CN112881502B - 一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体为一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用。利用该复合材料可直接作为工作电极连接到电化学工作站上对H2O2进行检测，制备的双氧水电化学传感器制作方法简单方便，成本低廉，灵敏度高，最低检测限为0.8μmol L‑1，为实现双氧水的检测提供了一个简单、方便、低成本的新思路。

Description

一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体为一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
双氧水(H2O2)作为消毒剂、杀菌剂、漂白剂和氧化剂，在化工、纺织、医学等领域具有非常广泛的应用。作为多种酶催化反应的副产物，其在食品分析、临床诊断和环境分析中是必不可少的媒介。因此，对H2O2进行高效、快速且精准的检测具有重要的意义。目前，H2O2的检测方法主要有荧光分析法、分光光度测定法、细胞成像法和电化学检测法。电化学检测法具有简单、快速、低成本、高选择性和高灵敏度等优点，其中，基于多种新型纳米复合材料的无酶双氧水电化学传感器由于其高催化活性和高电子转移速率而具有更加优异的传感特性。
然而，大多数的粉体纳米电极材料不能直接用于水溶液中H2O2的检测，需要进一步修饰在导电基底上进行应用，从而限制了功能材料的应用。Ding等人在钛片基底上恒流沉积得到PdO2纳米片，将其应用于电化学设备。但是，发明人发现，PdO2纳米片无法在钛片基底上稳定存在，在用于H2O2的检测过程中非常容易脱落导致检测性能急剧下降。特定形貌结构的电催化剂往往具有较大的比表面积及较多的电化学活性位点，对H2O2检测的响应也起到了重要的作用。然而，如果获得对于H2O2检测具有较高效果的特定形貌并且保证纳米电极材料的稳定，对于导电基底和活性材料性能的协同发挥具有重要的重要。
发明内容
为了解决现有的粉体纳米电极材料不能直接用于水溶液H2O2检测，进一步修饰在导电基底上难以保证活性材料在基底上稳定存在且控制特定形貌结构难度较大无法满足H2O2检测需求的技术问题，本公开的目的是提供一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用，利用该复合材料可直接作为工作电极连接到电化学工作站上对H2O2进行检测。本公开制备的双氧水电化学传感器制作方法简单方便，成本低廉，灵敏度高，最低检测限为0.8μmol L-1，为实现双氧水的检测提供了一个简单、方便、低成本的新思路。
具体地，本公开的技术方案如下所述：
在本公开的第一方面，本公开提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料，所述二氧化铅在碳布基底上均匀覆盖。
在本公开的第二方面，本公开提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料的制备方法，包括：
对碳布基底进行活化；
将活化后的碳布基底转移到电解液中，采用恒电压电化学沉积技术制备树枝状二氧化铅复合材料。
在本公开的第三方面，本公开提供了一种双氧水电化学传感器，所述传感器的电极包括碳布基树枝状二氧化铅复合材料。
在本公开的第四方面，本公开提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料和/或双氧水电化学传感器在电化学检测中的应用。
本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：
(1)、为了获得树枝状特定形貌的二氧化铅，并保证二氧化铅在基底上的稳定存在，采用碳布作为基底，并利用恒电压电化学沉积技术制备得到树枝状的二氧化铅复合材料电极。该复合材料可以直接作为双氧水电化学传感器的电极应用，无需再次修饰，复合材料结构稳定并且制备方法简单、制作成本较低，容易实现对特定形貌二氧化铅的控制，具有较高的商用价值。
(2)、以碳布作为基底制备的树枝状二氧化铅复合材料具有较大的电化学活性位点和良好的导电性，有助于提高电化学反应过程中电极和电解质的接触面积，加快电催化反应过程中的电子传输速率，使得该复合材料电极对H2O2具有良好的催化活性。同时，二氧化铅与碳布基底之间的结合力较强，在电化学检测过程中，不会发生活性物质的脱落，进而保证了该复合材料工作电极高效的工作效率。
(3)、由于碳布基底的高导电性，使得自支撑碳布基树枝状二氧化铅电极在H2O2电化学检测中显示出了较高的灵敏度(285.5μA mM-1cm-2)、较低的检测限(0.8μmol L-1)和较宽的线性响应范围(5×10-6～1.11×10-2mol L-1)。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
