CN102716758B - 复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2及其制备方法，本发明利用过饱和醋酸银为银源制备Ag3PO4，以减缓Ag3PO4的生成速率，从而为Zn3(PO4)2基体形成提供足够时间，又因为沉淀溶度积常数差异，使得部分Zn3(PO4)2转化为Ag3PO4，从而形成Zn3(PO4)2负载Ag3PO4的复合Ag3PO4与Zn3(PO4)2材料，其微观结构呈层状薄片组装成的牡丹花状，具有高效的可见光催化降解效果。本发明制备方法简单，条件易控，有利于大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2及其制备方法。
技术背景
进入21世纪，人类面临一系列危机：人口膨胀和资源过度消耗，大气和水质的污染、有毒废物的排放、温室气体导致的全球气候变暖以及生物物种的大量消失等，全球环境已经面临着海洋、淡水、湿地、生物多样性和能源五大挑战。可持续发展观揭示，人口、资源与环境密切相关，资源综合利用与环境保护相互联系，构成一个有机整体。环境保护是资源开发、经济发展进程中的重要内容。为了实现经济社会的可持续发展，控制水质工作成为环境保护工作的一个重要组成部分。可见光催化剂由于可有效利用太阳光进行水质处理而受到更多的关注。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种新型复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2 及其制备方法。将Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料应用于光催化领域，牡丹花状的复合Ag3PO4/Zn3(PO4)2材料，具有高效的可见光催化降解效果；本发明制备方法简单，条件易控，有利于大规模推广。
本发明的技术方案是：
1..一种复合可见光催化剂，它为Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合物，为粉末状，微观结构呈层状薄片组装成的牡丹花状，是由硝酸银溶液与醋酸锌溶液和磷酸二氢钾溶液反应得的沉淀物，经用去离子水和乙醇洗涤，烘干所得物，其硝酸银溶液与醋酸锌溶液和磷酸二氢钾溶液浓度摩尔比为4：3：2。
本发明的复合可见光催化剂，其微观结构呈层状薄片组装成的2μm牡丹花状。
本发明的复合可见光催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
1）、分别称取AgNO3、Zn(Ac)2，置于不同烧杯中用去离子水溶解，配制成浓度为0.1M-0.4M的AgNO3溶液和0.075M-0.3M的Zn(Ac)2溶液；在磁力搅拌的条件下将Zn(Ac)2溶液滴入AgNO3溶液中，滴速为3-5s/d，滴入AgNO3溶液后，应形成过饱和的醋酸银白色浑浊液，滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2h；
2）、称取KH2PO4，用去离子水溶解，配制成浓度为0.05M-0.2M的KH2PO4溶液；
3）、在磁力搅拌条件下将步骤2）得到的KH2PO4溶液滴入步骤1）得到的白色浑浊液中，滴速为3-5s/d，其加入量是最终硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2，溶液先为白色，一段时间后变为黄色，滴加完毕室温下继续反应3h，得黄色沉淀物；
4）将步骤3）得到的黄色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，然后于60℃烘干后，研磨得到复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2黄色粉末。
本发明的复合可见光催化剂的应用，其适用于在可见光条件下降解有机污染物。
本发明的技术方案中，复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2的制备步骤中，为使得Zn3(PO4)2基体形成获得足够时间，锌源应该使用Zn(Ac)2。
本发明的技术方案中，复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2的制备步骤中，为保证Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料能够形成，Zn(Ac)2溶液滴入AgNO3溶液后，应形成过饱和的醋酸银浑浊液；KH2PO4 应逐滴加入，保证Zn3(PO4)2 先生成，然后部分转化为Ag3PO4，即Ag3PO4中PO4 3-为Zn3(PO4)2 提供。
本发明的技术方案中，复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2的制备步骤中，为使得Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料能够形成，保证Ag3PO4与Zn3(PO4)2间沉淀转换过程的存在，PO4 3-不能过量，最终硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2。
本发明的优点在于：
1、本发明利用过饱和醋酸银为银源制备Ag3PO4，以减缓Ag3PO4的生成速率，从而为Zn3(PO4)2基体形成提供足够时间，又因为沉淀溶度积常数差异，使得部分Zn3(PO4)2 转化为Ag3PO4，从而形成Zn3(PO4)2负载Ag3PO4的复合Ag3PO4与Zn3(PO4)2材料，其微观结构呈层状薄片组装成的牡丹花状。
2. 本发明将Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料应用于光催化领域，在可见光下样品具有优异的光催化性能。
3. 本发明制备方法简单，条件易控，有利于大规模推广。
本发明所述的室温系指温度10-30℃。
附图说明
图1. 本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂的X射线衍射（XRD）图
图2. 本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂的扫描电镜（SEM）图
图3. 本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂的紫外可见吸收光谱（Uv-vis）图
图4. 本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂在可见光条件下催化降解罗丹明B的降解曲线
图5. 本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂的可见光催化性能。
具体实施方式
本发明的复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2制备方法步骤如下：
1、分别称取AgNO3，Zn(Ac)2，将其置于不同烧杯中用去离子水溶解，分别配制成浓度为0.1M-0.4M的AgNO3溶液和0.075M-0.3M的Zn(Ac)2溶液，在磁力搅拌的条件下将Zn(Ac)2溶液滴入AgNO3溶液中，滴速为3-5s/d，应形成过饱和的醋酸银白色浑浊液，滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2h；
