CN114733539A - 一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的复合材料和制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，尤其是涉及一种BP QDs和Ag‑Ag3PO4共同修饰MoS2的复合材料和制备方法及应用，包括黑磷量子点、磷酸银和二硫化钼，磷酸银和二硫化钼被黑磷量子点包覆，制备方法包括以下步骤：将一定量制备的MoS2在去离子水中磁力搅拌。然后，在剧烈搅拌下将AgNO3溶液滴加到MoS2的分散液中。搅拌后，将溶解在去离子水中的Na2HPO4滴加至分散液中，持续磁力搅拌。通过离心分离沉淀物，并用乙醇和去离子水洗涤。然后将产品在真空烘箱中干燥。最后将制备的Ag3PO4/MoS2在N‑甲基吡咯烷酮溶液中磁力搅拌。然后，在剧烈搅拌下，将BP QDs添加到MoS2的分散体中。搅拌后，通过离心分离沉淀物，用乙醇和去离子水洗涤。在真空冷冻干燥得到得到(BP QDs+(Ag‑Ag3PO4))/MoS2光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其是涉及一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的复合材料和制备方法及应用。
背景技术
目前，对环境污染的关注引起了全世界对光催化降解的研究兴趣，光催化降解通常被认为是最理想的高级氧化过程之一。通过光催化降解技术可以直接利用太阳能将有机污染物降解为无毒的二氧化碳和水，是一种无二次污染的绿色污水处理方法。
黑磷纳米材料具有较高的光吸收率和光热转换率，良好的生物相容性，带隙为0.3ev～2.5ev，光催化性能好，在体内可降解为对人体有益的磷酸盐，因此BP量子点在有机污水净化领域具有巨大的应用潜力。BP QDs和MoS2的粒子可以紧密结合形成BPQDs@MoS2纳米复合材料。同时，光生空穴会聚集在MoS2的价带中，这可以有效地抑制光生电子和光生空穴的二次复合，从而提高催化效率。
正磷酸银(Ag3PO4)具有较高的氧化电位，有机分子很容易被Ag3PO4分解为CO2和H2O，这被认为是一种很有前途的可见光催化剂。然而，在光催化过程中，由于光诱导电子还原，Ag3PO4会发生光腐蚀，然后分解成弱活性银。为了防止这种光腐蚀效应，将Ag3PO4与其他金属或其他半导体连接以形成杂化材料是促进电子转移从而提高Ag3PO4光催化稳定性的有效方法。因此，Ag3PO4和MoS2的结合引起了。Wang等人制备了一种新型3D梯度Ag3PO4/MoS2复合材料，与纯Ag3PO4相比，在可见光照射下，罗丹明B(RhB)的光催化氧化性能显著提高。因此设计一种构建异质结结构，使用滴定法将磷酸银和黑磷量子点负载MoS2，从而提供一种具有操作简单、周期短、效率高、易回收重利用等特点的一种(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2复合光催化材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的复合材料和制备方法及应用，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料，包括磷酸银和二硫化钼，所述的二硫化钼和磷酸银被黑磷量子点包覆。
制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
1)将二硫化钼与去离子水中混合，磁力搅拌，得到的混合液；
2)将混合液放在黑暗环境中，然后向混合液中加入硝酸银磁力搅拌0.5h；
3)然后滴加磷酸氢二钠溶液磁力搅拌1h，得到悬浮液；
4)将悬浮液离心分离，将得到的沉淀用水和乙醇清洗3次，最后在干燥箱内60℃烘干得到Ag3PO4/MoS2复合光催化剂材料；
5)将制备的Ag3PO4/MoS2在50ml N-甲基吡咯烷酮溶液中磁力搅拌0.5h(将溶液保持在无光照条件下)；
6)最后，在剧烈搅拌下，将BP QDs添加到MoS2的分散体中。搅拌30min后，通过离心分离沉淀物，并用乙醇和去离子水洗涤3次。在真空冷冻干燥得到得到(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2光催化剂。
优选地，所述的黑磷量子点与硝酸银和二硫化钼的质量比为0.1:9.7:0.3。
其中，所述的黑磷量子点的制备方法为：将BP晶体研磨成BP粉末，然后加入含有饱和NaOH NMP溶液的烧瓶中，同时在140℃氮基气氛下剧烈搅拌6h，得到黑磷量子点。
其中，所述的二硫化钼的制备方法为：首先，将2.5g Na2MoO4·2H2O、2.0g C2H2O4·2H2O和3.5g硫脲溶解在350ml蒸馏水中，并将其分别用磁力搅拌和超声0.5h。将均匀溶液转移到500ml聚四氟乙烯内衬高压釜中，并在200℃下保持24h。然后，通过离心收集黑色沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗几次，并在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到二硫化钼。
优选地，步骤1)中的超声时间为0.5h。
优选地，所述的磷酸氢二钠溶液的浓度为0.02mol/L。
BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料在自然光催化下在降解罗丹明B水溶液中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明的复合催化剂具有高效的催化活性，能够在可见光下、短时间内实现对染料的去除，具有成本低廉、处理效率高的优点，同时罗丹明B都有良好的去除效果，在染料废水的处理中有广泛的应用前景。
2、本发明的BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料，以二硫化钼作为电子传输介质，使得复合催化剂在吸收可见光后，磷酸银被激发后产生的电子能够及时的转移到二硫化钼中，并且与被激活的黑磷量子点中产生的空穴相结合，从而促进磷酸银与黑磷量子点中电子与空穴的分离，来促进复合材料的可见光催化性能。
