CN104607178B - 一种钨酸铋‑二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种钨酸铋‑二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨酸铋‑二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，该法先制备TiO2溶胶和Bi2WO6前驱液，后将二者混合置于水热反应釜内，采用水热法一步合成Bi2WO6与TiO2异质结复合光催化材料，本发明制备方法极大地简化了复合光催化材料合成工序，操作简单并易于控制，且制备的钨酸铋‑二氧化钛异质结复合光催化材料可见光催化活性相比钨酸铋和二氧化钛均显著提高。

Description

一种钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法。
背景技术
Bi2WO6是一种结构最为简单的Aurivillius型氧化物，其Bi6s轨道和O2p轨道杂化形成价带，W5d轨道形成导带，其禁带宽度较窄(约为2.7eV)，可以吸收部分可见光而被激发，因此，Bi2WO6光催化材料的研究和开发将为提高太阳光的利用率提供新的思路，在环境净化和新能源开发领域具有潜在的应用价值，成为目前广泛研究的光催化剂之一。然而作为光催化剂，Bi2WO6存在光生电子-空穴易复合，分离效率不高的问题，其可见光催化活性有待于进一步提高。TiO2作为传统的光催化材料，具有性能稳定，无毒，不会造成二次污染等显著优点，但其仅对紫外光响应，不能被可见光激发。针对TiO2和Bi2WO6存在的上述问题，将两种材料复合形成异质结复合光催化材料，既拓展了TiO2的光谱响应范围，又提高了Bi2WO6和TiO2光生载流子分离效率，继而开发出宽谱响应的高效可见光催化新材料，对TiO2和Bi2WO6两种材料在光催化领域的实际应用具有重大意义。
光催化材料的制备方法，文献报道多为液相法，如溶胶-凝胶法、超声法、微波法、水热法、沉淀法、微乳液法等。其中，溶胶-凝胶法合成产品均匀性好，纯度高，颗粒细，但工序复杂，耗时长；沉淀法操作简单，耗时短，成本低，易实现工业化，但易引入杂质，产品粒度大且不易控制，而相比之下，水热法因合成产品纯度高、分散性好、产品尺寸和形貌可控制，且操作简单，生产成本低而受到广泛关注。对于Bi2WO6的合成常用的液相法有沉淀法和水热法，对于TiO2主要有溶胶-凝胶法、沉淀法以及水热法等，而对于合成TiO2或Bi2WO6与其他半导体所形成的复合光催化材料，文献报道的方法主要有沉淀-沉积法、共沉淀法、水热法等，这些方法多采用分步来完成，即先合成一种光催化材料，然后再将另一种光催化材料载于其上形成异质结复合光催化材料，工序繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，解决现有合成技术工序繁琐的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中在40℃下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，然后加入(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，继续搅拌2～3h后得a液；
步骤2，将C16H36O4Ti和CH3CH2OH混合得b液；将CH3COOH、蒸馏水和CH3CH2OH混合得c液；将b液在搅拌条件下逐滴滴入c液中后搅拌20～40min，然后与步骤1得到的a液混合搅拌0.5～2h得到混合液，然后将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中反应，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥、研磨得钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中硝酸溶液的浓度为0.4mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的质量体积比是0.98：20g/mL。
步骤1中(NH4)10W12O41·5H2O水溶液的浓度为25g/L，(NH4)10W12O41·5H2O溶液与硝酸溶液的体积比为1：2。
步骤2中b液中C16H36O4Ti和CH3CH2OH的体积比为1：4。
步骤2中c液中CH3COOH、蒸馏水和CH3CH2OH的体积比为1.5：1：5。
步骤2中b液中的C16H36O4Ti和c液中的蒸馏水体积比为4：1。
步骤2中混合液中钨元素是钛元素摩尔量的9.0～10at％。
步骤2中电热恒温鼓风干燥箱中温度为180～200℃，反应时间为10～15h。
步骤2中真空干燥是在80～100℃干燥16～12h。
本发明的有益效果是，本发明钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，采用水热法一步合成钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，制备工艺简单，可控性好，且制备的复合光催化材料可见光催化活性相比钨酸铋和二氧化钛均显著提高。
附图说明
图1是对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2异质结复合光催化材料的XRD图谱；
图2是对比实施例1所得纯Bi2WO6以及实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2异质结复合光催化材料FE-SEM和TEM照片；
其中A～B.Bi2WO6扫描电镜照片，C.9at％Bi2WO6/TiO2扫描电镜照片，D.9at％Bi2WO6/TiO2透射电镜照片；
图3是对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2异质结复合光催化材料的固体UV-Vis吸收光谱；
图4是对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及实施例1～5得到的Bi2WO6/TiO2异质结复合光催化材料的可见光催化活性对比图；
图5是以对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2为催化剂时，对苯二酚降解过程中的浓度变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶解于浓度为0.4mol/L的硝酸溶液中(Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的质量体积比是0.98：20g/mL)在40℃下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，然后加入浓度为25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，(NH4)10W12O41·5H2O水溶液与硝酸溶液的体积比为1：2，继续搅拌2～3h后得a液；