2、称取KH2PO4，用去离子水溶解，配制成浓度为0.05M-0.2M的KH2PO4溶液，在磁力搅拌条件下将其滴入步骤1所得溶液中，滴速为3-5s/d，其加入量最终使硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2，溶液先为白色，一段时间后变为黄色，滴加完毕后室温下继续反应3h，过滤，得黄色沉淀物；
3、将沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，60℃烘干、研磨得到的黄色复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2粉末。
为使得Zn3(PO4)2基体形成获得足够时间，锌源应该使用Zn(Ac)2。
为保证Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料能够形成，Zn(Ac)2溶液滴入AgNO3溶液后，应形成过饱和的醋酸银浑浊液；KH2PO4 应逐滴加入，保证Zn3(PO4)2 先生成，然后部分转化为Ag3PO4，即Ag3PO4中PO4 3-为Zn3(PO4)2 提供。
为使得Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料能够形成，保证Ag3PO4与Zn3(PO4)2间沉淀转换过程的存在，PO4 3-不能过量，最终硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2。
下面结合实例案对本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2 复合可见光催化剂和其应用作进一步说明，但本发明不仅限于下述实施例。
实施例1
1、分别称取AgNO3，Zn(Ac)2，将其置于不同烧杯中用去离子水溶解，分别配制成浓度为0.2M的AgNO3溶液和0.15M的Zn(Ac)2溶液；在磁力搅拌的条件下将Zn(Ac)2溶液滴入等体积AgNO3溶液中，滴速为3-5s/d，得到白色浑浊液，滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2h；
2、称取KH2PO4，用去离子水溶解，配制成浓度为0.1M的KH2PO4溶液，在磁力搅拌条件下将其缓慢滴入步骤1溶液中，其加入量最终使硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2，滴速为3-5s/d，溶液先为白色，一段时间后变为黄色，滴加完毕室温下继续反应3h，过滤，得沉淀物；
3、将沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤3次后，于60℃烘干、研磨得到Ag3PO4与Zn3(PO4)2 复合可见光催化剂黄色粉末。
所得Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料的扫描电镜图如图1所示。由图可见，其为层状薄片物质组装成牡丹花型的分级结构，尺寸约为2μm。Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料的紫外可见吸收光谱图如图2，样品在可见光区域有明显的吸收峰，能吸收小于520nm的可见光。
制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料的XRD图如图3。样品中Ag3PO4 的衍射峰与简单立方晶体Ag3PO4标准图谱（JCPDS no. 06-0505）；Zn3(PO4)3 的衍射峰与文献数据斜方晶系Zn3(PO4)3 的标准图谱（JCPDS no. 33-1474）完全对应。
实施例2
本发明方法制得的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料的可见光催化性能评价。
本发明方法制得的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合材料的光催化性能是通过在模拟可见光下，采用样品降解有机物的情况进行评价。光催化实验在光化学反应器（包括Xe灯350W、滤光片、磁力搅拌器）中进行。称取0.05g制备样品，加入液体染料溶液（10-5M RhB）,避光条件下磁力搅拌30min，达到吸附-解附平衡。350W Xe灯加滤光片（λ＞420nm）作为模拟光源，每隔一定时间取3ml悬浮液，并且离心分离（6000rpm，5min）后取上清液。使用UV-2550对上清液的吸光度进行测定。图5为本发明方法制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂在可见光催化性能。图4为本发明制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂在可见光条件下催化降解罗丹明B的降解曲线，由图可看出60min内在可见光作用下，本发明制备的Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合可见光催化剂能将罗丹明B降解完全。
Claims (4)
1.一种复合可见光催化剂，其特征在于：该催化剂为Ag3PO4与Zn3(PO4)2复合物，为粉末状，微观结构呈层状薄片组装成的牡丹花状，是由硝酸银溶液与醋酸锌溶液和磷酸二氢钾溶液反应得的沉淀物，经用去离子水和乙醇洗涤，烘干所得物，其硝酸银溶液与醋酸锌溶液和磷酸二氢钾溶液浓度摩尔比为4：3：2。
2. 如权利要求1所述的复合可见光催化剂，其特征在于，微观结构呈层状薄片组装成的2μm牡丹花状。
3.如权利要求1所述的复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1）、分别称取AgNO3、Zn(Ac)2，置于不同烧杯中用去离子水溶解，配置成浓度为0.1M-0.4M的AgNO3溶液和0.075M-0.3M的Zn(Ac)2溶液；在磁力搅拌的条件下将Zn(Ac)2溶液滴入AgNO3溶液中，滴速为3-5s/d，滴入AgNO3溶液后，应形成过饱和的醋酸银白色浑浊液，滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2h；
2）、称取KH2PO4，用去离子水溶解，配置成浓度为0.05M-0.2M的KH2PO4溶液；
3）、在磁力搅拌条件下将步骤2）得到的KH2PO4溶液滴入步骤1）得到的白色浑浊液中，滴速为3-5s/d，其加入量是最终硝酸银，醋酸锌，磷酸二氢钾的摩尔比为4：3：2，溶液先为白色，一段时间后变为黄色，滴加完毕室温下继续反应3h，离心分离，得黄色沉淀物；
4）将步骤3）得到的黄色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤2次以上，然后于60℃烘干后、研磨得到复合可见光催化剂Ag3PO4与Zn3(PO4)2黄色粉末。
4.如权利要求1或2所述的复合可见光催化剂的应用，其特征是：适用于在可见光条件下降解有机污染物。
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