以下，结合附图来详细说明本公开的实施方案，其中：
图1：为实施例1中CC-Dendritic PbO2的数码照片及扫描电子显微镜照片；
图2：为实施例1中CC-Dendritic PbO2和对比例CC-Agglomerated PbO2的电化学阻抗谱；插图为CC-Agglomerated PbO2的电子显微镜照片；
图3：为实施例1中CC-Dendritic PbO2电极和对比例CC-Agglomerated PbO2电极连续加入不同浓度H2O2的计时电流曲线；插图为CC-Dendritic PbO2电极的电流与H2O2浓度的标准曲线；
图4:为实施例1中CC-Dendritic PbO2电极和对比例CC-Agglomerated PbO2电极在不含有双氧水的0.1M NaOH空白溶液中的CV曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，目前的粉体纳米电极材料不能直接用于水溶液H2O2检测，进一步修饰在导电基底上难以保证活性材料在基底上稳定存在且控制特定形貌结构难度较大无法满足H2O2检测需求，为了解决上述问题，本公开提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料及其制备方法和应用。
在本公开的一种实施方式中，提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料，所述二氧化铅在碳布基底上均匀覆盖。
该复合材料能够直接作为H2O2检测的工作电极，无需再进行进一步地处理和修饰。碳布基底具有较高的导电性，柔韧性强，质量轻，制造成本低。一般而言，碳布的比表面积低，内部空隙也不够大，通过在碳布基底上沉积修饰树枝状的二氧化铅纳米材料，不仅能够极大地提高复合材料的比表面积，为活性物质提供丰富的活性吸附位点，使得反应更加完全，从而大大提升其电化学性能，而且，还能够通过碳布基底和树枝状二氧化铅纳米材料之间的协同作用，进一步发挥高效的检测活性，提高对H2O2检测的灵敏度，降低检测线、拓宽线性检测范围。
该复合材料最重要的一点，包括树枝状二氧化铅能够在碳布基底上均匀、稳定的覆盖，这对于复合材料的进一步应用具有至关重要的作用。随着电化学反应的不断进行，如果树枝状二氧化铅纳米材料不能够稳定覆盖于碳布基底上，则伴随着活性物质的不断脱落，电化学性能逐渐降低，从而导致H2O2检测的灵敏度降低，无法实现在H2O2检测中的广泛应用。
在本公开的一种实施方式中，提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料的制备方法，包括：
对碳布基底进行活化；
将活化后的碳布基底转移到电解液中，采用恒电压电化学沉积技术制备树枝状二氧化铅复合材料。
进一步地，所述活化的具体步骤包括：将碳布基底在0.2～1mol L-1的H3BO3溶液中进行活化；优选的，所述H3BO3的浓度为0.5mol L-1；更进一步地，所述活化时的电压为1.5-2.5V，活化时间为550-650s，优选的，电压为1.8V，活化时间为600s，该条件下活化碳布能够提高碳布的亲水性，并提高碳布表面的均匀度，有利于后续电化学沉积增强和纳米材料的结合强度。
进一步地，所述电解液包括H3BO3和Pb(NO3)2。
进一步地，电解液中，所述H3BO3的浓度为0.2-1mol L-1，优选的，H3BO3的浓度为0.5mol L-1。
进一步地，电解液中，所述Pb(NO3)2的浓度为0.01-0.1mol L-1，优选的，Pb(NO3)2的浓度为0.01mol L-1。当H3BO3和Pb(NO3)2处于合适的浓度下，二氧化铅的电化学活性面积更大。
进一步地，所述恒电压沉积时，电压的范围是1.5-2.5V，优选的，为1.7V。
进一步地，所述恒电压沉积时，沉积的时间范围是0.5-1.5h，优选的，为1h；处于合适的电压下并调整沉积时间，随着沉积时间的变化，电流会逐渐减小，沉积层的生长过程比较稳定，形成的树枝状PbO2结构更加均匀、稳定，对于能够在碳布基底上实现均匀、稳定的覆盖至关重要。
通过恒电压沉积制备得到的碳布基树枝状二氧化铅复合材料具有较高的比表面积和丰富的活性物质吸附位点，活性物质和碳布基底较强的结合作用，能够有效避免活性物质从碳布基底上脱落从而导致工作电极失效。
在本公开的一种实施方式中，本公开提供了一种双氧水电化学传感器，所述传感器的电极包括碳布基树枝状二氧化铅复合材料。
进一步地，所述传感器以三电极电解池中碳布基树枝状二氧化铅电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
