CN114432796A - 一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料及其制备方法，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g‑C3N4复合光催化剂，磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：2‑6份硝酸银、2‑6份三聚氰胺、1‑2份磷酸二氢钠、1‑1.5份粘合剂、6‑8份PTFE乳液和10‑20份PTFE短纤维。本发明磷酸银氮化碳复合光催化滤料通过制备Ag3PO4/g‑C3N4复合光催化剂，使得形成Z型异质结构，从而有效减少Ag+捕获e‑还原成Ag单质的现象；通过将光催化剂与除尘滤袋相结合，制得除尘脱脱二噁英一体的功能性滤袋，在拥有很好的除尘功能以外，负载在滤料中的Ag3PO4/g‑C3N4复合光催化剂还可以将烟气中的二噁英有效去除。
Description
技术领域
本发明涉及一种滤料，具体是一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料及其制备方法。
背景技术
垃圾焚烧行业由于垃圾分类尚未成熟，导致垃圾焚烧过程中会产生大量二噁英物质，目前去除二噁英大多采用活性炭吸附的方法，光催技术作为一种新型高级氧化技术，光催化剂可以使二噁英类物质吸收光能后化学键断裂的速度加快，进而将其分解去除。该过程的本质是光催化剂在吸收光能后容易产生电子和空穴对，空穴易与催化剂表面吸附的水和氢氧根反应生产强氧化性羟基。该羟基的反应足以破坏二噁英类物质中的各类化学键，使其最终分解为CO2、H2O和HCl等小分子物质。
通过将光催化和非织造滤料结合，目前也有类似研究专利CN103341289B“一种负载纳米TiO2涤纶针刺滤料的制备方法”，专利中所述通过配置TiO2/PTFE乳液，利用浸渍法将TiO2负载于涤纶针刺滤料表面，得到光催化滤料。TiO2作为一种在紫外光下反应得一种光催化剂，因价格低廉，应用范围较广泛，而锐钛矿TiO2带隙较宽(3.23eV)，只能被波长小于387nm的紫外光所激发产生光催化活性，光源利用率较低。而紫外光的能量仅仅占太阳光的总能量的4％，这样使得太阳光的利用率很低，专利中所述通过配置TiO2/PTFE乳液，利用浸渍法将TiO2负载于涤纶针刺滤料表面，得到光催化滤料。这个方法通过后处理的方式将TiO2进行负载，由于TiO2本身是固体，在乳液中也容容易产生沉淀，所以这个方法制得的光催化滤料分布TiO2不均匀。
(Ag3PO4)磷酸银作为一种半导体光催化剂，在可见光下具有很好的光催化性能，在太阳光或者紫外光的照射下，可以发生光氧化反应将有机物氧化还原成水和二氧化碳，而Ag3PO4在发生电子跃迁时，光催化剂表面的Ag+会捕获e-，从而还原成Ag单质，发生光腐蚀，所以一般也需要对Ag3PO4光催化剂进行处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料及其制备方法，通过制备Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂，使得形成Z型异质结构，从而有效减少Ag+捕获e-还原成Ag单质的现象；将光催化剂与除尘滤袋相结合，制得除尘脱脱二噁英一体的功能性滤袋，在拥有很好的除尘功能以外，负载在滤料中的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂还可以将烟气中的二噁英有效去除。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂；
磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：2-6份硝酸银、2-6份三聚氰胺、1-2份磷酸二氢钠、1-1.5份粘合剂、6-8份PTFE乳液和10-20份PTFE短纤维。
进一步的，所述滤料的生产原料按重量份计包括：4份硝酸银、4份三聚氰胺、2份磷酸二氢钠、1.5份粘合剂、8份PTFE乳液和20份PTFE短纤维。
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.012-0.025g/ml。
S2：制备g-C3N4光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉500-600℃保温3-5h，研磨20-40min，制得g-C3N4光催化剂。
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.012-0.025g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌30-40min，再加入PTFE乳液，搅拌30-40min，转速控制在300-600r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液。
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在750-850g/m2。
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.2-0.4MPa，保证轧液率在35％-45％，制得硝酸银针刺半成品滤料。
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.2-0.4m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为0.5-1MPa，保证轧液率在80％-90％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料。
S7：基本性能检测
使用S6所制得的滤料降解二噁英测试结果。
本发明的有益效果：
1、本发明制备方法采用Ag3PO4光催化剂，Ag3PO4本身具有很好的光催化性能，在可见光和紫外光下均有很好的光催化性能，可有效将有机污染物氧化还原成水和二氧化碳；
2、本发明制备方法针对Ag3PO4光催化剂的光腐蚀的缺点，通过制备Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂，使得形成Z型异质结构，从而有效减少Ag+捕获e-还原成Ag单质的现象；
3、本发明制备方法将光催化剂与除尘滤袋相结合，制得除尘脱脱二噁英一体的功能性滤袋，在拥有很好的除尘功能以外，负载在滤料中的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂还可以将烟气中的二噁英有效去除；
4、本发明制备方法生产过程中除光催化原料和PTFE乳液外，并无添加其他的助剂，节省成本且对环境较为友好；
