CN105854870B - 一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂及其制备方法，其是将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，在搅拌下加入NaF，充分搅拌后加入Bi(NO3)3·5H2O，然后于100‑180℃水热反应6‑24 h，再将产物离心、水洗、干燥，获得直径为1.0‑3.0μm、具有分级凹槽微米球结构的Bi2WO6光催化剂。本发明方法具有不需添加表面活性剂和调节pH、成本低、方法简单、条件简便易控等优点，且所得分级凹槽微米球光催化剂具有一定光催化氧化苯甲醇的活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂及其制备方法。
背景技术
半导体光催化材料具有利用太阳光催化分解水产H2、降解有机污染物等性能，在解决人们所面临的环境污染与日渐严重的能源短缺问题方面具有很大的应用前景，因此受到研究者们的广泛关注。但是传统的光催化材料禁带宽度较宽，只能吸收太阳光中占比很小（4%）的紫外光，而可见光在太阳光谱中约占43%，所以开发具有高效太阳能转换率的新型可见光催化材料意义重大。在诸多的新型光催化材料中，Bi2WO6是典型的Aurivillius型结构氧化物，且其带隙约为2.69 eV，具有较为理想的可见光响应光催化氧化还原能力，它的这些特征引起了大家的关注。截止目前，研究者在该方面已经取得了一定的研究成果，证明Bi2WO6在环境净化中具有潜在的应用价值。
光催化剂的催化性能在一定程度上受到其形貌结构影响。对于Bi2WO6而言，其已知的所调控出的微结构主要有纳米颗粒、片状结构和微米球等。其中，分级微米球结构Bi2WO6的制备也有一些报道，但都需要依赖用PVP、聚乙烯吡咯烷酮、CTAB、硫脲等作为表面活性剂或形貌控制剂，以及调节反应液的pH值而制备出来。例如郭雪静等（中国专利CN103191723A）以CTAB为模板剂通过把钨酸钠的水溶液滴加到硝酸铋的硝酸溶液，然后水热制得花状Bi2WO6，采取以上加入形貌控制剂的方法虽然可以得到微米球形Bi2WO6，但附着在催化剂表面的CTAB则很难除尽；再例如徐艺军等（中国专利CN103599771 A）以Bi（NO3）3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料用NaOH调pH为1后水热制得花瓣状Bi2WO6；李家俊等（中国专利CN104226212A）将摩尔比为2:1的硝酸铋和钨酸钠分别溶于硝酸和去离子水中，混合后调节pH为中性后进行水热得到Bi2WO6球形团簇。采用调节pH的方法导致制备过程更为繁琐。而于洪文等（中国专利CN103877971A）通过调节Bi2WO6制备原料Na2WO6·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别与溶剂水和乙二醇的比例进行水热制备出Bi2WO6微球，这种方法所制得的层堆积微米球的片层较厚。总结这些合成方法，或因引入的有机物很难除尽而影响了Bi2WO6的催化性能，或因需要调节pH值使合成步骤变得复杂。
综上所述，寻求一种无需添加有机表面活性剂或调节pH来制备分级微米球结构Bi2WO6的方法具有一定的实际意义。经大量的文献查阅，目前还没有发现使用NaF来调控分级微米球形Bi2WO6形貌的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂及其制备方法。本发明方法无需加入有机表面活性剂，无需调节pH，采用NaF与反应原料混合，在较低温度的水热反应条件下即可得到样品，其反应条件温和、简单、易操作。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂，其是由10-35 nm厚的Bi2WO6纳米片自组装而成，直径为1.0-3.0 μm。
所述Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1）将1 mmol Na2WO4·2H2O溶于80 mL去离子水中，充分搅拌使之溶解；
2）将0.1-2.0 mmol NaF在搅拌条件下加入步骤1）所得溶液中，继续搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入2 mmol Bi(NO3)3·5H2O，然后搅拌0.5-1 h；
4）将步骤3）所得浊液转移至100 mL反应釜中，于100-180 ℃水热反应6-24 h后，所得沉淀物经离心、洗涤、60℃干燥，得到Bi2WO6分级凹槽微米球。
本发明提出在NaF作用下，采用水热反应使Bi2WO6结晶为纳米粒，然后自组装为纳米片，进而组装为分级微米球。该分级凹槽微米球光催化剂具有一定光催化氧化苯甲醇的活性。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂的制备方法简便易行，不需添加表面活性剂和调节反应液pH，还可通过改变水热反应的温度和反应时间以及加入NaF的量调节层级结构中层的厚度、致密度等，得到特定形貌的Bi2WO6光催化剂。
附图说明
图1为实施例1加入0.5 mmol NaF所制得Bi2WO6的TEM谱图。
图2为实施例1加入不同量NaF所制得Bi2WO6的XRD谱图。
图3为实施例1加入不同量NaF所制得Bi2WO6的SEM谱图。
图4为实施例1加入不同量NaF所制得Bi2WO6的DRS谱图。
图5为实施例1加入不同量NaF所制得Bi2WO6的BET图。
图6为实施例1加入不同量NaF所制得Bi2WO6光催化氧化苯甲醇的转化率柱状图。
图7为实施例2在不同水热温度下所制得Bi2WO6的XRD谱图。
图8为实施例2在不同水热温度下所制得Bi2WO6的SEM谱图。
图9为实施例3在不同水热反应时长下所制得Bi2WO6的XRD谱图。
