CN108525686A - 一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属无机纳米材料制备技术领域，公开了一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂及制备方法和应用。主要是对磷酸银进行了掺杂处理，将水热法合成的二硒化钼与磷酸银进行复合，使得磷酸银颗粒附着在二硒化钼纳米片上，提高可见光的吸收能力，使得催化活性大大提高。本发明制备出的磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂结晶性良好，并且形貌尺寸可控，易于生产，具良好的光催化分解水产氧性能，产氧效率显著提高。且该制备方法简单，可靠，重复性好，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，特别涉及一种可见光光催化剂磷酸银/二硒化钼复合材料的制备方法。
技术背景
太阳能是一种较为清洁的可再生能源，具有广泛的应用前景，然而光催化技术是利用太阳能的一种途径。其中光催化剂是光催化技术的核心。目前应用较为广泛的光催化剂为二氧化钛，但是二氧化钛的禁带宽度较宽，仅吸收紫外光，然而紫外光只占太阳光的4％左右。研制和开发高效的可见光光催化剂是目前研究的热点。
磷酸银光催化剂是一种在可见光条件下光催化活性较好的光催化剂，但是也存在一些缺点，例如光生电子无法有效分离，容易产生自腐蚀现象。
二硒化钼因其独特的纳米结构，具有特殊的光电性能。与磷酸银结合有助于提高其光催化分解水性能，但是目前还从未有过关于磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂的报道。
发明内容
本发明提供了一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂及制备方法和应用。
本发明采取的技术方案如下：
本发明提供的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂，首次采用水热法制备的二硒化钼和磷酸银进行复合，二硒化钼纳米片附着在磷酸银颗粒上，所述二硒化钼纳米片为超声后的花状二硒化钼，磷酸银颗粒直径为50～150nm。
磷酸银的质量与二硒化钼的质量比为1：0.008～0.04，其中，磷酸银与二硒化钼的质量比为1:0.016光催化产氧效果最佳。二硒化钼的加入，使得磷酸银中的空穴和电子有效分离，减弱了磷酸银的自腐蚀，提高了光催化活性。同时水热法制备的二硒化钼具有花状结构，表面有较多的褶皱，增加了反应活性位点，提高光催化活性。
所述的制备方法具体步骤如下：
(1)将一定量的二硒化钼溶在体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，形成二硒化钼水溶液，超声震荡；
(2)在避光条件下，向步骤(1)所得的二硒化钼纳米片溶液中加入AgNO3溶液，搅拌，得混合溶液A；
(3)将Na3PO4溶液逐滴加入步骤(2)所得的混合溶液A中，继续在避光条件下反应；
(4)反应完成后，静置，倒去上清液，收集沉淀物，用去离子水和酒精分别清洗数遍，干燥，得一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂。
为了作为对比，按上述方法，在步骤(1)中不加入二硒化钼，制备纯磷酸银光催化材料。
步骤(1)中，所述二硒化钼采用水热法合成，具体方法为：将Na2MoO4·2H2O，Se粉和NaBH4按一定比例溶解在去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌15min后然后倒入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在干燥箱220℃条件下保温24小时。之后洗涤、离心，即得花状MoSe2。
其中，Na2MoO4·2H2O：Se粉：NaBH4：水溶液＝1.3714g：1.5492g：0.2595g：40ml。(其中水为去离子水：酒精＝1:1)
步骤(1)中，二硒化钼水溶液的浓度为0.1g/L～1g/L，超声时间为1～5h，这样可以将二硒化钼均匀的分散开来，并且将较厚的花状二硒化钼剥落开来，更好的附着在磷酸银颗粒上。
步骤(2)中，AgNO3溶液的浓度为0.05mol/L，避光时间为4～6h。加入AgNO3目的是使Ag+与二硒化钼有效的结合，为了避免AgNO3见光分解，必须在避光条件下进行。
步骤(3)中，Na3PO4溶液的浓度为0.05mol/L，避光时间为8～12h。加入Na3PO4可以使得PO43-与负载在二硒化钼上的Ag+有效结合，形成磷酸银/二硒化钼复合材料。
所述二硒化钼水溶液、AgNO3溶液、Na3PO4溶液的体积比为5：1：1。
步骤(4)中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为8～15h。
将本发明制备的磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂用于光催化分解水产氧的用途。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所制备的复合可见光光催化剂，二硒化钼纳米片均匀的附着在磷酸银纳米颗粒上，形成了良好的界面。
(2)本发明制备的磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂在可见光条件下可用于分解水产氧，提供一种有效的清洁能源。
(3)磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂目前未有报道，且该方法制作工艺简单，生产成本低、易实现规模化，适于生产，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是磷酸银、二硒化钼、磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂AM-20的XRD图。
图2为磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂中AM-20的SEM图。
图3为磷酸银以及磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂产氧速率图。
具体实施步骤
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将10mg水热法制备的二硒化钼溶于100mL体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，制成浓度为0.1g/L的溶液，在超声机中超声1h，保持水温在15℃左右。接着加入20mL浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液。在避光条件下反应4h。之后将20mL浓度为0.05mol/L的Na3PO4溶液逐滴加入上述溶液中，继续避光反应8h。反应结束后，溶液静置30min后，倒出上清液，在离心管中分别用去离子水和酒精交替清洗。离心机的转速设置为8000r/min。最后将离心管中清洗好的沉淀放在60℃的烘干箱中干燥8h。所得产物标记为AM-10。
实施例2