5、本发明制备方法采用原位生长法，通过先将PTFE针刺滤料浸渍在硝酸银溶液中，使其完全浸渍充分吸收，再将其置于磷酸二氢钠、氮化碳和PTFE复合乳液中，此时PTFE滤料中的硝酸银会与复合液中的磷酸二氢钠发生原位沉淀反应，生成Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂附着在纤维表面，再进行轧液，烘干，此时，本身PTFE乳液就有成膜作用，也可以有利于光催化剂负载的稳定性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明Ag3PO4/g-C3N4Z型电荷转移机理示意图；
图2是本发明各实施例实际脱二噁英效率折线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂；。
磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：2份硝酸银、2份三聚氰胺、1份磷酸二氢钠、1份粘合剂、6份PTFE乳液和15份PTFE短纤维。
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.025g/ml。
S2：制备氮化碳(g-C3N4)光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉550℃保温4h，研磨30min，制得g-C3N4光催化剂。
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
如图1所示，将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.012g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌30min，再加入PTFE乳液，搅拌30min，转速控制在300r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液。
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在750g/m2。
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.2MPa，保证轧液率在40％，制得硝酸银针刺半成品滤料。
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.2m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为0.5MPa，保证轧液率在80％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料。
S7：基本性能检测
使用S6所制得的滤料降解二噁英测试结果。
实施例2：
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂；
磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：4份硝酸银、4份三聚氰胺、2份磷酸二氢钠、1.5份粘合剂、8份PTFE乳液和20份PTFE短纤维。
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.051g/ml。
S2：制备氮化碳(g-C3N4)光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉500℃保温5h，研磨20min，制得g-C3N4光催化剂。
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.025g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌35min，再加入PTFE乳液，搅拌35min，转速控制在400r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液。
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在800g/m2。
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.3MPa，保证轧液率在45％，制得硝酸银针刺半成品滤料。
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.4m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为0.7MPa，保证轧液率在85％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料。
S7：基本性能检测
使用S6所制得的滤料降解二噁英测试结果。
实施例3：
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂；
磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：6份硝酸银、6份三聚氰胺、1.5份磷酸二氢钠、1.3份粘合剂、7份PTFE乳液和10份PTFE短纤维。
一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.076g/ml。
S2：制备氮化碳(g-C3N4)光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉600℃保温3h，研磨40min，制得g-C3N4光催化剂。
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.019g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌40min，再加入PTFE乳液，搅拌40min，转速控制在600r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液。
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在850g/m2。
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.4MPa，保证轧液率在35％，制得硝酸银针刺半成品滤料。
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.5m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为1MPa，保证轧液率在90％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料。
