CN111326348A - 一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用 - Google Patents

一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用属于超级电容器储能领域。本发明的方法是将镍盐、钴盐、铁盐溶入乙醇、乙二醇和水的混合溶液中并搅拌均匀，然后把处理过的泡沫镍浸入上述溶液中，溶剂热反应一段时间，把覆盖有反应生成物的泡沫镍取出烘干后，即可得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。这种方法直接在泡沫镍上生长电极材料，无粘结剂的使用，增加了导电性和机械稳定性。同时镍、钴、铁三者之间的复合，在发生协同作用的同时，能提高结构稳定性，避免团聚现象的产生，提高表面积。本方法操作简单，安全环保，可控性强，原料廉价易得，适合大规模生产和工业应用的需要。

Description

一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法 和应用
技术领域
本发明属于储能材料制备技术领域，具体涉及一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用。
背景技术
电池和电容器是常见的储能装置，前者是通过活性材料发生化学反应，将化学能转化为电能的装置，具有较高的能量密度，但电池的功率密度有限；电容器是将存储的电荷吸附在两边的极板上进行储能，功率密度高，但是存储的能量较少。超级电容器，又称电化学电容器，是介于传统电容器与二次电池之间的储能器件。相比于电池，超级电容器具有更快的充放电速率和更高的功率密度；相比于传统电容器，其电极材料的来源更加广泛，器件制作成本较低。
超级电容器通常分为双电层电容器和法拉第电容器。双电层电容主要是电荷积聚在碳基材料的表面，而在有限的电容体积内，材料的表面积是有限的，在一定程度上限制了双电层电容的能量密度。法拉第电容器是通过过渡金属化合物或导电聚合物等活性物质发生氧化还原反应来积聚电荷，充放电过程中活性物质不会发生消耗，能进行多次充放电，且不会有体积限制，有很好的应用前景。
近年来，由于过渡金属化合物具有较高的理论比电容和丰富的来源备受关注，但其固有的低电导率和电解液的短扩散距离，总电容只能由电极活性材料的表面部分有效地贡献，而其里面的部分几乎不能参与电荷存储过程，因此导致其电化学性能并不理想。而且目前对过渡金属基电极材料的研究，大多是单金属/双金属，充放电过程中容易发生团聚现象，且比表面积较小，使其应用严重受限。
发明内容
本发明的目的是解决现有金属氧化物电极材料存在的电荷转移阻力大，导电性差，并且比容值小等而使其应用严重受限的问题，提供一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用。
一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法和应用，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将泡沫镍浸入到浓度为1～2mol/L稀盐酸中20～30min，取出后先用无水乙醇清洗，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将镍盐、钴盐、铁盐和尿素溶解在乙醇、乙二醇和水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌13～17min，配置镍钴铁盐溶液；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中进行溶剂热反应，反应一段时间后，冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水反复冲洗后，放入电烘箱干燥，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
进一步的步骤(2)中所述的镍盐为六水合硝酸镍，在溶液中的浓度为0.04～0.09mol/L；钴盐为六水合硝酸钴，在溶液中的浓度为0.04～0.07mol/L；铁盐为九水合硝酸铁，在溶液中的浓度为0.02～0.05mol/L。且镍盐、钴盐、铁盐的总溶液浓度为0.1～0.2mol/L，尿素为0.05～0.08mol/L。
进一步的步骤(2)中所述的乙醇、乙二醇和水的体积比为1:2:3。
进一步的步骤(3)中所述的溶剂热反应温度为160～200℃，反应时间为9～14h。
进一步的步骤(4)中所述的电烘箱干燥温度为60～90℃，干燥时间为2～4h。
镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料在超级电容器的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用在泡沫镍上直接原位生长镍钴铁氧化物三维立式纳米片，无粘结剂使用，增加材料表面的机械稳定性，提高载流子的传导速率，有效降低电极的内电阻，提高了导电性；
(2)本发明的三维立式纳米片结构可提高活性物质负载量，使电极材料表现出更高的面积能量密度，同时这种独特结构利于电解液扩散，可使电极材料表面和内部参与反应，提供更多的反应位点，且镍、钴、铁三种元素的电子协同效应在提高导电性时也会增加结构稳定性，避免发生团聚现象。
(3)本发明制备方法简单，安全环保，可控性强，无需长时间高温处理；
(4)本发明制备的镍铁钴氧化物三维立式纳米片结构电极材料具有较高的比电容、倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的电极材料的SEM图；
图2为实施例2制备的电极材料的SEM图；
图3为实施例3制备的电极材料的SEM图；
图4为实施例4制备的电极材料的SEM图；
图5为实施例4在10-50mv/s的扫速下测得的循环伏安曲线图；
图6为实施例1-4在10mv/s的扫速下测得的循环伏安曲线图；
图7为实施例4在5-40mA/cm2电流密度下测得的恒电流充放电图；
图8为实施例1-4在10mA/cm2电流密度下测得的恒电流充放电图；
图9为实施例1-4测得的在2-40mA/cm2电流密度下对应的比电容曲线图；
图10为实施例4在电流密度为20mA/cm2，进行1100次充放电测试测得的循环稳定性曲线。
具体实施方式
以下将根据具体实施例和作图对本发明进一步的解释和详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片电极材料的方法和应用，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将宽为20mm、长为30mm、厚为1mm、孔径为400μm的泡沫镍浸入到浓度为2mol/L稀盐酸中20min，取出后先用无水乙醇清洗15min，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将2mmol六水合硝酸镍、2mmol六水合硝酸钴、1mmol九水合硝酸铁和0.1g尿素溶解在含有5ml乙醇、10ml乙二醇、15ml去离子水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌17min，配置镍钴铁盐溶液；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中，在160℃下反应12h后，冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水冲洗后，放入电烘箱干燥，在75℃下干燥4h，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
实施例2：一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片电极材料的方法和应用，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将宽为20mm、长为30mm、厚为1mm、孔径为400μm的泡沫镍浸入到浓度为2mol/L稀盐酸中20min，取出后先用无水乙醇清洗15min，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将2mmol六水合硝酸镍、2mmol六水合硝酸钴、1mmol九水合硝酸铁和0.1g尿素溶解在含有5ml乙醇、10ml乙二醇、15ml去离子水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌17min，配置镍钴铁盐溶液；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中，在200℃下反应9h后，冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水冲洗后，放入电烘箱干燥，在75℃下干燥4h，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
实施例3：一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片电极材料的方法和应用，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将宽为20mm、长为30mm、厚为1mm、孔径为400μm的泡沫镍浸入到浓度为2mol/L稀盐酸中20min，取出后先用无水乙醇清洗15min，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将5/3mmol六水合硝酸镍、5/3mmol六水合硝酸钴、5/3mmol九水合硝酸铁和0.1g尿素溶解在含有5ml乙醇、10ml乙二醇、15ml去离子水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌17min，配置镍钴铁盐溶液；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中，在180℃下反应14h后，冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水冲洗后，放入电烘箱干燥，在75℃下干燥4h，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
实施例4：一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片电极材料的方法和应用，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将宽为20mm、长为30mm、厚为1mm、孔径为400μm的泡沫镍浸入到浓度为2mol/L稀盐酸中20min，取出后先用无水乙醇清洗15min，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将2.5mmol六水合硝酸镍、1.67mmol六水合硝酸钴、0.83mmol九水合硝酸铁和0.1g尿素溶解在含有5ml乙醇、10ml乙二醇、15ml去离子水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌17min，配置镍钴铁盐溶液；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中，在160℃下反应12h后，冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水冲洗后，放入电烘箱干燥，在75℃下干燥4h，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
结合实施例对本发明进行表征分析，结果见图1-10：
在上海辰华电化学工作站(CHI660)上进行电化学性能测试。测试采用的是标准的三电极体系，正电极为实施例1-4制备的镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料，对电极为铂片，参比电极为汞/氧化汞电极。电解液为2mol/L氢氧化钾溶液。
如图1-4所示为实施例1-4测得的扫描图，微观结构表现为较小的片状，能提供更大的比表面积和更多的反应位点，且有利于离子的传输。
如图5-6所示分别为实施例4在10-50mv/s的扫速下测得的循环伏安曲线和实施例1-4在10mv/s的扫速下测得的循环伏安曲线图，曲线中存在明显的氧化还原峰。随着扫描速率的增加，曲线形状保持不变如图5所示，说明电极有很好的可逆性。图6中实施例1-4对应的曲线，面积越大，代表储存的能量越多。
如图7-8所示分别为实施例4在5-40mA/cm2电流密度下的恒电流充放电曲线和实施例1-4在10mA/cm2电流密度下测得的恒电流充放电图，曲线中存在明显的充放电平台，具有很好的对称性及倍率性能。
如图9所示为实施例1-4在不同电流密度下计算的比电容值得到的比电容曲线，曲线中比电容值都较高，在实施例4中电流密度为2mA/cm2时，比电容能达到5.13F/cm2，随着电流密度的增加，电容值减小，但曲线的下降趋势较为平缓，证明该电极能提高超级电容器的储能性能。
如图10所示根据实施例4在电流密度为20mA/cm2，进行1100次充放电测试得到的曲线，可以看到曲线下降幅度很小，电容保持率高达92.21﹪，证明制备的镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料具有很好的充放电稳定性。
上述的实施例仅是对本发明具体实施方式的说明，应当指出，对从事该方向的人员来说，在不脱离该发明的核心思想的前提下，稍作修改，变化及替换等，这些皆应属于本发明保护范围。

