CN114160129A - 二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体为：将咖啡渣进行碳化，清洗、干燥，得到碳化的咖啡渣；将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，加入冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣，搅拌，进行水热，最后进行清洗、干燥，得到水热产物；将水热产物进行煅烧，之后将TiO2/多孔碳材料与AgNO3加入去离子水中，搅拌，再将悬浮液在氙灯下照射，过滤、清洗、干燥，即可得到二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂。通过使用咖啡渣制备多孔碳，对纳米TiO2的分散性进行改善，同时Ag装饰纳米TiO2能影响催化剂中电子分布，促使催化剂表面性质改变，不仅对污水中的染料进行有效吸附，同时对抗生素也有显著的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染和化石能源枯竭是本世纪人类面临和亟待攻克的重大难题，其中，有机染料和无色药物污染物的废水排入河流，严重威胁人类和生态系统，迫切需要对其进行净化。传统的治污手段，包括沉淀、吸附、混凝、电渗析、过滤、焚烧、填埋和离子交换等虽具有一定效果，但也存在治理效率低以及易造成二次污染等缺陷，很难有效去除或转化这些污染物残留。
光催化技术只需太阳光辐照、操作工艺简单、能源消耗小、无二次污染和反应动力学易加速等优点，正逐渐成为传统治污手段的补充和完善。其中纳米TiO2具有低成本、无毒、高效、化学稳定性高等特点，被认为是一种很有前途的降解染料、抗生素等污染物的光催化剂。
碳材料具有独特的优势，如化学惰性、稳定性以及可调的结构和电性能，使得其大量被研究用于提高TiO2的光催化性能，由于三维碳材料可缓解TiO2纳米粒子的团聚，并且TiO2的功函数低于碳材料，故当两者接触后，电子倾向从TiO2迁移碳材料，而光生空穴依旧保留在TiO2的价带上，有效地提高了TiO2的量子效率，从而提升了其光催化效果。
发明内容
本发明的目的在于提供二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，解决了现有光催化剂光降解能力差、稳定性低的问题。
本发明所采用的技术方案是，二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将咖啡渣放入管式炉中进行碳化，之后进行清洗、干燥，得到碳化的咖啡渣；
步骤2，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，之后加入冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣，搅拌，再将混合液转移至高压反应釜中进行水热，最后将混合液进行清洗、干燥，得到水热产物；
步骤3，将步骤2得到的水热产物置于管式炉中，在N2氛围下进行煅烧，得到TiO2/多孔碳材料；
步骤4，将步骤3得到TiO2/多孔碳材料与AgNO3加入去离子水中，进行搅拌，得到悬浮液，之后将悬浮液在氙灯下照射，再将悬浮液过滤、清洗、干燥，即可得到二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中，碳化条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至800-1200℃，保温60min-300min，冷却至室温。
步骤2中，钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣的质量比为4：20：20：0.1。
步骤2中，搅拌温度为10-35℃，搅拌时间1-5h；水热反应温度为120-200℃，水热反应时间为5-12h；干燥温度为50-100℃，干燥时间为1-6h。
步骤3中，煅烧条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至350-600℃，保温60min-300min，冷却至室温。
步骤4中，TiO2/多孔碳材料、AgNO3与去离子水的质量比为10-100：0.1-100：5-150。
步骤4中，搅拌时间为0.1-5h，氙灯的功率为300W，氙灯的照射时间为0.5-3h，干燥温度为50～100℃，干燥时间为8-24h。
本发明的有益效果是：本发明方法中，通过使用废弃咖啡渣制备多孔碳，对纳米TiO2的分散性进行改善，构建纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化剂。同时Ag纳米粒子装饰纳米TiO2扩展催化剂光响应范围，促使光生载流子的分离，不仅对污水中的染料进行有效降解，同时对抗生素也有显著的降解效果。
附图说明
图1为本发明实施例1的可见光照射下亚甲基蓝染料在加入TiO2/AC/Ag光催化材料后吸光度随时间变化图；
图2为可见光照射下亚甲基蓝染料在加入TiO2/AC光催化材料后吸光度随时间变化图；
图3为可见光照射下亚甲基蓝染料在加入TiO2光催化材料后吸光度随时间变化图；
图4为本发明实施例2所制备的光催化剂的光电流响应曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将咖啡渣放入管式炉中进行碳化，之后进行清洗、干燥，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至800-1200℃，保温60min-300min，冷却至室温；
