CN110433847A - 一种二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维复合光催化剂h‑BN/Ti3C2/TiO2及其制备方法与应用。所述催化剂为二维复合结构，圆片状h‑BN负载在Ti3C2纳米片上，且Ti3C2氧化得到的TiO2颗粒位于圆片状h‑BN与Ti3C2纳米片中间。本发明所述催化剂的制备方法简单高效、反应条件易于控制，所述催化剂具有催化活性高、热稳定性好及可循环使用等优点，且简单、高效的催化合成了木糖酸，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域和木糖酸领域，具体涉及一种二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2及其制备方法与应用。
背景技术
随着世界经济的不断发展，人类对资源能源的需求日益增大，然而地球上传统的石油、煤炭等不可再生资源日益枯竭，这就要求着人们将一些未被高效利用的可持续资源充分有效利用，来缓解地球的能源危机。生物质资源是地球上丰富的可再生资源，其高效利用对缓解全球能源危机具有重要的意义。半纤维素作为一种重要的生物质资源，具有来源广泛、储量丰富等优点，但目前半纤维素的利用状况不容乐观。为了提高半纤维素的高值化利用，人们常常将其转化为高价值化学品。其中，木糖酸作为半纤维素转化生成的一种重要的高价值化学品，在生物、医药以及化工等领域备受青睐，被美国能源部下属的NREL（National Renewable Energy Laboratory）和PNNL（Pacific Northwest NationalLaboratory）共同确定为生物质炼制最具发展潜力的30种目标产品或化工基本构件单元之一。因此，作为一种用途广泛的绿色生物基化工品，基于廉价、可再生资源的木糖产木糖酸极富吸引力和发展前景，有望成为半纤维素生物炼制产业化的一条新出路。
目前木糖酸的合成方法相对较少，有些已报道的方法甚至存在一定的局限，如催化剂制备过程繁琐、反应条件苛刻等。因此，开展一种新的简单、高效的方法合成木糖酸具有重要的意义。目前，光催化技术因其无毒、安全、稳定性好、催化活性高、见效快、能耗低、可重复使用等优点被广泛用于二氧化碳还原、氮还原、光解水以及有机物的降解等领域。将光催化技术应用于木糖酸的合成将会开辟一条崭新的的合成木糖酸的途径。
发明内容
本发明的目的是提出一种二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2及其制备方法与应用。
本发明的目的至少通过以下技术方案之一实现。
一种二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2，所述催化剂为二维复合结构，圆片状h-BN负载在Ti3C2纳米片上，且Ti3C2氧化得到的TiO2颗粒位于圆片状h-BN与Ti3C2纳米片中间。
上述二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Ti3C2超声剥离，冷冻干燥后，和h-BN混合，并加入去离子水，超声分散形成分散液，然后进行水热反应；
（2）将反应结束后的分散液取出，过滤、洗涤并干燥，即得到所述二维复合催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2。
进一步的，所述步骤（1）中Ti3C2和h-BN的质量比为1:3~3:1。
进一步的，所述步骤（1）中，碳化钛是通过刻蚀液腐蚀Ti3AlC2得到的，超声剥离后碳化钛为少层的，超声剥离前的层较多，表面积小，如果不对碳化钛超声剥离，后期暴露的TiO2少，催化剂活性差。
进一步的，其特征在于：所述步骤（1）中分散液浓度为0.1 ~1 g/mL。
进一步的，所述步骤（1）中水热反应温度为160~ 200℃，时间为8~24h。
进一步的，所述步骤（2）中，干燥温度为60~120 oC，时间为6 h以上。
所述二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2在光催化氧化木糖合成木糖酸中的应用。
进一步的，将木糖、二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2和强碱溶液混合，氙灯照射下加热搅拌进行催化反应。
进一步的，强碱溶液浓度为0.05~0.1 mol/L，反应温度为30~70 oC，反应时间为0.5~3 h，催化剂浓度为1~5 mg/mL，木糖浓度为1-20mg/mL。
本发明所述二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2制备过程简单、高效，催化过程中所用的催化剂具有热稳定性好、催化活性高及可循环使用等优点，h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化木糖合成木糖酸过程具有绿色、高效、安全及能耗低等优点。
本发明以一种简单的水热“一锅法”制备了h-BN/Ti3C2/TiO2光催化剂。利用Ti3C2的良好导电子特性转移光生电子，h-BN的负电性转移光生空穴，这种电子空穴的异向转移机制极大提高了载流子使用率，以h-BN/Ti3C2/TiO2为光催化剂，在氙灯照射情况下催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2上产生活性氧化物在碱性环境下氧化木糖来制备木糖酸。
本发明的合成方法具有如下优点：
（1）本发明合成的木糖酸是一种高价值化学品，也是一种重要的化工中间体；
（2）本发明的催化剂的制备过程简单、反应条件易于控制；
（3）本发明的催化剂的制备原料相对廉价易得，适于大规模应用；