Claims (4)

1.一种合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法，其特征在于，是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将泡沫镍浸入到浓度为1～2mol/L稀盐酸中20～30min，取出后先用无水乙醇清洗，再用去离子水冲洗，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配置镍钴铁盐溶液：
将镍盐、钴盐、铁盐和尿素溶解在乙醇、乙二醇和水的混合溶液中，电磁搅拌器上搅拌13～17min，配置镍钴铁盐溶液；
步骤(2)所述的镍盐为六水合硝酸镍，在溶液中的浓度为0.04～0.09mol/L；钴盐为六水合硝酸钴，在溶液中的浓度为0.04～0.07mol/L；铁盐为九水合硝酸铁，在溶液中的浓度为0.02～0.05mol/L；且镍盐、钴盐、铁盐的总溶液浓度为0.1～0.2mol/L，尿素为0.05～0.08mol/L；
(3)溶剂热反应
将镍钴铁盐溶液倒入反应釜内，再将预处理的泡沫镍垂直插入反应釜内，密封反应釜，并将其移入电鼓风干燥箱中进行溶剂热反应，热反应温度为160～200℃，反应时间为9～14h；冷却到室温，得到覆盖有反应生成物的泡沫镍；
(4)干燥
将覆盖有反应生成物的泡沫镍取出，用去离子水反复冲洗后，放入电烘箱干燥，得到镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料。
2.根据权利要求1所述的合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法，其特征在于步骤(2)所述的乙醇、乙二醇和水的体积比为1:2:3。
3.根据权利要求1所述的合成镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的方法，其特征在于步骤(4)所述的电烘箱干燥温度为60～90℃，干燥时间为2～4h。
4.镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料的应用，其特征在于镍钴铁氧化物三维立式纳米片结构电极材料在超级电容器的应用。
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