步骤2，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，之后加入冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣，搅拌，再将混合液转移至高压反应釜中进行水热，最后将混合液进行清洗、干燥，得到水热产物；
钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣的质量比为4：20：20：0.1；冰醋酸溶液的浓度为60g/L；
搅拌温度为10-35℃，搅拌时间1-5h；水热反应温度为120-200℃，水热反应时间为5-12h；干燥温度为50-100℃，干燥时间为1-6h；
步骤3，将步骤2得到的水热产物置于管式炉中，在N2氛围下进行煅烧，得到TiO2/多孔碳材料；
煅烧条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至350-600℃，保温60min-300min，冷却至室温；
步骤4，将步骤3得到TiO2/多孔碳材料与AgNO3加入去离子水中，进行搅拌，得到悬浮液，之后将悬浮液在功率为300W的氙灯下照射，进行银粒子的还原，再将悬浮液过滤、清洗、干燥，即可得到二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂。
TiO2/多孔碳材料、AgNO3与去离子水的质量比为10-100：0.1-100：5-150，搅拌时间为0.1-5h，氙灯的照射时间为0.5-3h，干燥温度为50～100℃，干燥时间为8-24h。
本发明的方法，以废弃咖啡渣为碳源，制备纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化材料，通过Ag装饰纳米TiO2能影响催化剂中电子分布，促使催化剂性能提高。
实施例1
本发明二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体为：
首先称取10g废弃的咖啡渣，并转移到刚玉舟中，再将刚玉舟放入马弗炉，设置升温程序，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温2h，通入氮气，氮气流速40mL/min，冷却到室温得到多孔碳材料。之后称取4mL钛酸四丁酯，溶解在20mL无水乙醇中，随后称取0.1g多孔碳材料与20mL冰醋酸，加入上述混合液中并在室温下搅拌2h。之后将混合溶液加入以四氯乙烯为内衬水热高压釜中，将水热高压釜放入烘箱中加热到150℃，加热时间为8h，水热之后将产物用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在80℃下干燥10h，得到纳米TiO2/多孔碳材料；之后将纳米TiO2/多孔碳材料、AgNO3、去离子水以质量比为10：2：100混合，搅拌0.5h，然后把悬浮液在功率为300W的氙灯照射1h，最终过滤悬浮液并进行清洗，转移到烘箱后干燥10h，得到银粒子装饰的纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化材料，命名为TiO2/AC/Ag。为了进行对照，制备了纯的TiO2光催化材料、未负载Ag的光催化材料，并命名为TiO2/AC。
模拟工业废水处理的实际情况，配置浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液，加入制备的光催化剂后在300W氙灯照射下以300rpm的速度搅拌。通过可见光分度计对照射不同时间后染料的吸光度变化，从而评估所制备样品的光催化活性。
图1为亚甲基蓝染料在加入TiO2/AC/Ag光催化材料后吸光度随时间变化；可以看到亚甲基蓝溶液在610nm和664nm处显示出特征峰。并且随着光照时间的增加，亚甲基蓝的吸光度逐渐下降，并在催化30min时吸光度接近0，表明TiO2/AC/Ag强的催化能力。相对图2中对TiO2/AC光催化材料的探究结果，随着光照时间的增加，亚甲基蓝的吸光度虽然逐渐下降，但在50min时染料吸光度才接近0；如图3所示，随着光照时间的增加，加入TiO2光催化材料亚甲基蓝的吸光度在50min时依旧较高，综上所述，TiO2/AC/Ag具有优异的光催化性能。
实施例2
本发明二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体为：
首先称取10g废弃咖啡渣，并转移到刚玉舟中，再将刚玉舟放入马弗炉，设置升温程序，升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温1.5h，通入氮气，氮气流速40mL/min，冷却到室温得到多孔碳材料。之后称取5mL钛酸四丁酯，溶解在25mL无水乙醇中，随后称取0.5g多孔碳材料与20mL冰醋酸，加入上述混合液中并在室温下搅拌2h。之后将混合溶液加入以四氯乙烯为内衬水热高压釜中，将水热高压釜放入烘箱中加热到180℃，加热时间为8h，水热之后将产物用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在80℃下干燥10h，得到纳米TiO2/多孔碳材料；之后将纳米TiO2/多孔碳材料、AgNO3、去离子水以质量比为10：2：100混合，搅拌1h，然后把悬浮液在功率为300W的氙灯照射1h，最终过滤悬浮液并进行清洗，转移到烘箱后干燥10h，得到银粒子装饰的纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化材料。
