CN114433147A - 碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，该制备方法包括：步骤S1、将碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗后的碳布浸泡在硝酸中，然后进行干燥处理；步骤S2、将无水醋酸锌溶解在无水乙醇中，搅拌得到第一混合溶液，将第一混合溶液缓慢滴在经过步骤S1处理后的碳布上，之后煅烧；步骤S3、将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶解于氨水和去离子水的混合液中，得到第二混合溶液；步骤S4、处理过的碳布浸泡在第二混合溶液中并转移到反应釜中进行水热反应，自冷后取出清洗干燥；步骤S5、将在步骤S4中得到的碳布在硝酸银溶液中浸泡，将浸泡过的碳布夹出放到磷酸氢二氨溶液当中浸泡，多次反复浸泡之后，水洗干燥。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，特别是涉及一种碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法。
背景技术
目前世界上消耗的能源当中仅约13％是可再生能源，其余87％是化石能源。未来，人类面临的巨大挑战之一是如何逐步将能源供应从大部分或全部的化石燃料转向可持续能源。此外，随着世界工业进程的快速发展，环境污染逐渐成为亟待解决的重要问题之一。近年来，以半导体材料为基础的光催化技术为我们有效利用太阳能和控制环境污染提供了一条途径。半导体光催化材料不仅可以利用太阳能处理空气或水中的有毒有害物质，改善环境质量，而且可以利用太阳能制备太阳燃料(如光催化分解水产氢或还原CO2合成有机燃料)从而将太阳能转变为易于存储、洁净的化学能，从根本上解决人类面临的能源和环境问题。
TiO2、ZnO等典型半导体光催化材料具有很好的氧化能力、光稳定性强并且成本低。但是TiO2、ZnO等只能被紫外光激发。因此，迫切需要开发具有较高活性和良好稳定性的可见光响应的光催化剂。近年来，一系列Ag基光催化剂如Ag2CO3和Ag3PO4等在可见光照射下降解有机污染物时表现出来了优异的光催化活性。磷酸银作为典型的可见光光催化材料，具有活性高、光响应范围宽的优点，但同时也存在光腐蚀问题。目前研究的光催化剂大多以粉末状态存在，难以回收再利用，在实际应用中循环性能和稳定性较差，阻碍了其在光催化领域的大规模应用。例如，申请号为CN201310462452.7的中国发明专利《一种二硫化钼/磷酸银复合可见光光催化材料及其制备方法》，该制备方法是由质量比为0.1:100～3:100的类石墨烯二硫化钼和磷酸银复合而成，具体是利用类石墨烯二硫化钼对磷酸银光催化剂进行改性处理，而得到一种类石墨烯二硫化钼/磷酸银复合材料，该发明复合思路缺乏新颖性，粉末状的催化剂仍然存在回收困难的问题。
又如申请号为CN201810960073.3的中国发明专利《一种纳米片状磷酸银及其制备方法和作为可见光催化剂的应用》，该发明制备方法是将钼酸铵溶液滴加至硝酸银溶液中搅拌均匀，得到混合液；在所述混合液中滴加磷酸氢二钠溶液，搅拌反应，即得纳米片状磷酸银晶体，虽然该方法制备的磷酸银具有较好的可见光光催化活性，但是单一的磷酸银光催化材料容易发生光腐蚀，稳定性不高。
发明内容
基于此，有必要针对如何提高回收利用率的技术问题，提供一种碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法。
一种碳布负载氧化锌/磷酸银的复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗后的碳布浸泡在硝酸中，然后将浸泡后的碳布进行干燥处理；
步骤S2、将无水醋酸锌溶解在无水乙醇中，搅拌得到第一混合溶液，将第一混合溶液缓慢滴在经过步骤S1处理后的碳布上，之后将碳布置于瓷舟中煅烧；
步骤S3、将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶解于氨水和去离子水的混合液中，得到第二混合溶液；
步骤S4、将步骤S2中处理过的碳布浸泡在步骤S3中的第二混合溶液中并转移到反应釜中并在预设温度下进行水热反应，自冷后取出清洗干燥，得到负载了氧化锌的碳布；
步骤S5、将在步骤S4中得到的负载了氧化锌的碳布在硝酸银溶液中浸泡，将浸泡过的碳布夹出放到磷酸氢二氨溶液当中浸泡，再将碳布多次反复浸泡在硝酸银溶液以及磷酸氢二氨溶液中，多次反复浸泡之后，水洗干燥，得到碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗15min-25min。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，硝酸的浓度为60％-65％。
在其中一个实施例中，在步骤S1中，将清洗后的碳布浸泡在浓度为60％-65％的硝酸中15h-24h。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，无水醋酸锌为0.01g-0.1g，无水乙醇为30mL。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，搅拌时间为30min。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，将碳布置于瓷舟中在空气中于300℃-400℃下煅烧10min-30min。
在其中一个实施例中，在步骤S3中，将0.5-1g六水合硝酸锌和0.1-0.5g六次甲基四胺溶解于3-5mL氨水和60-90mL去离子水的混合溶液中。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，反应釜的容量为100mL，预设温度为80℃-100℃，水热反应时间为20h-30h。
