CN116474795A - 一种复合可见光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及光催化无机纳米材料技术领域，更具体地说，它涉一种复合可见光催化剂的制备方法及应用。所述复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)硫化镉的制备：所述硫化镉由镉盐、硫脲和乙二胺制得；(2)钼酸铅的制备：所述钼酸铅由硝酸铅、钼酸铵和乙二醇溶液制得；(3)钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的制备：分别称取0.1g‑0.3g(1)中制得的所述硫化镉和0.18g‑0.22g(2)中制得的所述钼酸铅加入60mL‑100mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌0.5h‑1h后加入10mL‑20mL丙酮，继续搅拌20～26h,烘干后即得。实现制备的复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化无机纳米材料技术领域，涉及一种复合可见光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
在过去的几十年里，环境问题和能源危机已成为当今世界各个国家都要面对的紧迫问题，因此为了实现可持续发展的目标，有必要开发新技术来解决这些问题。光催化技术能有效利用太阳光，产生具有氧化和还原作用的活性基团，是实现高效降解污染物和水分解制氢的合适途径。
在各种可见光驱动的光催化剂中，带隙为2.4eV的硫化镉被认为是各种光催化应用的最佳候选材料，因为它具有较宽的可见光吸收范围，是一种高效的可见光驱动光催化材料。然而，硫化镉在光照下极易发生电荷的快速复合和光腐蚀，表现出较低的光催化效率和较低的长期稳定性。为克服这些缺点，常常将硫化镉与其他半导体材料进行复合，形成异质结构，以提高其光催化活性和光稳定性。
发明内容
本公开提供了一种复合可见光催化剂的制备方法及应用，以实现制备的复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
第一方面，本公开提供一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)硫化镉的制备：所述硫化镉由镉盐、硫脲和乙二胺制得；
(2)钼酸铅的制备：所述钼酸铅由硝酸铅、钼酸铵和乙二醇溶液制得；
(3)钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的制备：分别称取0.1g-0.3g(1)中制得的所述硫化镉和0.18g-0.22g(2)中制得的所述钼酸铅加入60mL-100mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌0.5h-1h后加入10mL-20mL丙酮，继续搅拌20～26h,烘干后即得。
将硫化镉与钼酸铵进行复合，形成异质结构，以提高其光催化活性和光稳定性，使得催化剂可应用于光催化降解有机物技术中，提高降解效率。
优选的，所述钼酸铅的制备包括以下步骤：称取0.6624g-0.9936g硝酸铅和0.3920g-0.5880g钼酸铵分别溶于60mL-100mL乙二醇溶液中，而后将得到的钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在70℃～90℃下搅拌1～3h,将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干。
优选的，所述硫化镉的制备包括以下步骤：将3.43g-4.01g的镉盐及3.45g-3.99g硫脲同时加入70mL-100mL乙二胺中，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应22～28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干。
优选的，所述镉盐和所述硫脲的摩尔比为1:2.5～3.5。
优选的，所述镉盐为四水合硝酸镉、2.5水合氯化镉、二水合醋酸镉中的一种或多种。
优选的，所述钼酸盐为二水合钼酸钠、钼酸铵中的一种或多种。
优选的，所述溶液中的铅离子和钼酸根离子的摩尔比为1:1。
优选的，所述步骤(3)中所述钼酸铅和所述硫化镉的质量比为1.8-2.4：1。
第二方面，本公开提供一种复合可见光催化剂的应用，所述钼酸铅/硫化镉复合光催化剂可应用于光催化降解有机物技术中。
所制备的磷酸铋/硫化镉纳米棒复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请中的制备方法简单、成本较低、操作简便，且制备条件容易获得和控制，将硫化镉与钼酸铵进行复合，形成异质结构，以提高其光催化活性和光稳定性，使得催化剂可应用于光催化降解有机物技术中，提高降解效率；
2、本申请中钼酸铅是自然界中一种丰富的矿物质，以白钨矿形式存在。它在紫外光下具有较宽的禁带宽度和较强的氧化还原能力，被开发为一种低成本的光催化剂材料，钼酸铅与硫化镉结合，使得钼酸铅在可见光的催化活性提高；
3、本申请所制备的磷酸铋/硫化镉纳米棒复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且光催化活性高，降解时间短效果好，具有潜在的应用前景。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开的保护范围。
附图说明
1、图1是本发明实施例1-3制备得到的钼酸铅/硫化镉复合可见光催化剂的X射线衍射图；
2、图2是本发明实施例2制备得到的钼酸铅/硫化镉复合可见光催化剂的扫描电镜图；
3、图3是本发明实施例2制备得到的钼酸铅/硫化镉复合可见光催化剂的透射电镜图；
4、图4是本发明应用例1-3和对比应用例1-3的降解效果图(注：浓度比Ct/C0表示取样时溶液中孔雀石绿的残留浓度与初始浓度的比值)。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
一种钼酸铅的制备，包括以下步骤：
称取0.6624g硝酸铅和0.3920g钼酸铵分别溶于60mL乙二醇溶液中(铅离子与钼酸根离子的摩尔比为1:1)，而后将得到的钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在70℃下搅拌1h,将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干，制得钼酸铅。