在可见光下进行了光电流测试，通过光电流越大，光催化剂中电子-空穴对的分离和重组情况来看光催化活性。图4显示了TiO2、TiO2/AC和TiO2/AC/Ag光电电极在周期性开关照明模式下的光电流时间曲线。其中TiO2/AC/Ag光电电极显示出最高的光电流密度，分别是TiO2和TiO2/AC的11.5、7.1和2.6倍，这表明所制备TiO2/AC/Ag高的电荷分离效率，进一步说明其高的光催化性能。
实施例3
本发明二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体为：
首先称取10g废弃咖啡渣，并转移到刚玉舟中，再将刚玉舟放入马弗炉，设置升温程序，升温速率为5℃/min，升温至700℃，保温2h，通入氮气，氮气流速40mL/min，冷却到室温得到多孔碳材料。之后称取5mL钛酸四丁酯，溶解在25mL无水乙醇中，随后称取1g多孔碳材料与20mL冰醋酸，加入上述混合液中并在室温下搅拌2h。之后将混合溶液加入以四氯乙烯为内衬水热高压釜中，将水热高压釜放入烘箱中加热到200℃，加热时间为8h，水热之后将产物用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在80℃下干燥10h，得到纳米TiO2/多孔碳材料；之后将纳米TiO2/多孔碳材料、AgNO3、去离子水以质量比为10：2：100混合，搅拌1h，然后把悬浮液在功率为300W的氙灯照射1h，最终过滤悬浮液并进行清洗，转移到烘箱后干燥10h，得到银粒子装饰的纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化材料。
实施例4
本发明二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
首先称取10g废弃咖啡渣，并转移到刚玉舟中，再将刚玉舟放入马弗炉，设置升温程序，升温速率为5℃/min，升温至1200℃，保温2h，通入氮气，氮气流速40mL/min，冷却到室温得到多孔碳材料。之后称取4mL钛酸四丁酯，溶解在20mL无水乙醇中，随后称取0.1g多孔碳材料与20mL冰醋酸，加入上述混合液中并在室温下搅拌2h。之后将混合溶液加入以四氯乙烯为内衬水热高压釜中，将水热高压釜放入烘箱中加热到120℃，加热时间为8h，水热之后将产物用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在90℃下干燥10h，得到纳米TiO2/多孔碳材料；之后将纳米TiO2/多孔碳材料、AgNO3、去离子水以质量比为10：2：100混合，搅拌0.5h，然后把悬浮液在功率为300W的氙灯照射1h，最终过滤悬浮液并进行清洗，转移到烘箱后干燥10h，得到银粒子装饰的纳米TiO2/多孔碳材料负载型复合光催化材料。
本发明的方法，通过将TiO2与生物质多孔碳复合，缓解TiO2的团聚，并在其表面均匀负载Ag纳米粒子，扩展催化剂光响应范围，促使光生载流子的分离，从而获得具备强光降解能力和能稳定长效利用的新型光催化剂。
Claims (7)
1.二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将咖啡渣放入管式炉中进行碳化，之后进行清洗、干燥，得到碳化的咖啡渣；
步骤2，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，之后加入冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣，搅拌，再将混合液转移至高压反应釜中进行水热，最后将混合液进行清洗、干燥，得到水热产物；
步骤3，将步骤2得到的水热产物置于管式炉中，在N2氛围下进行煅烧，得到TiO2/多孔碳材料；
步骤4，将步骤3得到TiO2/多孔碳材料与AgNO3加入去离子水中，进行搅拌，得到悬浮液，之后将悬浮液在氙灯下照射，再将悬浮液过滤、清洗、干燥，即可得到二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，碳化条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至800-1200℃，保温60min-300min，冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸溶液和碳化的咖啡渣的质量比为4：20：20：0.1。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌温度为10-35℃，搅拌时间1-5h；水热反应温度为120-200℃，水热反应时间为5-12h；干燥温度为50-100℃，干燥时间为1-6h。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，煅烧条件具体为：以1-10℃/min的速率升温至350-600℃，保温60min-300min，冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，TiO2/多孔碳材料、AgNO3与去离子水的质量比为10-100：0.1-100：5-150。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛/多孔碳负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，搅拌时间为0.1-5h，氙灯的功率为300W，氙灯的照射时间为0.5-3h，干燥温度为50～100℃，干燥时间为8-24h。
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