CN102580727B - 一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，对活性炭进行预处理、洗涤、烘干；冰水浴下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；将处理后的活性炭加入溶胶中，搅拌12小时后水热反应，在硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下煅烧即可。本发明原料低廉，工艺简单，制备条件温和，得到负载型光催化剂，由于二氧化钛与活性炭的协同作用，具备更强的降解有机污染物的能力和更好的重复利用率，易于分离、再生，使用寿命较长，同时银元素的掺杂，使其在可见光下亦有响应，解决了日常光照中可见光利用率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛光催化的制备领域，尤其是涉及一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种理想的半导体光催化剂，在水、空气净化、消毒抗菌以及污水处理等领域中有着广阔的应用前景和优势。TiO2化学性质稳定(常温下几乎不与其他化合物反应，不溶于水、稀酸、微溶于热硝酸)、耐光腐蚀，具有较大的禁带宽度、氧化还原电位高、光催化反应驱动力大、光催化活性高等优点，可使一些吸热的化学反应在被光辐射的TiO2表面得到实现和加速，加之TiO2廉价、易得、无毒无害、成本低，故TiO2的光催化成为多相光催化中最热门的研究领域之一。悬浮相型TiO2比表面积大，反应活性好，然而，纳米TiO2催化剂存在着易凝聚、易失活，对太阳光的利用率低、光量子效率低等不足，并且在水处理中，由于微粒细小存在分离回收困难。另外，空气和水中的污染物浓度非常低，一般都是mg/L或更低，光催化降解时污染物与TiO2的接触活性点低，致使反应速率慢，降解效率不高。采用活性炭作纳米光催化剂的载体，则可以在一定程度上解决上述问题。但是，纳米型锐钛矿型TiO2的禁带宽度能量小于3.2eV，光生电子-空穴的重组抑制了TiO2光催化剂在水处理领域的实际应用，而且对于现实条件中的太阳光利用率极低，光催化降解污染物受到严重阻碍。在活性炭负载二氧化钛光催化剂的基础上掺银，实现对可见光的利用，则是一个较大的突破。
活性炭是具有发达的孔隙结构、较大的比表面积，是一类良好的吸附剂。活性炭用作光催化剂的载体，可快速吸附水中极低浓度的污染物，达到净化的目的，污染物的富集过程，为负载的催化剂提供了局部高浓度，有利于提高光催化降解反应速度。同时，通过扩散作用，被吸附的有机物向表面迁移，降解活性炭表面的有机物又使活性炭实现了再生，物理吸附作用和化学降解发挥协同作用，更有利于提高TiO2的光催化活性。
TiO2表明沉积银的方法很多，典型的有光催化还原法，银镜反应法，掺杂法和热解法。热解法制备的Ag光催化剂，具有操作简单，TiO2表面Ag颗粒分布均匀，且不易脱落等特点，已成为载银光催化剂制备的一个重要方法。
目前，掺杂型TiO2光催化剂的制备主要以有机钛盐为钛源，而有机钛源价格昂贵，难于实际应用。至今为止，还没有以偏钛酸为钛源，通过水热，浸渍热解和煅烧法来制备活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简便、环境友好、经济且可用于大规模生产的活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，再经去离子水加热洗涤，冷却后清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30wt％双氧水和25wt％氨水按重量比为1∶6∶2混合，搅拌1h，得到黄绿色的溶胶；
(3)将步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，根据负载的二氧化钛与活性炭的比例为9％加入活性炭，搅拌12小时，然后将得到的混合物置于0.03mol/L的硝酸银溶液中浸渍12-24小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下煅烧处理，即得到产品。
步骤(1)中所述的活性炭在使用前粉碎过筛，控制其粒径为60-100目。
步骤(1)中所述的活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时。
步骤(3)中所述的惰性气体为氮气。
步骤(3)中所述的锻烧处理的温度为300-800℃，锻烧时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明原料廉价，工艺简单，操作简便，制备条件温和，因此，易于推广和产业化；
(2)得到负载型光催化剂为颗粒状，降解有机污染物效果好，对可见光利用效率高，易于分离、再生和延长使用寿命；
(3)本发明原料为无机材料，不涉及有机溶剂，不产生对环境的危害，无污染环境的副产物产生，是一种环保型的符合可持续发展的工艺。
附图说明
图1为实施例1中所得的产品的SEM图；
图2为实施例1中所得产品的XRD图；
图3为实施例4中所得的产品在300W中压汞灯照射下，紫外光催化效果评价图；
图4为实施例1中所得的产品在400W金卤灯照射下，可见光催化效果评价图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下600℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。
将步骤中所得产品进行表征，如图1～2及图4所示，从图2中可见，产物为锐钦矿相。从图1中可见，粒子比较均匀的分布在活性炭表面，粒子成球型，有轻微团聚。从图4中可见，本方法制备的活性炭负载光催化剂在紫外光下对甲基橙有很好的去除效果，与相同比例的和活性炭混合物的光催化能力相近。图中可见，此方法制备的活性炭负载光催化剂在重复利用次后，催化性能基本不变，具有很好的可重复利用性能。
实施例2
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下300℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。
实施例3
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下400℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。
实施例4
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下500℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂，所得的产品在300W中压汞灯照射下，紫外光催化效果评价图如图3所示。
实施例5
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下700℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。
实施例6
一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时，使其比表面积增大，去离子水加热洗涤，冷却，清洗数次，烘干；
(2)冰水浴条件下，将偏钛酸与30％双氧水和25％氨水按1∶6∶2混合，搅拌1小时，出现黄绿色溶胶；
(3)将5g步骤(1)得到的处理后的活性炭加入步骤(2)得到的溶胶中，搅拌后，静置。将活性炭滤出，在惰性气体保护下锻烧。所得产物即为活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。搅拌12小时后水热反应，于0.03mol/L的20ml硝酸银中浸渍12小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下800℃煅烧2h，所得产物即为锐钛矿活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂。
Claims (3)
1.一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）对活性炭采用臭氧预处理，再经去离子水加热洗涤，冷却后清洗数次，烘干；
（2）冰水浴条件下，将偏钛酸与30wt%双氧水和25wt%氨水按重量比为1︰6︰2混合，搅拌1h，得到黄绿色的溶胶；
（3）将步骤（1）得到的处理后的活性炭加入步骤（2）得到的溶胶中，根据负载的二氧化钛与活性炭的比例为9%加入活性炭，搅拌12小时，然后将得到的混合物置于0.03mol/L的硝酸银溶液中浸渍12-24小时，333-373K温度下烘干，在惰性气体保护下煅烧处理，即得到产品；
步骤（3）中所述的惰性气体为氮气，所述的锻烧处理的温度为300-800℃，锻烧时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的活性炭在使用前粉碎过筛，控制其粒径为60-100目。
3.根据权利要求1所述的一种活性炭负载二氧化钛掺银光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的活性炭采用臭氧预处理，将活性炭置于臭氧发生器中，在室温下，处理0.5小时。
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