CN110560106A - 磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铋‑硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法，包括硫化镉纳米棒光催化剂的制备；以及磷酸铋‑硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备。该制备方法简单、成本较低、操作简便，且制备条件容易获得和控制，所制备的磷酸铋‑硫化镉纳米棒复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化无机纳米材料技术领域，涉及一种磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，能源和环境危机已经成为人类面临的最重要的问题。自从1972年Fujishima和Honda在二氧化钛电极上成功实现了光催化分解水产氢以来，利用半导体光催化技术将太阳能转化为化学能成为近年来的研究热点。半导体光催化材料还直接以太阳光为驱动力，产生一些强氧化性的活性自由基，可以深度氧化分解各种有机污染物，还原重金属有毒离子以及在抗菌、杀毒等多方面都有着广泛的应用。因此，与传统的化学污染处理方法相比，半导体光催化技术具有反应速度快、条件温和、无二次污染、可直接利用太阳光等优越性能，可视为一种理想的环境污染治理技术，并显示出巨大的应用前景。
硫化镉是性能良好的半导体，其禁带宽度仅为2.4eV，相应的本征光吸收带边为517nm，可以有效利用可见光以及太阳光。作为一种重要的半导体材料，硫化镉已经被运用于各种不同的领域，如光电学、太阳能电池、化学传感器和光催化剂等。作为光催化材料来说，硫化镉半导体的能带结构可以完美的匹配目前多种主流光催化反应的热力学要求，如水分解产氢，CO2还原及降解有机污染物等。目前硫化镉光催化剂自身还是存在纳米颗粒易团聚、光生电子-空穴的复合率高、易发生光腐蚀等缺陷，严重限制着其实际应用。
将硫化镉与其它半导体进行耦合形成异质结，可以优化硫化镉的光化学和光物理性质。形成异质结后，不仅可以消除自身的不足，还能够发挥两个半导体之间的协同作用，使光生载流子的寿命大幅度延长，从而使光催化剂的活性得到很大程度的提高。
近年来，纳米磷酸盐因具有特殊的结构特性及高化学稳定性，使其在光学材料、生物材料和催化材料等方面有着不可比拟的优势。磷酸铋是一类具有非金属含氧酸盐结构的新型光催化材料，具有光催化活性高、稳定性高及纳米结构等特点，而且磷酸盐等酸根离子结构稳定，电子传输速度快，电子-空穴复合率低，不易发生光腐蚀。但磷酸铋的禁带宽度太大(3.85eV)，只能对等于或小于322nm的紫外光有响应，而这部分紫外光仅占太阳光谱的4％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种制备磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法。主要采用原位沉淀法制备磷酸铋/硫化镉纳米棒复合可见光催化剂，这种催化剂可应用于光催化降解有机物技术中。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)硫化镉纳米棒的制备：将镉盐和硫脲同时加入乙二胺中，搅拌使其完全溶解，混合溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应22～28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的硫化镉纳米棒加入乙二醇中，超声分散均匀；然后分别将铋盐和磷酸盐加入上述溶液中，搅拌1～2h，将混合溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应14～20h，冷却，离心，洗涤，烘干，即得产品。
优选步骤(1)中所述的镉盐和硫脲的摩尔比为1：(2.5～3.5)。
优选步骤(1)中所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉的一种。
优选步骤(2)中所述的硫化镉的加入量为控制产品中磷酸铋和硫化镉的质量比为1.6～2.0：1；铋盐和磷酸盐加入量为控制铋离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1。
优选步骤(2)中所述的磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸钠的一种；铋盐为硫酸铋、硝酸铋或氯化铋的一种。
优选步骤(2)中所述的搅拌时间为1～2h。
优选步骤(1)中乙二胺的加入量为控制水热釜的充满度(体积)约70％左右；优选步骤(2)中乙二醇的加入量为控制水热釜的充满度(体积)约70％左右。
有益效果：
该制备方法简单、成本较低、操作简便，且制备条件容易获得和控制，所制备的磷酸铋/硫化镉纳米棒复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备得到的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的X射线衍射图；
图2是本发明实施例2制备得到的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2制备得到的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的透射电镜图；
图4是本发明实施例1-3制备得到的磷酸铋/硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的降解效果图；其中纵轴浓度比Ct/C0表示取样时溶液中孔雀石绿的残留浓度与初始浓度的比值。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)硫化镉纳米棒的制备：量取70mL的乙二胺放入烧杯中，同时加入4.66g的四水合硝酸镉及2.85g硫脲(四水合硝酸镉与硫脲的摩尔比为1：2.5)，搅拌使其完全溶解，将反应溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度约70％)，140℃反应28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备：取0.1g硫化镉纳米棒加入70ml乙二醇中，超声使其完全分散。然后称取0.2553g五水硝酸铋和0.0632g磷酸二氢钠(铋离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1)，分别加入上述溶液中，并搅拌1h，将混合溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度为70％)，140℃反应18h，冷却，离心，洗涤，烘干，即得产品(产品中磷酸铋和硫化镉的质量比为0.16：0.1)。