在本公开的一种实施方式中，本公开提供了一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料和/或双氧水电化学传感器在电化学检测中的应用。
进一步地，所述电化学检测为针对H2O2的电化学检测。
进一步地，H2O2的电化学检测在0.05-0.2mol L-1的NaOH溶液中进行，优选的，所述NaOH的浓度为0.1mol L-1。
纳米结构材料在实现双氧水的简单、快速、低成本检测上具有较大的优势。由于纳米颗粒易于聚集，稳定性差，且不能直接应用(需要固定在导电基底上)在双氧水检测中，因此纳米材料与碳布导电基底的复合能够增加电极结构的稳定性，且可直接用于双氧水检测中。本公开中构建的碳布基树枝状二氧化铅电极制备方法简单、成本低廉，在双氧水测试中表现出了较低的检测限和较高的灵敏度。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料，制备方法如下：
采用碳布作为导电基底，在实施电化学沉积前，碳布基底首先在0.5mol L-1的H3BO3溶液中施加1.8V的电压进行活化，活化时间为600s；然后将活化的碳布基底转移至0.5mol L-1H3BO3和0.01mol L-1Pb(NO3)2电解液中，采用1.7V的恒电压继续沉积1h后获得碳布支撑的树枝状二氧化铅电极(简称CC-Dendritic PbO2电极)。
如图1a所示，该实施例1制备的碳布基树枝状二氧化铅复合材料，二氧化铅均匀的覆盖在碳布基底表面，通过对表面进一步放大所示(如图1b)，碳布表面非常均匀，无块状或者不均匀，进一步放大表面(如图1d)，可以清楚的观察到在每一碳纤维表面二氧化铅呈现树突状结构，并均匀地立在碳纤维表面，无团聚现象；通过结构的进一步放大(如图1c)，树枝状二氧化铅结构更加明显，二氧化铅无团聚，分布均匀。
实施例2
一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料，制备方法如下：
采用碳布作为导电基底，在实施电化学沉积前，碳布基底首先在0.2mol L-1的H3BO3溶液中施加2.4V的电压进行活化，活化时间为640s；然后将活化的碳布基底转移至0.2mol L-1H3BO3和0.07mol L-1Pb(NO3)2电解液中，采用1.5V的恒电压继续沉积1.3h后获得碳布支撑的树枝状二氧化铅电极。
实施例3
一种碳布基树枝状二氧化铅复合材料，制备方法如下：
采用碳布作为导电基底，在实施电化学沉积前，碳布基底首先在0.8mol L-1的H3BO3溶液中施加1.6V的电压进行活化，活化时间为550s；然后将活化的碳布基底转移至0.8mol L-1H3BO3和0.08mol L-1Pb(NO3)2电解液中，采用2.4V的恒电压继续沉积0.5h后获得碳布支撑的树枝状二氧化铅电极。
对比例：
与实施例1相比，不同处在于该对比例采用20mAcm-2的恒电流沉积获得碳布支撑的聚集状二氧化铅电极(简称CC-Agglomerated PbO2电极)。
在电化学沉积过程中，随着沉积时间的变化，电流和电压均会相应变化，恒流沉积时由于沉积层的电阻变大，导致电压会逐渐升高，相对的，恒压沉积时，电流会逐渐减小，这些变化都会引起沉积层形貌的变化。但是，由于恒流沉积的后期电压会逐渐升高，导致氧气在碳布基底上的析出严重，造成材料生长不均匀以及脱落，使得PbO2在碳布基底上不能均匀覆盖，如图2中插图所示，在恒电流沉积的过程中，随着电流密度逐渐增大，PbO2的沉积速率比晶体生长速率快，大量PbO2颗粒聚集，从而形成碳布基聚集状PbO2。
电化学阻抗测试：
对实施例1和对比例的CC-Dendritic PbO2电极、CC-Agglomerated PbO2电极进行电化学阻抗测试，测试的具体步骤为：电化学阻抗谱测试采用三电极体系(碳布基材料作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞作为参比电极)通过使用Zahner IM6电化学工作站进行测试，扫描频率范围为100K Hz-0.01Hz，振幅为5mV。
如图2的电化学阻抗谱，通过阻抗拟合出来的CC-Dendritic PbO2电极的电荷转移电阻为3.779Ωcm2，CC-Agglomerated PbO2电极的电荷转移电阻为5.879Ωcm2。
H2O2的电化学检测：
利用实施例1和对比例的CC-Dendritic PbO2电极、CC-Agglomerated PbO2电极进行H2O2的电化学检测，测试的具体过程为：
采用三电极体系，实施例1制备的自支撑的碳布基树枝状二氧化铅电极可直接作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，支持电解液为0.1mol L-1NaOH溶液。计时电流法在电化学工作站上进行，仪器信噪比为3，施加电压为0.5V。在测试过程中连续加入不同浓度的H2O2，记录计时电流响应曲线。