在其中一个实施例中，在步骤S5中，硝酸银溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，磷酸氢二氨溶液的浓度为0.15-0.2mol/L，反复浸泡的次数为15-20次。
上述碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，通过步骤S1至步骤5制备得到碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料，该催化材料的催化效率高，碳布上均匀生长纳米针状氧化锌，使得碳布比表面积进一步增大，为光催化反应提供丰富的活性位点；氧化锌上复合磷酸银，有利于提高光生电子空穴对的分离，提高光催化活性；同时，该催化材料回收方便，碳布很好的解决了粉末难以分离回收的问题，具有很好的产业化应用前景；同时，该催化材料稳定性好，氧化锌作为典型的N型半导体，与磷酸银复合形成异质结，可以有效促进光生电子空穴分离；并且制备的氧化锌为纳米针状与磷酸银缠结在一起可有效防止磷酸银脱落。
附图说明
图1为一个实施例中碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法的流程示意图；
图2为一个实施例中碳布负载ZnO的扫描电镜图；
图3为一个实施例中碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化剂材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
请参阅图1，本发明提供了一种碳布负载氧化锌/磷酸银的复合光催化材料的制备方法10，也称碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，该复合光催化材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S1、将碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗后的碳布浸泡在硝酸中，然后将浸泡后的碳布进行干燥处理。
步骤S2、将无水醋酸锌溶解在无水乙醇中，搅拌得到第一混合溶液，将第一混合溶液缓慢滴在经过步骤S1处理后的碳布上，之后将碳布置于瓷舟中煅烧。
步骤S3、将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶解于氨水和去离子水的混合液中，得到第二混合溶液。
步骤S4、将步骤S2中处理过的碳布浸泡在步骤S3中的第二混合溶液中并转移到反应釜中并在预设温度下进行水热反应，自冷后取出清洗干燥，得到负载了氧化锌的碳布。
步骤S5、将在步骤S4中得到的负载了氧化锌的碳布在硝酸银溶液中浸泡，将浸泡过的碳布夹出放到磷酸氢二氨溶液当中浸泡，再将碳布多次反复浸泡在硝酸银溶液以及磷酸氢二氨溶液中，多次反复浸泡之后，水洗干燥，得到碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料。
上述碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，通过步骤S1至步骤5制备得到碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料，该催化材料的催化效率高，碳布上均匀生长纳米针状氧化锌，使得碳布比表面积进一步增大，为光催化反应提供丰富的活性位点；氧化锌上复合磷酸银，有利于提高光生电子空穴对的分离，提高光催化活性；同时，该催化材料回收方便，碳布很好的解决了粉末难以分离回收的问题，具有很好的产业化应用前景；同时，该催化材料稳定性好，氧化锌作为典型的N型半导体，与磷酸银复合形成异质结，可以有效促进光生电子空穴分离；并且制备的氧化锌为纳米针状与磷酸银缠结在一起可有效防止磷酸银脱落。
实施例2
本发明提供了一种碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，也称碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，该复合光催化材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗15-25min，然后将碳布浸泡在60-65％的硝酸中15-24h以改善表面亲水性并进行干燥；
(2)将0.01-0.1g的无水醋酸锌溶解在30mL的无水乙醇中，搅拌30min，将上述混合溶液缓慢滴在预处理后的碳布上，之后将碳布置于瓷舟中在空气中于300℃-400℃下煅烧10min-30min。
(3)将0.5-1g六水合硝酸锌和0.1-0.5g六次甲基四胺溶解于3-5mL氨水和60-90mL去离子水的混合溶液中
(4)将(2)中处理过的碳布浸泡在(3)中的混合溶液中并转移到100mL反应釜中在80-100℃下水热反应20-30h，自冷后取出清洗干燥；
(5)将(4)中得到的负载了ZnO的碳布在0.3-0.5mol/L硝酸银溶液中浸泡6-12h，将浸泡过的碳布夹出放到0.15-0.2mol/L磷酸氢二氨溶液当中，浸泡0.5-1min，再将碳布反复浸泡在两种溶液中15-20次，水洗干燥，得到一种碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化材料。
实施例3
