CN103551173A - 一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸银/二硫化钼复合光催化剂的制备方法，所述的磷酸银/二硫化钼复合光催化剂，即可见光光催化剂磷酸银负载到二硫化钼片状材料上所形成，其中磷酸银与二硫化钼按质量比计算，即磷酸银：二硫化钼为1.0：0.005-0.015。其制备方法，首先利用水热法制备出二硫化钼片状材料，再和银离子混合得均匀溶液，然后再加入磷酸根离子进行搅拌反应后过滤，将所得的滤饼真空干燥即得磷酸银/二硫化钼复合可见光催化剂。本发明的磷酸银/二硫化钼复合可见光催化剂用于光催化降解有机污染物罗丹明B的反应活性较高。其制备方法简单易行、生产成本低、生产过程无污染、适于工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理中的光催化技术，特别涉及一种具有较高光催化活性的磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂及其制备方法。
技术背景
光催化技术以其易操作、无污染、可直接利用太阳光等优点成为当前太阳能利用的研究热点之一。传统光催化剂二氧化钛以其无毒、稳定、价廉、催化活性好等优点，得到广泛关注。 由于二氧化钛的禁带宽度较宽，小于400nm的紫外光的激发下才能显示光催化活性，可利用太阳光能量仅占太阳光能量的4%左右。而可见光（400～750nm）占据太阳光总能量的43%，研制和开发高效的可见光光催化材料，拓展太阳光吸收的波长范围，成为目前光催化研究领域的研究热点。
磷酸银光催化剂是一种在可见光照射下具有光催化活性的光催化剂，但其光催化活性依然需要提高与改善。
片状二硫化钼作为一种新型的纳米材料（类似于石墨烯）因其超薄和量子尺寸效应从而具有特殊的光电性能而得到广泛关注。其作为助催化剂具有优良的电子传递性能。
然而，目前尚无关于磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂（以下简称Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂）的报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂。
本发明的目的之二在于提供上述的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案
一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，即磷酸银负载在片状二硫化钼上而形成的，其中磷酸银与二硫化钼的量，按质量比计算，即磷酸银：二硫化钼为1.0：0.005-0.015，优选为1.0：0.0088。
上述的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备片状二硫化钼材料
将四水合钼酸铵和硫脲置于烧杯中，并加入去离子水搅拌混合均匀后，倒入高压釜中控制温度为200℃进行水热反应24h，所得的反应液过滤后，得到的滤饼控制温度为60℃进行真空干燥，得到片状MoS2；
上述水热反应所用的四水合钼酸铵和硫脲及加入去离子水的量，即四水合钼酸铵：硫脲：去离子水为1-1.5g:8-10g:100-150ml的比例计算；
（2）、将步骤（1）得到的片状二硫化钼加入去离子水中，超声振荡3h均匀后，得二硫化钼水溶液;
其中所用的片状二硫化钼和去离子水的量，按片状二硫化钼：去离子水100g：500-600L；
将AgNO3溶于上述所得的二硫化钼水溶液中，得到浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3二硫化钼混合溶液；
（3）、控制滴加速率为2ml/min，将浓度0.05-0.15mol/L的Na2HPO4水溶液加入到步骤（2）所得的AgNO3二硫化钼混合溶液中，控制搅拌转速为1000-2000r/min下持续搅拌反应2h后，所得的反应液经真空抽滤，再依次用去离子水和无水乙醇各进行洗涤3-5次，所得的滤饼控制温度为60℃真空干燥，即得磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂；
上述反应过程所用的MoS2、AgNO3溶和Na2HPO4·12H2O的量，按质量比计算，即MoS2：AgNO3：Na2HPO4·12H2O为1：100-120.45:75-90。
本发明的有益效果
本发明的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，即可见光催化剂Ag3PO4负载到片状二硫化钼上形成，其用于罗丹明B的可见光催化降解反应时，光催化活性明显高于可见光催化剂Ag3PO4用于罗丹明B的可见光催化降解的光催化活性，且光降解时间明显缩短。
进一步，本发明的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的制备方法，即以片状MoS2为载体，加入银源和磷酸根，充分反应即生成Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，其制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、制备过程反应条件温和，有利于规模化生产。
