CN109999867A - 一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法，包括a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡超声；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，真空烘干；b.将氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；c.将氯化钾溶液中加入五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌超声，形成混合透明溶液；d.将所述混合透明溶液和处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，得到碳纤维布@BiOCl；e.将一定量的乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中，然后，在磁力搅拌一定时间后加入一定量的磷酸氢二钠，即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。在能源、环保行业具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备工艺技术领域，涉及一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法和应用。
技术背景
随着工业化的不断发展，环境污染愈发严重，其中水环境污染的预防与治理已经成为关注的焦点之一。目前，水污染治理常用的方法有物理化学法、生化降解法、电化学处理法、光催化法等。其中光催化法是光催化剂在光照条件下将有机污染物降解成CO2和H2O等无机小分子的一种绿色污水处理方法。降解过程中光催化剂，不消耗，无二次污染，利用太阳光，高效环保。光催化技术自上世纪70年代诞生以来，经过40余年的发展，已经广泛应用于环境光催化领域和能源光催化领域。可以说，光催化技术已经成为缓解日益严峻的环境和能源问题的有效途径。然而，目前大多数半导体光催化材料还存在光吸收范围窄、光生载流子复合快和光电转换效率低等问题。此外，纳米尺寸光催化材料比表面积大、活性高，但难以分离回收，而目前很难找到既保持催化剂本身活性又满足特定材料的理化性能要求的合适载体。因此，实现光催化材料的大规模工业化应用依然任重道远。
通常认为光催化反应包括以下三个过程：①半导体吸收太阳光激发出光生电子和空穴，②光生电子和空穴的分离并迁移至半导体表面，③半导体表面的光生电子和空穴分别参与还原反应和氧化反应。太阳光谱中紫外光光子数目含量不到5％，导致TiO2和ZnO等传统光催化材料仅能利用太阳光谱的中小部分光子能量。此外，光生载流子还存在严重的体内辐射和非辐射复合以及体外表面复合，导致光催化过程太阳光的利用率更低。因此，高效的光催化过程不仅取决于半导体材料对可见光和红外光的利用率，还取决于它抑制光生载流子复合的能力。多年来，人们通过结构设计提升光生载流子分离效率。例如通过提高结晶度、减小尺寸等手段来抑制体内复合，引入共催化剂降低表面复合等。但是单一的光催化半导体材料依然无法同时满足光吸收范围广、光生载流子复合率低并且具备合适的导带或价带电势的苛刻条件。复合光催化材料在这种研究背景下应运而生。复合光催化体系为光催化技术的利用打开了全新的局面，无论是光吸收特性、载流子分离特性、光催化性能，还是材料回收性能及成本控制都达到了明显优于单元光催化半导体材料效果。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法。
一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡超声一定时间，然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在一定温度下真空烘干备用；b.将氯化钾溶于丙三醇水溶液中，形成氯化钾溶液；c.将所述氯化钾溶液中加入一定量的五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌超声一定时间，形成混合透明溶液；d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，得到碳纤维布@BiOCl；e.将一定量的乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中，然后，在磁力搅拌一定时间后加入一定量的磷酸氢二钠，即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
进一步地，所述步骤a的浸泡超声时间为5-20分钟；真空烘干温度为30-80℃。
进一步地，所述步骤b的氯化钾与步骤c的五水硝酸铋的物质的量比为1:1。
进一步地，所述步骤c的五水硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮的比例为(0.5-3mmol)：(0.1-2g)。
进一步地，所述步骤c的超声时间为10-50分钟，搅拌时间为30-120分钟。
进一步地，所述的步骤d的恒定温度为100-200℃，反应时间为3-12h。
进一步地，所述的步骤e的乙酸银的量为0.1-1mmol，磁力搅拌器时间为10-100分钟，磷酸二氢钠的量为0.1-1mmol。
本发明还包括，一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料，使用上述制备方法制备的柔性碳纤维布，
一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的应用，用于光催化降解有机物。
鉴于此，本发明试图通过液相法制备一种柔性碳纤维布光催化复合材料，且该材料具有优良的光催化性能，在光催化降解有机污染物方面具有广泛应用。
本发明与现有技术相比，其突出效果是：本发明的柔性碳纤维布易回收光催化复合材料的制备方法，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高。通过合理的工艺控制，实现柔性碳纤维布易回收光催化复合材料的制备，该柔性碳纤维布易回收、光催化复合材料大小均匀、分散良好、形貌新颖，具有优良的光催化性能，可用于有机污染物的降解方面，在能源、环保行业具有广泛的应用。
附图说明
图1是实例2所制备的柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备的柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的另一扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法和应用，具体步骤如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声15分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到碳纤维布@BiOCl。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例2
一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料及其制备方法和应用，具体步骤如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
附图1-2为该方法制备的柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的SEM，由附图可知成功制备出了柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料，该材料呈花状，由片状花瓣组合合成，该材料结构紧凑有秩，且尺寸均匀。
实施例3
该实施例与实施例2的区别在于氯化钾和五水硝酸铋的量改变为1.2mmol，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将1.2mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入1.2mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例4
该实施例与实施例2的区别在于聚乙烯吡咯烷酮的量改变为0.4g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.4g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例5
该实施例与实施例2的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌60分钟至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例6
