CN103349982B - 一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米光催化技术领域，具体是涉及一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂、制备方法及其用途。Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，呈长度为4.8～5.2μm，宽度为380～420nm的锐钛矿型纳米带状。其制备方法主要包括钛片预处理、氢氧化钠溶液腐蚀法形成TiO2纳米带、水热合成法制备Bi2WO6修饰TiO2纳米带以及煅烧形成Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂。本发明制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，具有锐钛矿型纳米带状形貌，其具有较低的禁带宽度以及较高的比表面积，使其有着极高的光催化降解有机物的活性，比纯TiO2纳米带的光催化活性高25％以上，且具有良好的循环稳定性，能够多次重复使用，在光催化降解过程中不会引起二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光催化技术领域，具体是涉及一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂、制备方法及其用途。
背景技术
纳米TiO2是一种N型半导体材料，由于其具有无毒、稳定性强、在水溶液中化学惰性高、在光照下催化活性高等特点，在光催化降解水溶液中的有机物方面有着巨大的应用前景。由于TiO2粉体在应用过程中存在着易团聚、难回收重复利用、易引起二次污染等问题。近来，制备易回收、可重复利用、高质量的TiO2光催化剂成为人们的研究目标。
TiO2纳米材料的带隙约3.2eV，其固有的宽禁带和高复合率是制约改进光催化过程的两个主要因素。研究表明，通过掺杂、表面修饰可减小TiO2复合材料的禁带宽度；另外，一维TiO2纳米结构可以抑制其载流子的复合，具有较大的比表面积。因此，用窄带隙半导体材料来修饰一维TiO2纳米材料来提高它的光催化活性成为了人们的研究重点。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的之一在于提供一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，该纳米带光催化剂通过带隙约2.8eV的Bi2WO6进行修饰，使其具有良好的循环稳定性，能够多次重复使用，且对有机物降解具有较好的光催化活性。
为了实现上述目的，采用的技术方案为：一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催 化剂，所述Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂呈长度为4.8～5.2μm，宽度为380～420nm的锐钛矿型纳米带状。
本发明的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，具有锐钛矿型纳米带状形貌，其具有较低的禁带宽度以及较高的比表面积，使其有着极高的光催化降解有机物的活性。同时，通过光催化降解甲基橙溶液测试显示，其光催化活性比纯TiO2纳米带的光催化活性高25％以上，且具有良好的循环稳定性，能够多次重复使用，在光催化降解过程中不会引起二次污染。
本发明的目的之二在于提供一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，所采用的技术方案包括如下步骤：
①、钛片预处理
将钛片首先进行洗涤处理以去除其表面污染物，再将其放入体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶3.8～4.2的氢氟酸、硝酸、去离子水的混合酸溶液中进行化学抛光以去除表面杂质，然后烘干；
②、以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列(TiO2纳米带)的制备
将步骤①预处理后的钛片放入反应容器中，并向反应容器中加入浓度为2～4mol/L的氢氧化钠溶液，使钛片被淹没，置于180～220℃下水热反应30～60h，反应结束后自然冷却至室温，取出钛片并冲洗干净；
③、混合溶液的配制
将0.01～0.04mol的Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，并将0.005～0.02mol的Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两种溶液混合在一起，搅拌形成白色悬浮液；
④、Bi2WO6修饰TiO2纳米带的制备
将步骤②制备的以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列(TiO2纳米带)放入反 应容器中，并加入步骤③配制的白色悬浮液，使以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列被淹没，置于120～150℃下水热反应15～25h，反应结束后自然冷却至室温，取出、冲洗干净、烘干处理；
⑤、Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备
将步骤④制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带在350～450℃下煅烧2～4h，即得Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂。
本发明的制备方法具有工艺简单、成本低，而且容易回收重复利用等优点，增强了该光催化剂的应用性，使其在有机物降解方面具有较好的发展前景。
本发明的制备方法，还可以通过以下技术方案进一步实现：
进一步的，所述步骤①中的钛片的规格为25mm×50mm×0.25mm；所述步骤③的白色悬浮液中Bi(NO3)3和Na2WO4的摩尔比为2∶1。通过实验证实，控制该摩尔比为2∶1时，可显著提高光催化剂的光催化降解的活性。特别的，所述步骤③中白色悬浮液的配制是将0.02mol的Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，再将0.01mol的Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两种溶液混合搅拌形成。通过该白色悬浮液所制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，其光催化降解有机物的活性达到最佳。