本实施例的实施效果：图1中的曲线1为本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；在25.3°、27.1°、29.1°和31.2°等位置出现的峰分别对应磷酸铋(111)、(200)、(120)和(012)等晶面，说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。图4中的线d是本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿的去除效率为91.6％。
实施例2
(1)硫化镉纳米棒的制备：量取70mL的乙二胺放入烧杯，同时加入3.43g的2.5水合氯化镉及3.45g硫脲(2.5水合氯化镉和硫脲的摩尔比为1：3)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，160℃反应25h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备：取0.1g硫化镉加入70ml乙二醇中，超声使其完全分散。然后将0.2090g硫酸铋和0.0841g磷酸一氢钠(铋离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1)加入上述溶液中，搅拌1.5h，将混合溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度为70％)，170℃反应15h，冷却，离心，洗涤，烘干，即得产品(产品中磷酸铋和硫化镉的质量比为0.18：0.1)。
本实施例的实施效果：图1中的曲线2为本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；在25.3°、27.1°、29.1°和31.2°等位置出现的峰分别对应磷酸铋(111)、(200)、(120)和(012)等晶面，说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。图2和图3分别为本实施例制备的磷酸铋/硫化镉纳米棒复合光催化剂的扫描电镜和投射电镜图，从这两张图可以看出，硫化镉纳米棒表面均匀负载着颗粒状的磷酸铋，硫化镉与磷酸铋紧密负载在一起。图4中的线e是本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿的去除效率为95.1％。
实施例3
(1)硫化镉纳米棒的制备：量取70mL的乙二胺放入烧杯，同时加入4.01g的二水合醋酸镉及3.99g硫脲(2.5水合氯化镉和硫脲的摩尔比为1：3.5)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度为70％)，180℃反应22h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备：取0.1g硫化镉加入70ml乙二醇中，超声使其分散。然后将0.2072g氯化铋和0.1079g磷酸钠(铋离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1)加入上述溶液中，搅拌2h，将混合溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度为70％)，160℃反应16h，冷却，离心，洗涤，烘干，即得产品(产品中磷酸铋和硫化镉的质量比为0.2：0.1)。
本实施例的实施效果：图1中的曲线3为本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；在25.3°、27.1°、29.1°和31.2°等位置出现的峰分别对应磷酸铋(111)、(200)、(120)和(012)等晶面，说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。图4中的线c是本实施例制备的磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿的去除效率为93.2％。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.磷酸铋-硫化镉纳米棒复合可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)硫化镉纳米棒的制备：将镉盐和硫脲同时加入乙二胺中，搅拌使其完全溶解，混合溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应22～28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)磷酸铋-硫化镉纳米棒复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的硫化镉纳米棒加入乙二醇中，超声分散均匀；然后分别将铋盐和磷酸盐加入上述溶液中，搅拌，将混合溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应14～20h，冷却，离心，洗涤，烘干，即得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的镉盐和硫脲的摩尔比为1：(2.5～3.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的硫化镉的加入量为控制产品中磷酸铋和硫化镉的质量比为1.6～2.0：1；铋盐和磷酸盐加入量为控制铋离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸钠；铋盐为硫酸铋、硝酸铋或氯化铋。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述的搅拌时间为1～2h。
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