测试结果如图3所示，图3为两种碳布基电极0.5V电压下连续加入不同浓度的双氧水的电化学响应信号。从图中可以看出，在加入双氧水以后CC-Dendritic PbO2电极和CC-Agglomerated PbO2电极都会有电化学响应信号，但CC-Dendritic PbO2电极的响应信号更加明显。
在H2O2电化学检测中显示出了较高的灵敏度(285.5μA mM-1cm-2)、较低的检测限(0.8μmol L-1)和较宽的线性响应范围(5×10-6～1.11×10-2mol L-1)。
线性响应范围即图3插图中浓度的线性范围，灵敏度为图3插图中斜率除以电极几何面积(0.25cm2)，检测限的计算方法为c＝I最低检测电流*△C/△I，I最低检测电流由图3中电流响应曲线的基线获得(信噪比为3)，△C为所加双氧水的浓度差，△I为所加双氧水浓度所引起的响应电流差值。
电化学活性比较:
具体测试方法为：利用三电极电解池，电解液为0.1M NaOH溶液，分别以CC-Dendritic PbO2电极和CC-Agglomerated PbO2电极为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞作为参比电极，在CHI760电化学工作站上进行循环伏安测试，测试电压区间为0-0.7V，扫速为20mV s-1。
如图4，将实施例1和对比例的材料固定几何面积(0.5×0.5cm2)，相同几何面积的碳布基材料在不含有双氧水的0.1M NaOH空白溶液中的CV曲线，发现在0.5V的电压位置，碳布基树枝状二氧化铅电极的电流比碳布基聚集状二氧化铅电极更大，说明碳布基树枝状二氧化铅电极具有更多的电化学活性位点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种双氧水电化学传感器，其特征是，
所述传感器的电极包括碳布基树枝状二氧化铅复合材料；
所述传感器以三电极电解池中碳布基树枝状二氧化铅电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极；
所述碳布基树枝状二氧化铅复合材料，树枝状二氧化铅在碳布基底上均匀覆盖、稳定存在，在电化学检测过程中，不会发生活性物质的脱落；
所述碳布基树枝状二氧化铅复合材料的制备方法，包括：
对碳布基底进行活化；
将活化后的碳布基底转移到电解液中，采用恒电压电化学沉积技术制备树枝状二氧化铅复合材料；
活化的具体步骤包括：将碳布基底在0.2～1molL-1的H3BO3溶液中进行活化；所述活化时的电压为1.5-2.5V，活化时间为550-650s；
所述恒电压沉积时，电压的范围是1.5-2.5V；
所述恒电压沉积时，沉积的时间范围是0.5-1.5h。
2.如权利要求1所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，活化时，所述H3BO3的浓度为0.5molL-1；电压为1.8V，活化时间为600s。
3.如权利要求1所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，所述电解液包括H3BO3和Pb(NO3)2；电解液中，所述H3BO3的浓度为0.2-1molL-1。
4.如权利要求3所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，电解液中，所述H3BO3的浓度为0.5molL-1。
5.如权利要求3所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，电解液中，所述Pb(NO3)2的浓度为0.01-0.1mol L-1。
6.如权利要求5所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，电解液中，所述Pb(NO3)2的浓度为0.01mol L-1。
7.如权利要求1所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，所述恒电压沉积时，电压是1.7V。
8.如权利要求1所述的一种双氧水电化学传感器，其特征是，所述恒电压沉积时，沉积的时间是1h。
9.权利要求1所述的双氧水电化学传感器在电化学检测中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征是，所述电化学检测为针对H2O2的电化学检测。
11.如权利要求10所述的应用，其特征是，H2O2的电化学检测在0.05-0.2molL-1的NaOH溶液中进行。
12.如权利要求11所述的应用，其特征是，所述NaOH的浓度为0.1mol L-1。
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