附图说明
图1、Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂、光催化剂磷酸银和片状二硫化钼的X射线衍射（XRD）图；
图2、Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的场发射扫描电镜图；
图3、Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂作为光催化剂利用可见光（波长大于420nm）光降解有色染料罗丹明B的活性情况，其中，曲线c为没有催化剂时的罗丹明B光致自降解情况，曲线b是单纯Ag3PO4光催化剂光降解罗丹明B的情况,曲线a是Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂光降解罗丹明B的情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，即磷酸银负载在片状二硫化钼上而形成的，其中磷酸银与二硫化钼的量，按质量比计算，即磷酸银：二硫化钼为1.0：0.0088。
上述的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备片状二硫化钼材料
将0.8g四水合钼酸铵和6.4g硫脲置于烧杯中，并加入80ml去离子水搅拌混合均匀后，倒入高压釜中控制温度为200℃进行水热反应24h，所得的反应液过滤后，得到的滤饼控制温度为60℃进行真空干燥，得到片状MoS2；
上述水热反应所用的四水合钼酸铵和硫脲及加入去离子水的量，即四水合钼酸铵：硫脲：去离子水为1g:8g:100ml的比例计算；
（2）、将步骤（1）得到的0.00846g片状二硫化钼加入到50ml去离子水中，超声振荡3h均匀后，得二硫化钼水溶液;
其中所用的片状二硫化钼和去离子水的量，按片状二硫化钼：去离子水100g：591L；
将1.019g AgNO3溶于上述所得的二硫化钼水溶液中，得到浓度0.12mol/L的AgNO3二硫化钼混合溶液；
（3）、控制滴加速率为2ml/min，将20ml浓度0.1mol/L的Na2HPO4水溶液加入到步骤（2）所得的AgNO3二硫化钼混合溶液中，控制搅拌转速为1500r/min下持续搅拌反应2h后，所得的反应液经真空抽滤，再依次用去离子水和无水乙醇各进行洗涤3-5次，所得的滤饼控制温度为60℃真空干燥，即得磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂；
上述反应过程所用的MoS2、AgNO3和Na2HPO4·12H2O的量，按质量比计算，即MoS2：AgNO3：Na2HPO4·12H2O为1：120.45:84.63。
采用X射线衍射仪（仪器型号D8 advance，生产厂家 BRUCKER）对上述所得的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂、光催化剂磷酸银和上述制备过程步骤（1）所得的片状二硫化钼进行X射线衍射分析测定，其X射线衍射（XRD）图如图1所示，图中a为Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，b为光催化剂磷酸银、c为片状二硫化钼，从图1中可以看出实施例1所得的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂是由磷酸银和二硫化钼复合构成。
采用场发射扫描电镜（仪器型号XL30FEG 生产厂家：飞利浦）对上述所得的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂进行场发射扫描，其场发射扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出磷酸银光催化剂与具有片状的二硫化钼结合在一起形成Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，其颗粒粒径为100-200nm,从而进一步验证了实施例1所得的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂是由磷酸银和二硫化钼复合构成。
应用实施例1
将实施例1所得的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂用于可见光催化降解罗丹明B，具体步骤如下：
分别称取0.1gAg3PO4/MoS2复合可见光光催化剂粉末和0.1g光催化剂磷酸银，将其分别加入到100mL罗丹明B溶液(20mg/L)中，并以未加入催化剂的100mL罗丹明B溶液(20mg/L)作为对照，均避光搅拌15min，使罗丹明B溶液在催化剂表面达到吸附/脱附平衡，然后开启光源进行光催化反应，反应2min后取3mL反应液，经微孔过滤膜过滤，利用岛津UV2550分光光度计检测，根据溶液554nm处吸光度的变化来确定溶液中罗丹明B的浓度变化；
所述的光源为300W氙灯，使用滤光片使入射光为可见光（420nm<<800nm），并利用10cm高的水层滤掉光源中的红外线；
