CN103785425A - 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用，涉及新型催化剂领域。所述方法，包括如下步骤：将含铋化合物溶于溶剂，加入硫酸钠，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在50℃～100℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，干燥，得到所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。本发明花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，简单易行，原料廉价、易得，并且不使用任何模板剂或表面活性剂，制备方法简单，有利于批量制备，得到的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂具有较高的催化活性。

Description

一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新型催化剂领域，具体涉及一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
全球化的环境与能源危机，促使全世界的科学家将视野集中于太阳能转化与利用研究。光催化剂的研究，最早始于20世纪70年代日本东京大学的教授Fujishima和Honda，他们发现TiO2单晶电极光照下不仅可以分解水，还能分解其他有害污染物。此后，光催化材料与技术的研究盛行起来。
相较于其他技术，光催化技术有如下优点1）降解彻底，无二次污染；2）催化剂容易回收；3）利用取值不尽太阳能作为能源，低能耗；4）反应速率快，没有传统废水处理技术的周期长等缺点。所以光催化氧化处理技术，是十分有应用前景的水处理方法，并日益成为污水处理领域的研究热点。
但是，现有光催化剂，例如TiO2，其催化性能还不能满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，该方法简单易行，有利于批量制备，得到的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂具有较高的催化活性。
本发明的另再一目的是提供上述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂，该催化剂具有较高的催化活性。
本发明的再一目的是提供上述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂在降解有机污染物方面的应用。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将含铋化合物溶于溶剂，加入硫酸钠，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在50℃～100℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心取沉淀，干燥，得到所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。
所述溶剂含有水和乙二醇，pH值为1～5。所述含铋化合物为五水合硝酸铋。所述五水合硝酸铋与硫酸钠的摩尔比为（0.9～2）：1。所述干燥温度为50～70℃，干燥时间为3～6小时。
本发明还提供所述方法制备的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂及其在降解有机物方面的应用。
本发明花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，简单易行，原料廉价、易得，并且不使用任何模板剂或表面活性剂，有利于批量制备，得到的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂具有较高的催化活性。
本发明花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂，具有新颖的花状结构、尺寸均匀、具有较高的催化活性，能够应用于降解有机污染物，有望成为用途广泛的新一代光催化材料。
附图说明
图1是材料1放大300倍的电镜（SEM）图。
图2是材料1放大1900倍的电镜（SEM）图。
图3是材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图4是材料1的光催化活性曲线图，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全谱光照射一定时间后，测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。
具体实施方式
本发明中的室温是指10℃-30℃。
本发明高压反应釜的填充度为40%-60%。
 
实施例1
将10mL水和13mL乙二醇混合混匀，用质量百分浓度为65%的硝酸调节pH至1，得到混合溶剂。将0.9mmol五水合硝酸铋在搅拌状态下加入混合溶剂中，搅拌40min，然后加入1mmol硫酸钠，搅拌1h，得到混合溶液。将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在90℃保持24小时进行水热反应，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，在50℃条件下干燥6小时，得到材料1。从材料1的X射线电子衍射图像（图3），可以看出材料1为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料1的电镜图（图1、图2），可以看出材料1具有新颖的形貌，为花状结构，尺寸均匀。
实施例2
将17mL水和13mL乙二醇混合混匀，用质量百分浓度为65%的硝酸调节pH至3，得到混合溶剂。将2mmol五水合硝酸铋在搅拌状态下加入混合溶剂中，搅拌30min，然后加入1mmol硫酸钠，搅拌1h，得到混合溶液。将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在100℃保持12小时进行水热反应，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，在60℃条件下干燥5小时，得到材料2。从材料2的X射线电子衍射图像（XRD），可以看出材料2为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料2的电镜图，可以看出材料2具有新颖的形貌，为花状结构，尺寸均匀。
实施例3
将25mL水和13mL乙二醇混合混匀，用质量百分浓度为65%的硝酸调节pH至5，得到混合溶剂。将1.5mmol五水合硝酸铋在搅拌状态下加入混合溶剂中，搅拌20min，然后加入1mmol硫酸钠，搅拌1h，得到混合溶液。将混合溶液放入高压反应釜中，密封，在80℃保持18小时进行水热反应，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心，取沉淀，在70℃条件下干燥3小时，得到材料3。从材料3的X射线电子衍射图像（XRD），可以看出材料1为纯相的Bi2O(OH)2SO4。从材料3的电镜图，可以看出材料3具有新颖的形貌，为花状结构，尺寸均匀。
实施例4 应用效果
根据Lambert–Beer定律，通过测量有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、比色皿厚度相同时，可以用吸光度的变化，表示溶液浓度的变化。因为罗丹眀B在553 nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹眀B的浓度变化。计算C/C0，绘制C/C0相对于时间的曲线，以表征光催化剂的催化活性，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过全谱光照射一定时间后，测量的罗丹眀B浓度值，t为罗丹明B浓度降到某个浓度所用时间。
具体对比实验如下：将材料1（实施例1制备的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂）和商用TiO2（上海凌峰，无定型）分别作为光催化剂，在全谱光照下降解罗丹明B。称取0.1g材料1或商用TiO2，加入到200mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，首先避光搅拌30min，然后在全谱光照射下进行光催化反应，每隔十分钟取3mL反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测，根据检测结果绘制降解活性图（图4）。实验结果表明，在全谱光照射下，材料1（实施例1制备的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂）光催化活性显著优于普通商业TiO2，量子效率得到提高。
实施例2和3制备的材料1和2也具有与材料1相似的光催化性能。

Claims (7)

1.一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将含铋化合物溶于溶剂，加入硫酸钠，得到混合溶液；将所述混合溶液放入高压反应釜中，密封，在50℃～100℃保持12～24小时，冷却至室温；将高压反应釜内溶液离心取沉淀，干燥，得到所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述溶剂含有水和乙二醇，pH值为1～5。
3.根据权利要求2所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述含铋化合物为五水合硝酸铋。
4.根据权利要求3所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述五水合硝酸铋与硫酸钠的摩尔比为（0.9～2）：1。
5.根据权利要求4所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法，其特征在于所述干燥温度为50～70℃，干燥时间为3～6小时。
6.一种权利要求1-5之一所述方法制备的花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂。
7.权利要求6所述花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂在降解有机污染物方面的应用。
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