3、本发明中还提供了一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的制备方法，以MoS2作为载体，通过滴定法一步制备得到具有优异电子传递性能和可见催化性能的BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料，本发明的制备方法反应条件温和、易操作、绿色无污染、且适合大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为MoS2的SEM图像(a)、高倍TEM图像(b-c)以及(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2的相应EDS和元素映射图像(d-j)图；
图2为(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2复合光催化剂在不同光照时间下对罗丹明B的降解效果图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将BP晶体研磨成BP粉末，然后加入含有饱和NaOH NMP溶液的烧瓶中，同时在140℃氮基气氛下剧烈搅拌6h，得到黑磷量子点。
(2)将2.5g Na2MoO4·2H2O、2.0g C2H2O4·2H2O和3.5g硫脲溶解在350ml蒸馏水中，并将其分别用磁力搅拌和超声0.5h。将均匀溶液转移到500ml聚四氟乙烯内衬高压釜中，并在200℃下保持24h。然后，通过离心收集黑色沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗几次，并在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到二硫化钼。
(3)将0.03gMoS2在50ml去离子水中磁力搅拌0.5h(将溶液温度保持在室温，并且无光照)。然后，在剧烈搅拌下将1.18g AgNO3溶液滴加到MoS2的分散液中。搅拌30min后，将溶解在20ml去离子水中的Na2HPO4滴加至分散液中，并持续磁力搅拌1h。通过离心分离沉淀物，并用乙醇和去离子水洗涤3次。然后将产品在60℃的真空烘箱中干燥24h。最后将制备的Ag3PO4/MoS2在50ml N-甲基吡咯烷酮溶液中磁力搅拌0.5h(将溶液保持在无光照条件下)。然后，在剧烈搅拌下，将10ml BP QDs添加到MoS2的分散体中。搅拌30min后，通过离心分离沉淀物，并用乙醇和去离子水洗涤3次。在真空冷冻干燥得到(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2复合催化剂粉末。
对MoS2和复合材料通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)进行形貌的表征；
称取20mg(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2复合催化剂，加入到100mL、浓度为20mg/L的罗丹明B溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图2所示。
对照例1
取100ml水超声2h，在加入1.18g的硝酸银。黑暗处60℃水浴加热1h上述混合液，同时滴加50m L 0.02mol/L磷酸钠溶液。冷却至室温，离心分离后用去离子水和乙醇反复洗涤，在60℃下干燥得到Ag3PO4催化剂粉末。
称取20mg Ag3PO4催化剂，加入到100m L、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图1所示。
称取20mg MoS2催化剂，加入到100m L、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图1所示。
由图2可知，罗丹明B在可见光条件下被复合催化剂迅速降解去除，在光照6min几乎所有的罗丹明B被降解去除。并且降解速度要快于单一的磷酸银和二硫化钼。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料，其特征在于，包括磷酸银和二硫化钼，所述的二硫化钼和磷酸银被黑磷量子点包覆。
2.一种制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二硫化钼与去离子水中混合，磁力搅拌，得到的混合液；
2)将混合液放在黑暗环境中，然后向混合液中加入硝酸银磁力搅拌0.5h；
3)然后滴加磷酸氢二钠溶液磁力搅拌1h，得到悬浮液；
4)将悬浮液离心分离，将得到的沉淀用水和乙醇清洗3次，最后在干燥箱内60℃烘干得到Ag3PO4/MoS2复合光催化剂材料；
5)将制备的Ag3PO4/MoS2在50mlN-甲基吡咯烷酮溶液中磁力搅拌0.5h将溶液保持在无光照条件下；
6)最后，在剧烈搅拌下，将BP QDs添加到MoS2的分散体中，搅拌30min后，通过离心分离沉淀物，并用乙醇和去离子水洗涤3次，在真空冷冻干燥得到得到(BP QDs+(Ag-Ag3PO4))/MoS2光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的BP QDs(黑磷量子点)与硝酸银和二硫化钼的质量比为0.1:9.7:0.3。
4.根据权利要求2所述的制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的BP QDs(黑磷量子点)的制备方法为：将BP晶体研磨成BP粉末，然后加入含有饱和NaOH NMP溶液的烧瓶中，同时在140℃氮基气氛下剧烈搅拌6h，得到BP QDs(黑磷量子点)。
5.根据权利要求2所述的制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的二硫化钼的制备方法为：首先，将2.5g Na2MoO4·2H2O、2.0gC2H2O4·2H2O和3.5g硫脲溶解在350ml蒸馏水中，并将其分别用磁力搅拌和超声0.5h，将均匀溶液转移到500ml聚四氟乙烯内衬高压釜中，并在200℃下保持24h，然后，通过离心收集黑色沉淀，用蒸馏水和乙醇清洗几次，并在60℃的真空烘箱中干燥24h，得到二硫化钼。
6.根据权利要求2所述的制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤1)中的超声时间为0.5h。
7.根据权利要求2所述的制备BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的磷酸氢二钠溶液的浓度为0.02mol/L。
8.权利要求1所述的BP QDs和Ag-Ag3PO4共同修饰MoS2的纳米复合材料在自然光催化下在降解罗丹明B水溶液中的应用。
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