（4）本发明制备的h-BN/Ti3C2/TiO2催化剂具有热稳定性好、催化活性高、可循环使用等优点；
（5）本发明所用的合成木糖酸的方法绿色、安全、高效，并且能耗低;
（6）本发明的催化剂解决了目前部分报道的木糖酸合成过程中所存在的问题，为木糖酸的合成提供了一条崭新的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的h-BN/Ti3C2/TiO2催化剂的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的h-BN/Ti3C/TiO2催化剂的透射电镜图；
图3为实施例4-6中不同催化剂用量对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率影响图；
图4为实施例4和11-12中不同反应时间对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率影响图；
图5为实施例4和7-8中不同KOH浓度对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率影响图；
图6为实施例4和9-10中不同温度对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率影响图；
图7为实施例16中h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸催化剂循环使用效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面通过实施例对本发明作进一步地说明，但是本发明要求保护的范围并不仅限于此。
实施例1
（1）准确称取1.0 g LiF粉末加入到30 mL 9 mol/L的盐酸溶液中，加入磁子，将该反应体系置于水浴锅中，保持温度为0 oC，在500 r/min情况下反应30 min；随后称取1.0 gTi3AlC2缓慢加入到上述体系中，在该反应条件下继续反应60 min后，调节水浴锅温度至35oC，反应24 h后取出反应液，加入适量去离子水，反复离心多次，去除上层清液，得到沉淀即为多层Ti3C2；
（2）将步骤（1）中得到的产物分散于去离子水中，超声剥离8 h，再将剥离后的分散液冷冻干燥，得到少层Ti3C2；
（3）准确称取0.1 g步骤（2）获得的少层Ti3C2和0.1 g h-BN置于含30 mL去离子水的聚四氟乙烯内衬中，超声分散30 min形成分散液，结束后将内衬密封于反应釜中，加热到180℃保温8 h；
（4）将步骤（3）得到的分散液置于大量的去离子水中，过滤、洗涤、烘干，即得到h-BN/Ti3C2/TiO2催化剂。
实施例2
将步骤（1）中LiF和Ti3AlC2用量均改为3.0 g，其他同实施例1；
步骤（3）中少层Ti3C2和h-BN用量均改为0.2 g，其他同实施例1；
步骤（2）、（4）同实施例1。
实施例3
将步骤（3）温度改为200 oC，其他同实施例1；
实施例4
将步骤（3）温度改为240 oC，其他同实施例1；
实施例5
将步骤（3）保温时间改为16 h，其他同实施例1；
实施例6
将步骤（3）保温时间改为24 h，其他同实施例1；
实施例7
（1）取100 mg木糖、30 mg h-BN/Ti3C2/TiO2光催化剂、0.08 mol/L KOH 10 mL于透明耐压瓶中（木糖的浓度为10 mg/mL，催化剂的浓度为3 mg/mL）；
（2）将步骤（1）体系中加入一颗磁子，超声分散5 min；
（3）将步骤（2）体系在氙灯照射下加热至40 oC，反应2 h；
（4）将步骤（3）得到的滤液经高效液相色谱法法测定木糖酸产率。
实施例8
步骤（1）中h-BN/Ti3C2/TiO2用量改为40 mg，其他同实施例7；
步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）同实施例7。
实施例9
步骤（1）中h-BN@Ti3C2@TiO2用量改为50 mg，其他同实施例7；
步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）同实施例7。
实施例10
步骤（1）中KOH浓度改为0.09 mol/L，其他同实施例7；
步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）同实施例7。
实施例11
步骤（1）中KOH浓度改为1.0 mol/L，其他同实施例7；
步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）同实施例7。
实施例12
步骤（3）中温度改为30 oC，其他同实施例7；
步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）同实施例7。
实施例13
步骤（3）中温度改为50 oC，其他同实施例7；
步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）同实施例7。
实施例14
步骤（3）中反应时间改为0.5 h，其他同实施例7；
步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）同实施例7。
实施例15
步骤（3）中反应时间改为2 h，其他同实施例7；
步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）同实施例7。
实施例16
步骤（1）-（4）同实施例7；
（5）将反应后催化剂回收，继续重复上述实验，该催化试验共重复10次，每次反应后均重复实施例7中的步骤（4）进行测试。