制备例2
一种钼酸铅的制备，包括以下步骤：
称取0.7856g硝酸铅和0.4325g钼酸铵分别溶于80mL乙二醇溶液中(铅离子与钼酸根离子的摩尔比为1:1)，而后将得到的钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在90℃下搅拌3h,将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干，制得钼酸铅。
制备例3
一种钼酸铅的制备，包括以下步骤：
称取0.9936g硝酸铅和0.5880g钼酸铵分别溶于100mL乙二醇溶液中(铅离子与钼酸根离子的摩尔比为1:1)，而后将得到的钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在90℃下搅拌3h,将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干，制得钼酸铅。
制备例4
一种硫化镉的制备，包括以下步骤：将3.43g的二水合醋酸镉及3.45g硫脲同时加入70mL乙二胺中(2.5水合氯化镉和硫脲的摩尔比为1：3.5)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，140℃反应22h，冷却，抽滤，洗涤，烘干，制得硫化镉。
制备例5
一种硫化镉的制备，包括以下步骤：将3.66g的四水合硝酸镉及3.69g硫脲同时加入80mL乙二胺中(四水合硝酸镉与硫脲的摩尔比为1:2.5)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，150℃反应24h，冷却，抽滤，洗涤，烘干，制得硫化镉。
制备例6
一种硫化镉的制备，包括以下步骤：将4.01g的2.5水合氯化镉及3.99g硫脲同时加入100mL乙二胺中(2.5水合氯化镉和硫脲的摩尔比为1：3)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，180℃反应28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干，制得硫化镉。
对比制备例1
一种钼酸铅的制备，包括以下步骤：
称取0.6624g硝酸铅和0.3920g钼酸铵分别溶于60mL乙二醇溶液中(铅离子与钼酸根离子的摩尔比为1:1)，磁力搅拌使其完全溶解，而后将钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在70℃下搅拌4h。将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干。
对比制备例2
一种硫化镉的制备，包括以下步骤：
量取70mL的乙二胺放入烧杯，同时加入4.01g的二水合醋酸镉及3.99g硫脲(2.5水合氯化镉和硫脲的摩尔比为1：3.5)，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度为70％)，180℃反应22h，冷却，抽滤，洗涤，烘干。
实施例
实施例1
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.1g制备例2中制得的所述硫化镉和0.18g制备例5中制得的所述钼酸铅加入60mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌0.5h后加入10mL-20mL丙酮，继续搅拌20h,烘干后即得。
实施例2
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.2g制备例2中制得的所述硫化镉和0.2g制备例5中制得的所述钼酸铅加入80mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌1h后加入20mL丙酮，继续搅拌24h,烘干后即得。
实施例3
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.3g制备例2中制得的所述硫化镉和0.22g制备例5中制得的所述钼酸铅加入100mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌1h后加入20mL丙酮，继续搅拌26h,烘干后即得。
实施例4
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.2g对比制备例2中制得的所述硫化镉和0.2g对比制备例1中制得的所述钼酸铅加入80mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌1h后加入20mL丙酮，继续搅拌24h,烘干后即得。
实施例5
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.2g对比制备例2中制得的所述硫化镉和0.2g制备例5中制得的所述钼酸铅加入80mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌1h后加入20mL丙酮，继续搅拌24h,烘干后即得。
实施例6
一种复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
分别称取0.2g制备例2中制得的所述硫化镉和0.2g对比制备例1中制得的所述钼酸铅加入80mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌1h后加入20mL丙酮，继续搅拌24h,烘干后即得。
对比例
对比例1
按照实施例2的方法制备的复合可见光催化剂，不同的是，包括以下步骤：
(1)硫化镉的制备：量取70mL的乙二胺放入烧杯中，同时加入4.66g的四水合硝酸镉及2.85g硫脲(四水合硝酸镉与硫脲的摩尔比为1:2.5)，搅拌使其完全溶解，将反应溶液转至100ml水热反应釜中(水热釜的充满度约70％)，140℃反应28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)钼酸铅的制备：称取0.8281g硝酸铅和0.6049g二水合钼酸钠分别溶于50mL乙二醇溶液中(铅离子与钼酸根离子的摩尔比为1:1)，磁力搅拌使其完全溶解，而后将钼酸钠溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在80℃下搅拌2h。将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干。