图10为实施例3在不同水热反应时长下所制得Bi2WO6的SEM谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将1 mmol Na2WO4·2H2O溶于80 mL去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后在搅拌条件下分别加入0.1、0.2、0.5、1.0、1.2、1.5 mmol的NaF，充分搅拌使之混合均匀；然后加入2mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌0.5-1h；把上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在120 ℃下水热反应24 h，待反应结束后冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，60 ℃下完全干燥，得到Bi2WO6。
Bi2WO6分级凹槽微米球的物理性能表征方法：用X射线衍射（XRD）光谱分析产物物质组成及结构情况，用场发射扫描电镜（FESEM）观察产物的形貌，用UV-Vis漫反射光谱（DRS）分析产物的光吸收情况，用透射电镜（TEM）分析产物的晶体结构，用BET分析产物的比表面积。
图1为加入0.5 mmol NaF所制得的Bi2WO6的TEM谱图。图2为加入不同量NaF所制得Bi2WO6的XRD谱图。由图中可见，在一定的NaF加入量范围内，所得Bi2WO6有较高的结晶度，其微米球的组装片厚度约10-20 nm。
图3为加入不同量NaF所制得Bi2WO6的SEM谱图。从图中可见，随着加入NaF量的增加，微米球的凹槽程度渐增，至NaF为1.0 mmol左右时达最大，且层的堆叠愈加致密，然后随NaF量的增加而递减。
图4为加入不同量NaF所制得的Bi2WO6的DRS谱图。从图中可见，所得产物光吸收特征在一定程度上受形貌的影响较大。
对上述所得Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂进行光催化氧化苯甲醇的性能测试：
取实施例1所得Bi2WO6各25 mg，分别加进反应瓶中，再加入50 mL苯甲醇、2.5 mL通O2 1h的三氟甲苯，将反应瓶于避光条件下搅拌1 h，使Bi2WO6表面对苯甲醇及O2等达到吸附-脱附平衡，然后于室温搅拌下，用Xe灯照射4 h，待光照结束将一定量的反应液离心，取离心后的上层液过滤，用乙腈稀释50倍，然后用高效液相色谱检测产物中的苯甲醛。
图5为加入不同量NaF所制得的Bi2WO6的BET图。图6为加入不同量NaF所制得的Bi2WO6光催化氧化苯甲醇的转化率柱状图。结果表明，Bi2WO6分级凹槽微米球的光催化活性可能受其比表面积影响较大。
实施例2
将实施例1中NaF的加入量设为0.5 mmol，水热反应温度改为100℃、150℃、180℃，其余操作同实施例1，分别制备Bi2WO6分级凹槽微米球。
图7为不同水热温度下所制得的Bi2WO6的XRD谱图。从图中可见，产物结晶度除受NaF量的影响也受水热温度的影响。
图8为不同水热温度下所制得的Bi2WO6的SEM谱图。从图中可见，所得自组装Bi2WO6微米球的片层厚度随温度的升高而变大，层厚度由约10 nm增至30 nm，其中100℃下水热反应没有得到高度结晶的Bi2WO6，且其形貌为不规则的纳米粒。
实施例3
将实施例1中NaF的加入量设为0.5 mmol，水热反应时间改为6 h、12 h、18 h，其余操作同实施例1，分别制备Bi2WO6分级凹槽微米球。
图9为实施例3在不同水热反应时长下所制得的Bi2WO6的XRD谱图。从图中可见，产物结晶程度随反应时间的增长而增高。
图10为实施例3在不同水热反应时长下所制得的Bi2WO6的SEM谱图。从图中可见，产物形貌由纳米粒转变为层堆叠，最终自组装为分级凹槽微米球。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，充分搅拌使之溶解；
2）将NaF在搅拌条件下加入步骤1）所得溶液中，继续搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O，然后搅拌0.5-1 h；
4）将步骤3）所得浊液转移至反应釜中，经120 ℃水热反应24 h后，所得沉淀物经离心、洗涤、干燥，得到Bi2WO6分级凹槽微米球；
所得Bi2WO6分级凹槽微米球是由10-35 nm厚的Bi2WO6纳米片自组装而成，其直径为1.0-3.0 μm。
2.根据权利要求1所述的Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂的制备方法，其特征在于：所用Na2WO4•2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的Bi2WO6分级凹槽微米球光催化剂的制备方法，其特征在于：所用NaF的摩尔量为Na2WO4·2H2O摩尔用量的0.1-2.0倍。
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| "Ce and F Comodification on the Crystal Structure and Enhanced Photocatalytic Activity of Bi2WO6 Photocatalyst under Visible Light Irradiation";Hongwei Huang等;《The Journal of Physical Chemistry C》;20140617;第118卷;第14380页左栏第2段 * |
| "无助剂一步合成巢状钨酸铋微球及其光催化性能的研究";朱振峰等;《功能材料》;20121231;第43卷(第4期);第410页右栏第2段 * |
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