CN108855164A - 一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将碳布先后用丙酮、乙醇和去离子水清洗，然后进行表面酸处理并干燥；（2）将干净的碳布浸泡在钼酸钠和硫脲的混合溶液中并水热反应，使碳布上生长出二硫化钼；（3）将表面生长出硫化钼的碳布先后浸泡在硝酸银和磷酸氢二钠的溶液中，制得碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料。本发明充分发挥了碳布与二硫化钼的协同作用，不仅促进了光生电子‑空穴对的分离而有效提高光催化性能，而且以碳布为载体很好地解决了粉末光催化材料难以回收的难题，且制备工艺简单，适用于大规模生产，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种可以将废水中的有机物矿化降解为二氧化碳和水的污染治理新技术。传统光催化剂如TiO2、ZnO等只有在紫外光激发下才具有活性，但是紫外光只占太阳光的5%，远低于可见光所占的比例（49%）。为了更好的利用太阳光，探索具有可见光活性的半导体光催化剂具有重大的科学意义。银基光催化材料如磷酸银和碳酸银等具有良好的可见光响应性能，但是其光催化活性和稳定性还有待进一步提高。近几年来，Ag3PO4与二维纳米结构材料（如：氧化石墨烯、石墨烯或g-C3N4）的复合引起了人们极大的兴趣。因为这些二维材料优异的电子传输性能可以有效促进电子-空穴对的分离从而提高光催化活性。在众多二维层状结构材料中，二硫化钼因其独特的物理和化学特性，在光、电及传统多相催化中极具应用前景。磷酸银复合二硫化钼充分发挥了磷酸银与二硫化钼的协同作用，不仅增强了对可见光的吸收，而且还促进了光生电子-空穴对的分离，可以有效提高光催化性能。采用悬浮态投加方式的光催化材料粉体存在难以分离回收和重复利用的缺点。光催化剂的固定负载技术是解决上述问题的有效途径。商业碳布因具有良好的电子传输能力，较高的机械强度和力学性能而被广泛用作载体。在碳布上负载二硫化钼并与磷酸银复合不仅可以提高其光催化活性，而且也易于回收利用。
例如，申请号为2013105421604的中国发明专利《一种磷酸银/二硫化钼复合光催化剂的制备方法》，即可见光催化剂磷酸银负载到二硫化钼片状材料上所形成，其中磷酸银与二硫化钼按质量比计算，即磷酸银∶二硫化钼为 1.0∶0.005~0.015，其制备方法，首先利用水热法制备出二硫化钼片状材料，再和银离子混合得均匀溶液，然后再加入磷酸根离子进行搅拌反应后过滤，将所得的滤饼真空干燥即得磷酸银/二硫化钼复合可见光催化剂；虽然从一定程度上提高了回收率，但是粉末状的催化剂依然存在回收困难的问题。
又如申请号为2012100912906的中国发明专利《易回收重复使用的高效可见光催化剂的制备方法及应用》，制备方法包括：将表面修饰的具有多羟基、单分散性的纳米Fe3O4超声分散在乙醇中；钛酸四丁酯稀释在含有聚乙烯砒咯烷酮的乙醇中；两种溶液混合、超声、水浴后滴加含有尿素、乙醇的水溶液，再水浴、静置、磁分离获得固体物；洗涤后将固体物分散在乙醇中，进行溶剂热反应，通过磁分离、洗涤、干燥、研碎等步骤获得磁性纳米TiO2复合光催化剂；但是，上述制备工艺较为复杂，使用了较多的有机溶剂，而且TiO2只能在紫外光照射下才能降解污水中的有机物，具有局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种既增强光催化性能又很好地解决Ag3PO4粉末难以回收的难题，且制备工艺简单的碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
（1）将碳布先后用丙酮、乙醇和去离子水清洗，然后进行表面酸处理并干燥；
（2）将钼酸钠和硫脲溶解在去离子水中；
（3）将（1）中处理过的碳布浸泡在（2）中的混合溶液中并转移到反应釜中在一定的温度下水热反应，使碳布上生长出二硫化钼；
（4）将负载二硫化钼的碳布在硝酸银溶液中浸泡一定时间；
（5）将（4）中浸泡好的碳布立即放入磷酸氢二钠溶液中浸泡一定时间；
（6）重复步骤（4）和（5）循环浸泡一定次数，制得碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料。
优选地，所述步骤（1）中硝酸的浓度为60～65%；
优选地，所述步骤（2）中钼酸钠和硫脲的摩尔比为1:10～2:5，优选为1:5；
优选地，所述步骤（3）中的水热反应温度为200℃，反应时间为15小时～24 小时，优选为200℃/20 小时；
优选地，所述步骤（4）中的第一次浸泡硝酸银溶液的时间为0.5小时～12 小时，后续转移至硝酸银溶液中的浸泡时间为1分钟～5 分钟；
优选地，所述步骤（4）中硝酸银溶液的浓度为0.01～0.1 mol/L，优选为0.05 mol/L；
优选地，所述步骤（5）中磷酸氢二钠溶液的浓度为0.01～0.1 mol/L，优选为0.05 mol/L；
优选地，所述步骤（5）中的浸泡时间为1分钟～5 分钟。
优选地，所述步骤（6）中重复步骤（4）和（5）10～30次，优选为20次。
本发明的有益效果是：