(3)钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的制备：分别称取0.1g硫化镉和0.1g钼酸铅加入60mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌0.5h后加入10mL丙酮，继续搅拌24h，烘干后即得产品(产品中钼酸铅与硫化镉的质量比为1:1)。
应用例
应用例1
图4中的曲线d是本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿(30mg/L)的去除效率为93.3％。
应用例2
图4中的曲线f是本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿溶液(30mg/L)的去除效率为95％。
应用例3
图4中的线e是实施例3制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿的去除效率为93.9％。
对比应用例1
图4中的线a是对比实施例1制备的钼酸铅光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时光催化剂对孔雀石绿的去除效率为52.0％。
对比应用例2
图4中的线b是对比实施例2制备的硫化镉光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时光催化剂对孔雀石绿的去除效率为85.3％。
对比应用例3
图4中的线c是对比实施例2制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂对孔雀石绿的降解效果图，由图可见，降解时间为80分钟时复合光催化剂对孔雀石绿的去除效率为87.7％。
本实施例1的实施效果：图1中的曲线1为本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在27.46°、29.48°、32.93°、44.79°、47.28°、51.08°、55.55°和56.71°的特征峰对应钼酸铅的(112)、(004)、(200)、(204)、(220)、(116)、(312)和(224)晶面；在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。
本实施例2的实施效果：图1中的曲线2为本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在27.46°、29.48°、32.93°、44.79°、47.28°、51.08°、55.55°和56.71°的特征峰对应钼酸铅的(112)、(004)、(200)、(204)、(220)、(116)、(312)和(224)晶面；在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。图2和图3分别为本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的扫描电镜和投射电镜图，从这两张图可以看出，硫化镉纳米棒表面均匀负载着颗粒状的钼酸铅，硫化镉与钼酸铅紧密结合在一起。
本实施例的实施效果：图1中的曲线3为本实施例制备的钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的X射线衍射图谱，如图所示，在27.46°、29.48°、32.93°、44.79°、47.28°、51.08°、55.55°和56.71°的特征峰对应钼酸铅的(112)、(004)、(200)、(204)、(220)、(116)、(312)和(224)晶面；在24.81°、26.51°、28.18°、36.62°和43.68°等位置对应硫化镉(100)、(002)、(101)、(110)、(103)和(112)等晶面；说明制备的复合材料是不含其他杂质的两相结构且具有高结晶度。
以上所述，仅为本公开示例性的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫化镉的制备：所述硫化镉由镉盐、硫脲和乙二胺制得；
(2)钼酸铅的制备：所述钼酸铅由硝酸铅、钼酸铵和乙二醇溶液制得；
(3)钼酸铅/硫化镉复合光催化剂的制备：分别称取0.1g-0.3g(1)中制得的所述硫化镉和0.18g-0.22g(2)中制得的所述钼酸铅加入60mL-100mL乙醇中，超声使其分散均匀，磁力搅拌0.5h-1h后加入10mL-20mL丙酮，继续搅拌20～26h,烘干后即得。
2.根据权利要求1所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于,所述钼酸铅的制备包括以下步骤：称取0.6624g-0.9936g硝酸铅和0.3920g-0.5880g钼酸铵分别溶于60mL-100mL乙二醇溶液中，而后将得到的钼酸铵溶液逐滴加入硝酸铅溶液中，并在70℃～90℃下搅拌1～3h,将反应所得的白色产物进行抽滤、洗涤、烘干。
3.根据权利要求1所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫化镉的制备包括以下步骤：将3.43g-4.01g的镉盐及3.45g-3.99g硫脲同时加入70mL-100mL乙二胺中，搅拌至完全溶解，将反应溶液转至水热反应釜中，140～180℃反应22～28h，冷却，抽滤，洗涤，烘干。
4.根据权利要求3所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述镉盐和所述硫脲的摩尔比为1:2.5～3.5。
5.根据权利要求3所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述镉盐为四水合硝酸镉、2.5水合氯化镉、二水合醋酸镉中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为二水合钼酸钠、钼酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶液中的铅离子和钼酸根离子的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述钼酸铅和所述硫化镉的质量比为1.8～2.4：1。
9.一种权利要求1-8制得的复合可见光催化剂的应用，其特征在于，所述钼酸铅/硫化镉复合光催化剂可应用于光催化降解有机物技术中。
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