作为本发明的制备方法有益效果的进一步体现，还优选如下技术方案：
所述步骤①中洗涤处理为依次使用去污粉、去离子水、丙酮、酒精、去离子水各超声洗涤5min，混合酸溶液中氢氟酸、硝酸、去离子水的体积比为1∶1∶4，从而使钛片上的污染物以及杂质能够被彻底清除，以便于后续反应能够制备出性能更加优良的光催化剂。烘干处理是在氮气保护下常温烘干，可对钛片性能保持起到较好的效果。
所述步骤②中反应容器为容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应 釜。加入的氢氧化钠溶液的体积为35mL，浓度为3mol/L，水热反应的温度为200℃，时间为48h，以实现更好的制备以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列(TiO2纳米带)。同时，反应结束后取出并采用去离子水冲洗，以避免杂质的再次引入。
所述步骤③中的Bi(NO3)3和Na2WO4均为分析纯级试剂；搅拌时间为2h，白色悬浮液通过冰醋酸调节pH值为3，通过调节pH值至3可实现最终制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的光催化活性的最大化。
所述步骤④中反应容器均为容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜。加入的白色悬浮液的体积为35mL；水热反应的温度为140℃，时间为20h，以实现更好的制备Bi2WO6修饰TiO2纳米带。反应结束后取出并采用去离子水冲洗，以避免杂质的再次引入。烘干处理是在氮气保护下常温烘干，可对Bi2WO6修饰TiO2纳米带的性能保持起到较好的效果。
所述步骤⑤中煅烧时间为400℃，煅烧时间为3h，以实现更好的制备Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂。
通过上述制备方法所制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，经过光催化活性实验发现，有着极高的光催化降解有机的活性。在350W模拟太阳光的氙灯照射下60min对100mL浓度为5×10-5mol/L的甲基橙水溶液降解率为可达到98％，催化降解效率明显提高。因此，该Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂可广泛应用于光催化降解有机物领域，并且具有较好的发展前景。
附图说明
图1是实施例1～4制备的光催化剂的XRD图。
图2是实施例1～4制备的光催化剂的SEM图。
图3是实施例1～4制备的光催化剂的光催化降解曲线图。
图1～3中，a表示实施例1制备的未经Bi2WO6修饰的TiO2纳米带光催化剂， b表示实施例2制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，c表示实施例3制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，d表示实施例4制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂。
图4是实施例3制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的光催化循环降解图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明的构思作进一步的说明。同时，说明书中涉及的各种原料，均购自市场。
实施例1
钛片的预处理：将规格为25mm×50mm×0.25mm的钛片依次用去污粉、去离子水、丙酮、酒精、去离子水各超声洗涤5min，去除其表面污染物，再将钛片放入体积比为1∶1∶4的氢氟酸、硝酸、去离子水的混合酸溶液中进行化学抛光以去除表面杂质，然后在氮气保护下常温烘干。
以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列(TiO2纳米带)：将预处理后的钛片放入容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，并加入35mL浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，置于200℃下水热反应48h，反应结束后自然冷却至室温，取出并用去离子水冲洗干净。
TiO2纳米带光催化剂的制备：将以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列置于马沸炉中，于400℃下煅烧3h即得TiO2纳米带光催化剂，其XRD图、SEM图请参阅图1和2。
如图3所示，在350W模拟太阳光的氙灯照射下，对100mL浓度为5×10-5mol/L的甲基橙水溶液降进行降解，结果显示：60min降解率为73％。
实施例2
钛片的预处理以及TiO2纳米带的制备同实施例1。
将0.01mol的分析纯Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，另外将0.005mol的分析纯Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两溶液混合在一起，搅拌2h，形成白色悬浮液(并通过冰醋酸调节悬浮液的pH值为3)。
将TiO2纳米带和35mL白色悬浮液置于容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于140℃下水热反应20h，自然冷却至室温后，取出用去离子水冲洗干净，在氮气保护下常温烘干。并于400℃下煅烧3h，即可得到用Bi2WO6修饰的TiO2纳米带。其XRD图、SEM图请参阅图1和2。
如图3所示，在350W模拟太阳光的氙灯照射下，对100mL浓度为5×10-5mol/L的甲基橙水溶液降进行降解，结果显示：60min降解率为82％。
实施例3
钛片的预处理以及TiO2纳米带的制备同实施例1。
将0.02mol的分析纯Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，另外将0.01mol的分析纯Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两溶液混合在一起，搅拌2h，形成白色悬浮液(并通过冰醋酸调节悬浮液的pH值为3)。