为了防止反应液温度升高，使光降解反应温度稳定在室温状态。
根据溶液554nm处吸光度的变化来确定浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液中罗丹明B的浓度变化。
上述的不加催化剂、加入实施例1所得的0.1g Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂粉末、加入0.1g Ag3PO4分别进行光催化反应后罗丹明B的降解情况如图3所示，其中曲线a为不加催化剂，曲线b为添加Ag3PO4作为催化剂，曲线c为添加本发明的Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，从图3中可以看出当没有催化剂添加时，罗丹明B基本不降解，添加Ag3PO4作为催化剂, 罗丹明B在光照23min后基本完全降解,而利用Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，罗丹明B在光照8min后基本完全降解，由此表明本发明的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂具有高效的可见光光催化性能，其原因可能是由于二硫化钼作为助催化剂的作用，提高了磷酸银光催化剂的光催化活性。
综上所述，本发明的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂，具有高效的可见光光催化活性，其在降解有机污染物等方面，特别在降解有机染料罗丹明B的效果比普通磷酸银有较大的提升，这可能是片状二硫化钼在其中起到助催化剂，能有效提高电子空穴对的分离从而提高光催化活性。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂，其特征在于所述的磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂是由可见光光催化剂磷酸银负载到二硫化钼片状材料上所形成，其中磷酸银和二硫化钼按质量比计算，即磷酸银：二硫化钼为1.0：0.005-0.015。
2.如权利要求1所述的一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂，其特征在于其中磷酸银与二硫化钼的量，按质量比计算，即磷酸银：二硫化钼为1.0：0.0088。
3.如权利要求1所述的一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂，其特征在于所述的磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂中磷酸银的颗粒粒径为100-200nm。
4.如权利要求1所述的一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备片状二硫化钼材料
将四水合钼酸铵和硫脲置于烧杯中，并加入去离子水搅拌混合均匀后，倒入高压釜中控制温度为200℃进行水热反应24h，所得的反应液过滤后，得到的滤饼控制温度为60℃进行真空干燥，得到片状MoS2；
上述水热反应所用的四水合钼酸铵和硫脲及加入去离子水的量，即四水合钼酸铵：硫脲：去离子水为1-1.5g:8-10g:100ml的比例计算；
（2）、将步骤（1）得到的片状二硫化钼加入去离子水中，超声振荡3h均匀后，得二硫化钼水溶液;
其中所用的片状二硫化钼和去离子水的量，按片状二硫化钼：去离子水100g：500-600L；
将AgNO3溶于上述所得的二硫化钼水溶液中，得到浓度0.05-0.1mol/L的AgNO3二硫化钼混合溶液；
（3）、控制滴加速率为2ml/min，将浓度0.05-0.15mol/L的Na2HPO4水溶液加入到步骤（2）所得的AgNO3二硫化钼混合溶液中，控制搅拌转速为1000-2000r/min下持续搅拌反应2h后，所得的反应液经真空抽滤，再依次用去离子水和无水乙醇各进行洗涤3-5次，所得的滤饼控制温度为60℃真空干燥，即得磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂；
上述反应过程所用的MoS2、AgNO3和Na2HPO4·12H2O的量，按质量比计算，即MoS2：AgNO3：Na2HPO4·12H2O为1：100-120:75-90。
5.如权利要求4所述的一种Ag3PO4/MoS2复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中水热反应所用的四水合钼酸铵和硫脲及加入去离子水的量，即四水合钼酸铵：硫脲：去离子水为1g:8g:100ml的比例计算；
步骤（3）中反应过程所用的MoS2、AgNO3和Na2HPO4·12H2O的量，按质量比计算，即MoS2：AgNO3：Na2HPO4·12H2O为1：120.45:84.63。
6.如权利要求1、2或3所述的一种磷酸银/二硫化钼复合可见光光催化剂用于光催化降解有机污染物罗丹明B。
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