本发明制备的碳布负载MoS2/Ag3PO4光催化剂充分发挥了碳布与二硫化钼的协同作用，不仅促进了光生电子-空穴对的分离而有效提高光催化性能，而且以碳布为载体很好地解决了粉末光催化材料难以回收的难题，且制备工艺简单，适用于大规模生产，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明的碳布负载MoS2的扫描电镜图；
图2为本发明的碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的扫描电镜图；
图3为本发明的碳布负载MoS2/Ag3PO4复合材料（CCMS-AP）以及纯Ag3PO4的紫外-可见吸收光谱对照图；
图4为本发明的光催化实验中碳布负载MoS2/Ag3PO4样品及其对照组的光降解速率图；
图5为本发明的表面生长出二硫化钼的碳布在硝酸银溶液中浸泡不同时间后制备的碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的光降解速率图。
具体实施方式
本发明提供一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳布先后用丙酮、乙醇和去离子水清洗20 分钟，然后将碳布浸泡在浓度为65%的硝酸中24 小时，提高表面亲水性再水洗并干燥；
（2）将120 mg的钼酸钠和190 mg的硫脲溶解在30 mL去离子水中；
（3）将（1）中处理过的碳布浸泡在（2）中的混合溶液中并转移到50 mL反应釜中在200℃下水热反应20小时，得到负载硫化钼的碳布，如图1所示；
（4）取5个表面生长出硫化钼的碳布分别在0.05 mol/L的硝酸银溶液中浸泡0.5小时、1小时、3小时、6小时和12小时，形成5个对照组；
（5）将（4）中浸泡不同时间的碳布取出并分别放到0.05 mol/L的磷酸氢二钠溶液中浸泡2 分钟；
（6）重复步骤（4）和（5）循环20次，最后水洗干燥，制得碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料，如图2所示。
（7） 碳布负载MoS2/Ag3PO4 (CCMS-AP) 和纯Ag3PO4相比在450-800 nm区间光吸收显著增加（图3）；选取相同大小的未经处理的碳布 (CC)、碳布生长MoS2 (CCMS)、碳布负载Ag3PO4 (CC-AP)和碳布负载MoS2/Ag3PO4 (CCMS-AP) 形成四个对比组在相同的条件下进行光降解实验，碳布负载MoS2/Ag3PO4复合材料的光催化速率最高（图4）；表面生长出二硫化钼的碳布在硝酸银溶液中浸泡6小时所制备的复合材料的光降解速率最高（图5）。
本发明制备的碳布负载MoS2/Ag3PO4光催化剂充分发挥了碳布与二硫化钼的协同作用，不仅促进了光生电子-空穴对的分离而有效提高光催化性能，而且以碳布为载体很好地解决了粉末光催化材料难以回收的难题，且制备工艺简单，适用于大规模生产，具有良好的工业化应用前景。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳布先后用丙酮、乙醇和去离子水清洗，然后进行表面酸处理并干燥；
（2）将钼酸钠和硫脲溶解在去离子水中；
（3）将（1）中处理过的碳布浸泡在（2）中的混合溶液中并转移到反应釜中在一定的温度下水热反应，使碳布上生长出二硫化钼；
（4）将负载二硫化钼的碳布在硝酸银溶液中浸泡一定时间；
（5）将（4）中浸泡好的碳布立即放入磷酸氢二钠溶液中浸泡一定时间；
（6）重复步骤（4）和（5）循环浸泡一定次数，制得碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料。
2.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的硝酸的浓度为60～65%。
3.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的钼酸钠和硫脲的摩尔比为1:10～2:5。
4.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的水热反应温度为200℃，反应时间为15小时～24 小时。
5.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的第一次浸泡硝酸银溶液的时间为0.5小时～12 小时，后续转移至硝酸银溶液中的浸泡时间为1分钟～5 分钟。
6.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的硝酸银溶液的浓度为0.01～0.1 mol/L。
7.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的磷酸氢二钠溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
8.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的浸泡时间为1分钟～5 分钟。
9.根据权利要求 1 所述的一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的循环浸泡次数为10～30次。
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