将TiO2纳米带和35mL白色悬浮液置于容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于140℃下水热反应20h，自然冷却至室温后，取出用去离子水冲洗干净，在氮气保护下常温烘干。并于400℃下煅烧3h，即可得到用Bi2WO6修饰的TiO2纳米带。其XRD图、SEM图请参阅图1和2，光催化循环降解图请参阅图4。
如图3所示，在350W模拟太阳光的氙灯照射下，对100mL浓度为5×10-5mol/L的甲基橙水溶液降进行降解，结果显示：60min降解率为98％。
实施例4
钛片的预处理以及TiO2纳米带的制备同实施例1。
将0.04mol的分析纯Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，另外将0.02mol的分析纯Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两溶液混合在一起，搅拌2h，形成白色悬浮液(并通过冰醋酸调节悬浮液的pH值为3)。
将TiO2纳米带和35mL白色悬浮液置于容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，于140℃下水热反应20h，自然冷却至室温后，取出用去离子水冲洗干净，在氮气保护下常温烘干。并于400℃下煅烧3h，即可得到用Bi2WO6修饰的TiO2纳米带。其XRD图、SEM图请参阅图1和2。
如图3所示，在350W模拟太阳光的氙灯照射下，对100mL浓度为5×10-5mol/L的甲基橙水溶液降进行降解，结果显示：60min降解率为90％。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①、钛片预处理
将钛片首先进行洗涤处理以去除其表面污染物，再将其放入体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶3.8～4.2的氢氟酸、硝酸、去离子水的混合酸溶液中进行化学抛光以去除表面杂质，然后烘干；
②、以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列的制备
将步骤①预处理后的钛片放入反应容器中，并向反应容器中加入浓度为2～4mol/L的氢氧化钠溶液，使钛片被淹没，置于180～220℃下水热反应30～60h，反应结束后自然冷却至室温，取出钛片并冲洗干净；
③、混合溶液的配制
将0.01～0.04mol的Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，并将0.005～0.02mol的Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两种溶液混合在一起，搅拌形成白色悬浮液；
④、Bi2WO6修饰TiO2纳米带的制备
将步骤②制备的以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列放入反应容器中，并加入步骤③配制的白色悬浮液，使以钛片为衬底的二氧化钛纳米阵列被淹没，置于120～150℃下水热反应15～25h，反应结束后自然冷却至室温，取出、冲洗干净、烘干处理；
⑤、Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备
将步骤④制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带在350～450℃下煅烧2～4h，即得Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤①中的钛片的规格为25mm×50mm×0.25mm；所述步骤③的白色悬浮液中Bi(NO3)3和Na2WO4的摩尔比为2∶1。
3.根据权利要求2所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤③中白色悬浮液的配制是将0.02mol的Bi(NO3)3溶解到5mL冰醋酸中，再将0.01mol的Na2WO4溶解到90mL去离子水中，然后将两种溶液混合搅拌形成。
4.根据权利要求1～3任一项所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤①中洗涤处理为依次使用去污粉、去离子水、丙酮、酒精、去离子水各超声洗涤5min；混合酸溶液中氢氟酸、硝酸、去离子水的体积比为1∶1∶4；烘干处理是在氮气保护下常温烘干。
5.根据权利要求1～3任一项所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤②中反应容器为容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜；加入的氢氧化钠溶液的体积为35mL，浓度为3mol/L；水热反应的温度为200℃，时间为48h；反应结束后取出并采用去离子水冲洗。
6.根据权利要求1～3任一项所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤③中的Bi(NO3)3和Na2WO4均为分析纯级试剂；搅拌时间为2h，白色悬浮液通过冰醋酸调节pH值为3。
7.根据权利要求1～3任一项所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤④中反应容器均为容积为50mL的以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜；加入的白色悬浮液的体积为35mL；水热反应的温度为140℃，时间为20h；反应结束后取出并采用去离子水冲洗；烘干处理是在氮气保护下常温烘干。
8.根据权利要求1～3任一项所述的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中煅烧时间为400℃，煅烧时间为3h。
9.一种如权利要求1～8任一项所述制备方法制备的Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂，其特征在于，所述Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂呈长度为4.8～5.2μm，宽度为380～420nm的锐钛矿型纳米带状。
10.一种如权利要求9所述Bi2WO6修饰TiO2纳米带光催化剂的用途，其特征在于，用于光催化降解有机物。
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