步骤2，将C16H36O4Ti和CH3CH2OH以体积比为1：4混合得b液；将CH3COOH、蒸馏水和CH3CH2OH以体积比为1.5：1：5混合得c液；将b液在搅拌条件下逐滴滴入c液中后搅拌20～40min(b液中的C16H36O4Ti和c液中的蒸馏水体积比为4：1)，然后与步骤1得到的a液混合搅拌0.5～2h得到混合液，混合液中钨元素是钛元素摩尔量的9.0～10at％，然后将混合液转入水热反应釜，封釜，放入温度为180～200℃电热恒温鼓风干燥箱中反应10～15h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，80～100℃真空干燥16～12h、研磨得钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料。
实施例1
步骤1：称取0.98g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的20mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入10mL、25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌2h后得a液；
步骤2：将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合得b液，搅拌下逐滴滴入由1.5mLCH3COOH、1ml蒸馏水和5mlCH3CH2OH混合的c液中，滴完后继续搅拌20min，然后取a液体积的1/9与之混合，继续搅拌30min，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中180℃下反应15h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(80℃干燥16h)、研磨得粉末状钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，记作1at％Bi2WO6/TiO2。
实施例2
步骤1：称取0.98g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的20mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至固体Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入10m L、25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌2.5h后得a液；
步骤2：将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合得b液，搅拌下逐滴滴入由1.5mLCH3COOH、1ml蒸馏水和5ml CH3CH2OH混合的c液中，滴完后继续搅拌40min，然后取a液体积的5/9与之混合，继续搅拌1h，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中200℃下反应10h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(100℃干燥12h)、研磨得粉末状钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，记作5at％Bi2WO6/TiO2。
实施例3
步骤1：称取0.98g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的20mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至固体Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入10mL、25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌2h后得a液；
步骤2：将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合得b液，搅拌下逐滴滴入由1.5mLCH3COOH、1ml蒸馏水和5mL CH3CH2OH混合的c液中，滴完后继续搅拌30min，然后取a液与之混合，继续搅拌1.5h，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中190℃下反应12h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(100℃干燥12h)、研磨得粉末状钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，记作9at％Bi2WO6/TiO2。
实施例4
步骤1：称取1.106g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的22.6mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至固体Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入11.3mL、25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌2h后得a液；
步骤2：将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合得b液，搅拌下逐滴滴入由1.5mLCH3COOH、1mL蒸馏水和5mL CH3CH2OH混合的c液中，滴完后继续搅拌30min，然后取a液与之混合，继续搅拌1.5h，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中190℃下反应12h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(100℃干燥12h)、研磨得粉末状钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，记作10at％Bi2WO6/TiO2。
实施例5
步骤1：称取1.6589g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的33.8mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至固体Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入16.9mL、25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌3h后得a液；
步骤2：将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合得b液，搅拌下逐滴滴入由1.5mlCH3COOH、1mL蒸馏水和5ml CH3CH2OH混合的c液中，滴完后继续搅拌30min，然后取a液与之混合，继续搅拌2.0h，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中190℃下反应12h，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(90℃干燥14h)、研磨得粉末状钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料，记作15at％Bi2WO6/TiO2。
对比实施例1
