CN108993515A - 一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铜‑氧化镍复合催化材料的制备方法，包括：(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂，超声分散10～20min，再加入碱溶液，调节pH值为5～7，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到纳米氧化铜颗粒；(2)在60℃搅拌条件下，将镍源溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌20～30min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80～90℃水热反应36～60h，得到氧化镍溶胶；(3)按照摩尔比为1:3～10，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜‑氧化镍复合催化材料。本发明中的氧化铜‑氧化镍复合催化材料中粒子分散均匀，热稳定性好，催化性能高。

Description

一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体光催化技术领域，特别是涉及一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。
然而，目前所报道的可见光光催化材料大多具有较高的光生载流子复合率和较差的可见光吸收，导致其量子效率较低。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，包括：
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂，超声分散10～20min，再加入碱溶液，调节pH值为5～7，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将镍源溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌20～30min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80～90℃水热反应36～60h，得到氧化镍溶胶；
(3)按照摩尔比为1:3～10，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
优选的，步骤(1)中，所述纳米氧化铜颗粒的粒径为5～50nm。
优选的，步骤(1)中，所述分散剂为聚乙二醇。
优选的，步骤(1)中，所述碱溶液选自氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
优选的，步骤(1)中，干燥过程中的温度为110℃。
优选的，步骤(2)中，所述镍源为六水合硝酸镍。
优选的，步骤(2)中，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:2～5:2～5。
优选的，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:4:4。
优选的，步骤(3)中，所述纳米氧化铜颗粒与所述氧化镍溶胶的摩尔比为1:5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的氧化铜-氧化镍复合催化材料中粒子分散均匀，热稳定性好，催化性能高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，包括：
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂，超声分散10～20min，再加入碱溶液，调节pH值为5～7，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将镍源溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌20～30min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80～90℃水热反应36～60h，得到氧化镍溶胶；
(3)按照摩尔比为1:3～10，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
步骤(1)中，所述纳米氧化铜颗粒的粒径为5～50nm；优选的，所述纳米氧化铜颗粒的粒径为20nm；所述分散剂为聚乙二醇；所述碱溶液选自氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液；干燥过程中的温度为110℃。
步骤(2)中，所述镍源为六水合硝酸镍；所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:2～5:2～5，优选的，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:4:4。
步骤(3)中，所述纳米氧化铜颗粒与所述氧化镍溶胶的摩尔比为1:5。
下述以具体地实施例进行说明，以制备本发明中的氧化铜-氧化镍复合催化材料。
实施例1
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂聚乙二醇，超声分散10min，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为5，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到粒径为5nm的纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将六水合硝酸镍溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌20min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃水热反应36h，得到氧化镍溶胶，其中，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:2:2；
(3)按照摩尔比为1:3，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
实施例2
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂聚乙二醇，超声分散15min，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为6，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到粒径为20nm的纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将六水合硝酸镍溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌25min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于85℃水热反应48h，得到氧化镍溶胶，其中，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:4:4；
(3)按照摩尔比为1:5，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
实施例3
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂聚乙二醇，超声分散20min，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到粒径为50nm的纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将六水合硝酸镍溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌30min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于90℃水热反应60h，得到氧化镍溶胶，其中，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:5:5；
(3)按照摩尔比为1:10，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
根据上述各实施例中的制备方法得到的氧化铜-氧化镍复合催化材料，粒子分散均匀，热稳定性好，催化性能高，使得该氧化铜-氧化镍复合催化材料的催化效率提高了12～15％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将二水合氯化铜加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂，超声分散10～20min，再加入碱溶液，调节pH值为5～7，静置，陈化，过滤，干燥，煅烧，得到纳米氧化铜颗粒；
(2)在60℃搅拌条件下，将镍源溶解到柠檬酸溶液中，再加入一定量的乙二醇，继续搅拌20～30min，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80～90℃水热反应36～60h，得到氧化镍溶胶；
(3)按照摩尔比为1:3～10，将上述纳米氧化铜颗粒加入到上述氧化镍溶胶中，超声分散均匀，离心分离，洗涤，干燥，得到氧化铜-氧化镍复合催化材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米氧化铜颗粒的粒径为5～50nm。
3.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液选自氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥过程中的温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镍源为六水合硝酸镍。
7.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:2～5:2～5。
8.根据权利要求7所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述镍源、所述柠檬酸、所述乙二醇的摩尔比为1:4:4。
9.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化镍复合催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纳米氧化铜颗粒与所述氧化镍溶胶的摩尔比为1:5。
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