该实施例与实施例2的区别在于步骤a中浸泡时间改变为15分钟，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡15分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例7
该实施例与实施例2的区别在于烘干温度改变为60℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在60℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例8
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为8小时，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应8h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例9
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为140℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，140℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例10
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为160℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例11
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为180℃，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例12
该实施例与实施例2的区别在于氯化钾和五水硝酸铋的量改变为2.4mmol，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将2.4mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入2.4mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例13
该实施例与实施例2的区别在于聚乙烯吡咯烷酮的量改变为0.8g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.8g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例14
该实施例与实施例2的区别在于聚乙烯吡咯烷酮的量改变为1.6g，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和1.6g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例15
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为6h，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应6h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例16
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为4h，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应4h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例17
该实施例与实施例2的区别在于乙酸银和磷酸氢二钠的量改变为0.4mmol，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.4mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.4mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例18
该实施例与实施例2的区别在于磁力搅拌时间改变为60分钟，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌60分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例19
该实施例与实施例2的区别在于乙酸银和磷酸氢二钠的量改变为0.6mmol，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声15分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.6mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.6mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
实施例20
该实施例与实施例2的区别在于步骤a中超声时间改变为20分钟，其他与实施例2相同，具体如下：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中浸泡10分钟，并分别超声20分钟；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在40℃的下真空烘干备用；
b.将0.6mmol氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入0.6mmol的五水硝酸铋和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，超声30分钟，再磁力搅拌2小时至溶液完全溶解，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和前处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，120℃下反应12h后，即得到产品。
e.将0.1mmol乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌30分钟后加入0.1mmol的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
Claims (7)
1.一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中分别浸泡超声一定时间；然后将碳纤维布置于真空干燥箱中，在一定温度下真空烘干，得到处理过的碳纤维布，备用；
b.将氯化钾溶于丙三醇水溶液中，搅拌，形成氯化钾溶液；
c.将所述氯化钾溶液中加入一定量的五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌超声一定时间，形成混合透明溶液；
d.将所述混合透明溶液和所述处理过的碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到碳纤维布@BiOCl；
e.将一定量的乙酸银加入去离子水中，形成乙酸银溶液，再将碳纤维布@BiOCl置于乙酸银溶液中；然后，在磁力搅拌一定时间后加入一定量的磷酸氢二钠；即得到碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4。
2.如权利要求1所述的一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的浸泡超声时间为5-20分钟，真空烘干温度为30-80℃。
3.如权利要求1所述的一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的氯化钾与步骤c的五水硝酸铋的物质的量比为1:1,；所述步骤c的五水硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮的比例为(0.5-3mmol)：(0.1-2g)。
4.如权利要求1或3所述的一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c超声时间为10-50分钟，搅拌时间为30-120分钟。
5.如权利要求1或2或3所述的一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d的恒定温度为120-200℃，反应一定时间为3-12h。
6.如权利要求1或2或3所述的一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤e的乙酸银的量为0.1-1mmol，磁力搅拌器时间为10-100分钟，磷酸二氢钠的量为0.1-1mmol。
7.一种柔性碳纤维布@BiOCl@Ag3PO4光催化复合材料，其特征在于，使用上述权利要求1-6任一项的制备方法制备而得。
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