称取0.98g Bi(NO3)3·5H2O固体，将其溶于配制好的20mL、0.4mol/L的HNO3溶液，在40℃的温度下搅拌至固体Bi(NO3)3·5H2O溶解，接着加入10mL25g/L的(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，持续搅拌2h后，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中190℃下反应12h。反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(100℃干燥12h)、研磨得粉末状钨酸铋光催化材料，记作Bi2WO6。
对比实施例2
将4mL C16H36O4Ti和16mL CH3CH2OH混合，搅拌下逐滴滴入由1.5mL CH3COOH、1ml蒸馏水和5mL CH3CH2OH组成的混合液中，滴完后继续搅拌30min，将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中190℃下反应12h。反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥(100℃干燥12h)、研磨得粉末状二氧化钛光催化材料，记作TiO2。
图1是对比实施例1、对比实施例2以及实施例3所得纯Bi2WO6、TiO2以及9at％Bi2WO6/TiO2复合光催化材料的XRD图谱；由图1纯Bi2WO6衍射图谱可以看出，各衍射峰的位置和对应晶面的d值与标准卡(JCPDS No.39-0256)一致，可确认对比实施例1所得样品为正交晶系Bi2WO6。图1中TiO2衍射图谱经与标准卡对比，可确认为纯锐钛矿TiO2(JCPDS卡21-1272)；由图1中实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2复合光催化材料的XRD图谱可以看出TiO2与Bi2WO6复合使两种物质的特征衍射峰强度变弱，但晶型结构不变，也没有出现新相。
图2是对比实施例1以及实施例3所得纯Bi2WO6以及9at％Bi2WO6/TiO2复合光催化材料的FE-SEM和TEM照片；由图2A～B可见，纯Bi2WO6为球形结构，球形结构的直径大约3～5μm，微球是由厚度为50nm的片状Bi2WO6组装而成。由图2C可见，TiO2与Bi2WO6复合后，Bi2WO6微球状分级结构消失，呈现不规则块状结构。图2D可见，大小为10nm左右的TiO2纳米颗粒沉积在Bi2WO6表面。
图3是对比实施例1、对比实施例2以及实施例3所得纯Bi2WO6、TiO2以及9at％Bi2WO6/TiO2复合光催化材料的固体UV-Vis吸收光谱；用外推法对图3的三种光催化材料的吸收边作切线，得到TiO2吸收阈值为403nm，Bi2WO6为452nm,9at％Bi2WO6/TiO2为464nm，计算得出对应带隙能Eg分别为3.07eV，2.74eV和2.67eV。
下面利用本发明制备方法制备得到的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料对含酚废水进行降解，以说明其光催化性能。
具体实验过程如下：将对苯二酚溶于水配制浓度为50mg·L-1的降解液，加入催化剂粉体(浓度为1600mg·L-1)，并将其置于黑暗中搅拌30min达到吸附平衡后，将光降解液置于光催化反应装置中进行光照，实验光源为氙灯，模拟可见光(加滤光片过滤掉420nm以下的光)。每隔10min取样离心，取上层清液于最大吸收波长处测定对苯二酚的吸光度，采用光度法测定浓度变化，并以此来评价催化剂的光催化活性。
图4是本发明对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及实施例1～5得到的Bi2WO6/TiO2异质结复合光催化材料的可见光催化活性对比图。可以看出，以对比实施例2所得纯TiO2为光催化剂，光照4h，对苯二酚的降解率仅为7.5％；以对比实施例1所得纯Bi2WO6为催化剂时，光照4h，对苯二酚降解率约为34％，而Bi2WO6与TiO2复合可以显著提高二者的可见光催化活性。其中，实施例3所得9at％Bi2WO6/TiO2可见光催化活性最好，光照4h，对苯二酚降解率可达72.5％。另外还可看出，当异质结复合光催化材料中钨酸铋为二氧化钛物质量9～10at％时，可见光催化效果相对较好。
图5是以对比实施例1和对比实施例2分别得到的纯Bi2WO6、TiO2以及本发明实施例3得到的9at％Bi2WO6/TiO2为催化剂时，对苯二酚降解过程中的浓度变化图。图5表明本发明制备方法合成的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料相比纯TiO2和纯Bi2WO6可见光催化活性显著提高。
对比实施例1、对比实施例2以及实施例3所得纯Bi2WO6、TiO2以及9at％Bi2WO6/TiO2催化降解对苯二酚的动力学均可按照一级动力学拟合，结果见表1。可以看出，各样品的催化活性差异显著，9at％Bi2WO6/TiO2的相对活性是纯Bi2WO6的3.6倍，进一步证明本发明制备方法合成的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料相比纯TiO2和纯Bi2WO6可见光催化活性显著提高。
表1各样品催化降解对苯二酚的一级动力学拟合

Claims (6)

1.一种钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中在40℃下搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，然后加入(NH4)10W12O41·5H2O水溶液，继续搅拌2～3h后得a液；
步骤2，将C16H36O4Ti和CH3CH2OH混合得b液，其中C16H36O4Ti和CH3CH2OH的体积比为1：4；将CH3COOH、蒸馏水和CH3CH2OH混合得c液，其中CH3COOH、蒸馏水和CH3CH2OH的体积比为1.5：1：5；将b液在搅拌条件下逐滴滴入c液中后搅拌20～40min，其中b液中的C16H36O4Ti和c液中的蒸馏水体积比为4：1，然后与步骤1得到的a液混合搅拌0.5～2h得到混合液，然后将混合液转入水热反应釜，封釜，放入电热恒温鼓风干燥箱中反应，反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥、研磨得钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中硝酸溶液的浓度为0.4mol/L，Bi(NO3)3·5H2O与硝酸溶液的质量体积比是0.98：20g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中(NH4)10W12O41·5H2O水溶液的浓度为25g/L，(NH4)10W12O41·5H2O水溶液与硝酸溶液的体积比为1：2。
4.根据权利要求1所述的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中混合液中钨元素是钛元素摩尔量的9.0～10at％。
5.根据权利要求1所述的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中电热恒温鼓风干燥箱中温度为180～200℃，反应时间为10～15h。
6.根据权利要求1所述的钨酸铋-二氧化钛异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中真空干燥是在80～100℃干燥16～12h。
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