图1为实施例1制备的二维光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2扫描电子显微镜谱图。从图中可以清晰地看出该催化剂由三种物质复合而成，其中颗粒状的TiO2均匀分布在Ti3C2纳米片上，圆片状的h-BN分布在部分氧化后的Ti3C2纳米片上。初步说明水热后催化剂形成一种层状复合的形貌，且Ti3C2被部分氧化成TiO2。证明了二维光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2的成功制备。
图2为实施例1二维光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2透射电子显微镜谱图。从图中可以清晰地看出该催化剂为二维结构，圆片状h-BN负载在Ti3C2纳米片上，且Ti3C2部分氧化得到的TiO2位于h-BN与Ti3C2中间，证明了层状复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2的成功制备。
图3为实施例4-6中不同的催化剂用量对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率的影响图。从图中可以看出随着催化剂用量的增加，木糖酸的产率随之增加，在30 mg时达到最高，继续增加催化剂的用量，木糖酸的产率开始呈现降低的趋势。研究发现，在催化剂用量为30 mg时，木糖酸的产率最高。另外在此条件下有甲酸、乳酸产生。
图4为实施例4和11-12中不同反应时间对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率的影响图。从图中可以看出随着反应时间增加，木糖酸的产率随之增加，在2 h时达到最高，继续增加反应时间木糖酸的产率开始呈现降低的趋势。研究发现，在反应时间为2 h，木糖酸的产率最高。另外在此条件下有甲酸、乳酸产生。
图5为实施例4和7-8中不同的KOH浓度对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率的影响图。从图中可以看出随着KOH浓度的增大，木糖酸的产率随之增加，在浓度为0.08 mol/L时达到最高，继续增加KOH浓度木糖酸的产率开始呈现降低的趋势。研究发现，在KOH浓度为0.08 mol/L时，木糖酸的产率最高。另外在此条件下有甲酸、乳酸产生。
图6为实施例4和9-10中不同的反应温度对h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸产率的影响图。从图中可以看出随着反应温度升高，木糖酸的产率随之增加，在40 ℃时达到最高，继续提高温度木糖酸的产率呈现出现降低的趋势。研究发现，在反应温度为40℃时，木糖酸的产率最高。另外在此条件下有甲酸、乳酸产生。
图7为h-BN/Ti3C2/TiO2光催化氧化合成木糖酸循环使用效果图。从图中可以看出在循环使用10次的过程中，h-BN/Ti3C2/TiO2的催化效果基本保持不变，说明此催化剂具有良好的循环使用性。
上述实施例为本发明的部分实施过程，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何违背本发明的精神实质与原理下所作的改变、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2，其特征在于，所述催化剂为二维复合结构，圆片状h-BN负载在Ti3C2纳米片上，且Ti3C2氧化得到的TiO2颗粒位于圆片状h-BN与Ti3C2纳米片中间。
2.权利要求1所述的二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Ti3C2超声剥离，冷冻干燥后，和h-BN混合，并加入去离子水，超声分散形成分散液，然后进行水热反应；
（2）将反应结束后的分散液取出，过滤、洗涤并干燥，即得到所述二维复合催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Ti3C2和h-BN的质量比为1:3~3:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，碳化钛是通过刻蚀液腐蚀Ti3AlC2得到的。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中分散液浓度为0.1 ~1g/mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中水热反应温度为160~200℃，时间为8~24h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，干燥温度为60~120oC，时间为6 h以上。
8.权利要求1-7任一项所述二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2在光催化氧化木糖合成木糖酸中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将木糖、二维复合光催化剂h-BN/Ti3C2/TiO2和强碱溶液混合，氙灯照射下加热搅拌进行催化反应。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，强碱浓度为0.05~0.1 mol/L，反应温度为30~70 oC，反应时间为0.5~3 h，催化剂浓度为1~5 mg/mL，木糖浓度为1~20 mg/mL。
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