本发明提供了一种碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，也称碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，该复合光催化材料的制备方法包括如下步骤：
1、将碳布分别用20mL丙酮、20mL无水乙醇和20mL去离子水清洗20min并放在60℃的干燥箱中干燥2h，并称取重量，然后将清洗后的碳布浸泡在20mL的硝酸(浓度为65％)中24h以改善表面亲水性并在60℃的干燥箱中干燥2h。
2、称量0.0329g的无水醋酸锌加入30mL无数乙醇中，搅拌至完全溶解，将配置的溶液缓慢滴在洗好的碳布上，将浸润的碳布放在瓷舟上在马弗炉中于350℃下空烧20min，自冷后取出备用。如图2所示，图2示出了碳布负载ZnO的扫描电镜图，经过此步骤，碳布上生长了氧化锌。
3、称取0.5653g六水合硝酸锌和0.2664g六次甲基四胺溶于3mL氨水和70mL去离子水混合溶液中，搅拌至完全溶解。
4、将3中配置的溶液倒入100mL的聚四氟乙烯内胆中，并将2中处理后的碳布垂直放入溶液中，将内胆放入反应釜在烘箱中90℃反应24h，自然冷却后取出洗净干燥。
5、将4中得到的碳布在30mL的0.5mol/L硝酸银溶液中浸泡6h，再将浸泡过的碳布夹出放到30mL的0.17mol/L磷酸氢二氨溶液当中，浸泡1min，再将碳布反复浸泡在以上两种溶液中20次，并用水清洗干燥2h，制得碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化材料，并称取重量。
如图3所示，图3示出了碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化剂材料的扫描电镜图，经过此步骤，制得碳布负载ZnO/Ag3PO4复合光催化材料。
本发明的优点在于：
(1)催化效率高，碳布上均匀生长纳米针状氧化锌，使得碳布比表面积进一步增大，为光催化反应提供丰富的活性位点；氧化锌上复合磷酸银，有利于提高光生电子空穴对的分离，提高光催化活性；
(2)回收方便，碳布很好的解决了粉末难以分离回收的问题，具有很好的产业化应用前景；
(3)稳定性好，氧化锌作为典型的N型半导体，与磷酸银复合形成异质结，可以有效促进光生电子空穴分离；并且制备的氧化锌为纳米针状与磷酸银缠结在一起可有效防止磷酸银脱落。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳布负载氧化锌/磷酸银的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，将清洗后的碳布浸泡在硝酸中，然后将浸泡后的碳布进行干燥处理；
步骤S2、将无水醋酸锌溶解在无水乙醇中，搅拌得到第一混合溶液，将第一混合溶液缓慢滴在经过步骤S1处理后的碳布上，之后将碳布置于瓷舟中煅烧；
步骤S3、将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶解于氨水和去离子水的混合液中，得到第二混合溶液；
步骤S4、将步骤S2中处理过的碳布浸泡在步骤S3中的第二混合溶液中并转移到反应釜中并在预设温度下进行水热反应，自冷后取出清洗干燥，得到负载了氧化锌的碳布；
步骤S5、将在步骤S4中得到的负载了氧化锌的碳布在硝酸银溶液中浸泡，将浸泡过的碳布夹出放到磷酸氢二氨溶液当中浸泡，再将碳布多次反复浸泡在硝酸银溶液以及磷酸氢二氨溶液中，多次反复浸泡之后，水洗干燥，得到碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，碳布分别用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗15min-25min。
3.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，硝酸的浓度为60％-65％。
4.根据权利要求3所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将清洗后的碳布浸泡在浓度为60％-65％的硝酸中15h-24h。
5.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，无水醋酸锌为0.01g-0.1g，无水乙醇为30mL。
6.根据权利要求5所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，搅拌时间为30min。
7.根据权利要求6所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将碳布置于瓷舟中在空气中300℃-400℃下煅烧10min-30min。
8.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将0.5-1g六水合硝酸锌和0.1-0.5g六次甲基四胺溶解于3-5mL氨水和60-90mL去离子水的混合溶液中。
9.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，反应釜的容量为100mL，预设温度为80℃-100℃，水热反应时间为20h-30h。
10.根据权利要求1所述的碳布负载氧化锌/磷酸银复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，硝酸银溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，磷酸氢二氨溶液的浓度为0.15-0.2mol/L，反复浸泡的次数为15-20次。
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