S7：基本性能检测
使用S6所制得的滤料降解二噁英测试结果。
Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料各实施例基本性能检测结果如表1和表2所示：
表1 实施例制备出滤料的克重、厚度和透气
| 项目 | 克重(g/m2) | 透气(m3/m2·min) | 厚度(mm) |
| 实施例1 | 881 | 11.21 | 1.71 |
| 实施例2 | 912 | 11.18 | 1.73 |
| 实施例3 | 967 | 10.49 | 1.75 |
表2 各实施例制备出的滤料的强力
各实施例光催化剂负载量如表3所示：
分别测试计算各实施例制备出的滤料上光催化剂的负载量，测试计算法为：
使用克重取样器采取单位面积的光催化滤料，置于热重分析仪上，设置升温速度为5℃/min，升温至500℃，记录下所剩催化剂颗粒重量并除以催化滤料面积计算出负载量。计算结果如表3所示。
表3 各实施例制备出的滤料上光催化剂的负载量
| 名称 | 负载量g/m<sup>2</sup> |
| 实施例1 | 200 |
| 实施例2 | 230 |
| 实施例3 | 253 |
各实施例实际脱二噁英效率，如图2所示，模拟烟气工况为：利用氯苯模拟二噁英，其中氯苯为100ppm，O2为11％，Ar作为平衡气，空速为3000h-1，反应温度为150～200℃。光源为800W氘灯，使用自制催化剂脱硝脱二噁英性能评价系统进行评价。
从图2以及表1-表3可以看出，该制备方法制得除尘脱脱二噁英一体的功能性滤袋，在拥有很好的除尘功能以外，负载在滤料中的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂还可以将烟气中的二噁英有效去除。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，其特征在于，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料包括底层、面层和基布层，其中，底层和面层为PTFE针刺滤料，基布层为PTFE基布，在PTFE纤维中均匀负载有的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂；
磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：2-6份硝酸银、2-6份三聚氰胺、1-2份磷酸二氢钠、1-1.5份粘合剂、6-8份PTFE乳液和10-20份PTFE短纤维。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料，其特征在于，所述磷酸银氮化碳复合光催化滤料的生产原料按重量份计包括：4份硝酸银、4份三聚氰胺、2份磷酸二氢钠、1.5份粘合剂、8份PTFE乳液和20份PTFE短纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.012-0.025g/ml；
S2：制备g-C3N4光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉500-600℃保温3-5h，研磨20-40min，制得g-C3N4光催化剂；
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.012-0.025g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌30-40min，再加入PTFE乳液，搅拌30-40min，转速控制在300-600r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液；
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在750-850g/m2；
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.2-0.4MPa，保证轧液率在35％-45％，制得硝酸银针刺半成品滤料；
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.2-0.4m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为0.5-1MPa，保证轧液率在80％-90％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料；
S7：基本性能检测
使用S6所制得的滤料降解二噁英测试结果。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸银氮化碳复合光催化滤料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：制备硝酸银溶液
将硝酸银加入水中搅拌至溶解制备硝酸银溶液，所制备的硝酸银溶液浓度为0.051g/ml；
S2：制备g-C3N4光催化剂
将三聚氰胺置于坩埚中，马弗炉500℃保温5h，研磨20min，制得g-C3N4光催化剂；
S3：制备磷酸二氢钠/g-C3N4复合液
将磷酸二氢钠溶解水中，形成磷酸二氢钠溶液，其浓度为0.025g/ml，将粘合剂和S2中的g-C3N4光催化剂加入磷酸二氢钠溶液中，在磁力搅拌器上搅拌35min，再加入PTFE乳液，搅拌35min，转速控制在400r/min，制备成非织造布的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液；
S4：制备针刺毡
将PTFE短纤维经过开松、混合、精开松、梳理、铺网、加PTFE基布、针刺制成半成品滤料，单位克重控制在800g/m2；
S5：滤料第一步处理
通过浸渍-压扎工艺，将S4的针刺半成品滤料浸渍在S1配制的硝酸银中，使针刺毡充分吸收硝酸银，进行第一步轧液，调整压力为0.3MPa，保证轧液率在45％，制得硝酸银针刺半成品滤料；
S6：滤料第二步处理
通过浸渍-压扎工艺，S5的硝酸银针刺半成品滤料浸渍在S3配制的磷酸二氢钠/g-C3N4/PTFE复合乳液中，控制浸渍的速度为0.4m/min，使针刺毡充分反应，黄绿色没有再加深，进行第二步轧液，调整压力为0.7MPa，保证轧液率在85％以上，烘干，获得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂滤料；
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