将20mg水热法制备的二硒化钼溶于100mL体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，制成浓度为0.2g/L的溶液，在超声机中超声3h，保持水温在15℃左右。接着加入20mL浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液。在避光条件下反应4h。之后将20mL浓度为0.05mol/L的Na3PO4溶液逐滴加入上述溶液中，继续避光反应10h。反应结束后，溶液静置30min后，倒出上清液，在离心管中分别用去离子水和酒精交替清洗。离心机的转速设置为8000r/min。最后将离心管中清洗好的沉淀放在60℃的烘干箱中干燥10h。所得产物标记为AM-20，XRD结果如图1所示，电子扫描结果如图2所示。
由图1的磷酸银、二硒化钼与AM-20的XRD图可以看出，对于纯磷酸银来说，在20.88°,29.70°,33.29°,36.59°,42.49°,47.79°,52.70°,55.02°,57.28°,61.64°,65.84°,69.9°,71.90°and73.87°的特征峰分别对应体心立方结构Ag3PO4的(110),(200),(210),(211),(220),(310),(222),(320),(321),(400),(330),(420),(421)和(332)晶面。对二硒化钼，位于13.69°,27.64°，31.42°,37.88°和55.92°的衍射峰分别对应(002),(004),(100),(103)和(110)晶面。然而在AM-20复合材料中并没有发现MoSe2峰的存在，这是由于MoSe2的含量较少和分散性好导致的。
由图2可以看出，二硒化钼纳米片附着在磷酸银颗粒上，证明了磷酸银和二硒化钼纳米片的有效结合，以及磷酸银二硒化钼复合材料的成功合成。
实施例3
将50mg水热法制备的二硒化钼溶于100mL体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，制成浓度为0.5g/L的溶液，在超声机中超声5h，保持水温在15℃左右。接着加入20mL浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液。在避光条件下反应4h。之后将20mL浓度为0.05mol/L的Na3PO4溶液逐滴加入上述溶液中，继续避光反应12h。反应结束后，溶液静置30min后，倒出上清液，在离心管中分别用去离子水和酒精交替清洗。离心机的转速设置为8000r/min。最后将离心管中清洗好的沉淀放在60℃的烘干箱中干燥12h。所得产物标记为AM-50。
实施例4
将100mg水热法制备的二硒化钼溶于100mL体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，制成浓度为1g/L的溶液，在超声机中超声5h，保持水温在15℃左右。接着加入20mL浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液。在避光条件下反应6h。之后将20mL浓度为0.05mol/L的Na3PO4溶液逐滴加入上述溶液中，继续避光反应12h。反应结束后，溶液静置30min后，倒出上清液，在离心管中分别用去离子水和酒精交替清洗。离心机的转速设置为8000r/min。最后将离心管中清洗好的沉淀放在60℃的烘干箱中干燥15h。所得产物标记为AM-100。
磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂进行产氧性能测试：
称取所制得的上述磷酸银与二硒化钼复合可将光光催化剂0.3g，然后取1gAgNO3作为牺牲剂。溶解在100ml水中超声5min，目的是使溶液混合均匀。之后倒入产氧装置中的产氧瓶中，产氧瓶内壁和外壁之间有空腔，为了是通过循环水，保持稳定恒定。打开产氧模式，不开灯条件下反应5分钟，排除瓶中氧气的干扰。5min后打开LED灯照射该溶液，随着时间的增长，可以看到产氧曲线会呈上升的趋势。其中纯磷酸银作为对照。通过对比发现，磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂的产氧量比纯磷酸银有了明显的提高。由图3可以看出，其中磷酸银与二硒化钼复合可见光光催化剂中AM-20产氧速率达到182μmol/L/g/h，在各产物中产氧速率最高。可以发现磷酸银与二硒化钼复合光催化剂可以改善光催化活性，使产氧速率大幅度提升。是一种较为理想的复合可见光光催化剂。
Claims (8)
1.一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂，其特征在于，所述的磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂是磷酸银颗粒附着在二硒化钼纳米片上，所述磷酸银颗粒直径为50～150nm，其中磷酸银的质量与二硒化钼的质量比为1：0.008-0.04。
2.如权利要求1所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂，其特征在于，磷酸银与二硒化钼的质量比为1:0.016。
3.如权利要求1所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将一定量的二硒化钼溶在体积比1:1去离子水和二甲基亚砜混合溶液中，超声得到二硒化钼纳米片溶液；
(2)在避光条件下，向步骤(1)所得的二硒化钼纳米片溶液中加入AgNO3溶液，搅拌，得混合溶液A；
(3)将Na3PO4溶液逐滴加入步骤(2)所得的混合溶液A中，继续在避光条件下反应；
(4)反应完成后，静置，倒去上清液，收集沉淀物，用去离子水和酒精分别清洗数遍，干燥，得一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂。
4.如权利要求3所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，二硒化钼水溶液的浓度为0.1g/L～1g/L，超声时间为1～5h。
5.如权利要求3所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，AgNO3溶液的浓度为0.05mol/L，避光时间为4～6h。
6.如权利要求3所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，Na3PO4溶液的浓度为0.05mol/L，避光时间为8～12h。
7.如权利要求3～6中任一项所述的一种磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述二硒化钼水溶液、AgNO3溶液、Na3PO4溶液的体积比为5：1：1。
8.将权利要求1所述的磷酸银/二硒化钼复合可见光光催化剂用于光催化分解水产氧的用途。
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Citations (4)
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| CN107649154A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-02 | 江苏科技大学 | 可见光光催化剂负载二氧化钛纳米管电极及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-03-22 CN CN201810241753.XA patent/CN108525686A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 冯佶: "水分散性WS2纳米片层的制备以及在生物检测和能源方面的应用", 《中国优秀硕士学位论文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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