CN114011443A - 碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维布@ZnTexS2‑x@Ag3PO4复合材料及制备方法，其制备方法包括以下步骤：a.将一定量的醋酸锌溶于乙二醇中，搅拌，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入一定量的亚碲酸钠和硫代乙酰胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2‑x；d.分别将磷酸氢二钠和AgNO3溶于乙醇中，配成一定浓度的磷酸氢二钠溶液和AgNO3溶液，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2‑x置于磷酸氢二钠溶液中，随后将AgNO3溶液缓慢逐滴加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2‑x@Ag3PO4复合材料。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，借助碳纤维布及ZnTexS2‑x共同的光电性能，进而减小Ag3PO4的光腐蚀，提高材料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法领域。
背景技术
近年来，过渡金属硫族化合物TMDC材料可以制备成层状结构，且具有较为优异的光电性能，可见-近红外光谱范围内的可调带隙以及较高的载流子迁移率而在光电器件的研究中备受关注。
2010年，Ye等首次研究发现，Ag3PO4可见光下光催化分解水析氧的速率分别是BiVO4和WO3的2倍和8倍，光催化析氧的量子效率高达90％。此外，Ag3PO4光催化降解污染物和抗菌方面都具有很高的活性，并且本身无毒、无污染，是一种很好的环境光催化材料。不幸的是，光催化反应过程中Ag3PO4微溶于水，并且会发生严重的光腐蚀现象，导致在Ag3PO4在使用时损耗较大。Ag材料昂贵的制造成本和使用成本大大限制了它的应用前景。因此，该领域的研究者们都不约而同地将研究重点投向了基于Ag3PO4的复合光催化材料。然而，目前大多集中在粉末结构材料的制备，且均为单一种类材料，其性能改进一般常采用掺杂，制备的产品不均匀，不利于性能的提升及后期的应用。
鉴于此，本发明试图通过液相法制备碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料，且该材料具有较高的光催化性能。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法。
碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，包括以下步骤：a.将一定量的醋酸锌溶于乙二醇中，搅拌，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入一定量的亚碲酸钠和硫代乙酰胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.分别将磷酸氢二钠和AgNO3溶于乙醇中，配成一定浓度的磷酸氢二钠溶液和AgNO3溶液，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后将AgNO3溶液缓慢逐滴加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
进一步地，所述步骤a中醋酸锌的量为0.1-5.5g，乙二醇的体积为20-200ml。
进一步地，所述步骤b中亚碲酸钠的量为0.05-5.5g，硫代乙酰胺的量为0.01-2g，搅拌时间为10-60min。所述步骤b中超声时间为20-25min。
进一步地，所述的步骤c的恒定温度为100-220℃，反应时间为4-24h。
进一步地，所述步骤d中乙醇的体积为20-200ml，AgNO3与Na2HPO4的浓度均为0.05-0.5mol/L；AgNO3与Na2HPO4的量为5-60ml。
进一步地，所述步骤d中AgNO3溶液滴加速度为0.05-3ml/min。
本发明还包括，碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料，使用上述任一项的制备方法制备的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
本发明与现有技术相比，其突出效果是：本发明的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高。本申请的上述方法，可以两步包覆制备，进而可以复合碳纤维布的防聚集效果，还可提高比表面积，利于后期催化及光电器件的应用。且借助ZnTexS2-x与Ag3PO4复合效果，借助碳纤维布及ZnTexS2-x共同的光电性能，加快电子空穴的产生，进而减小Ag3PO4的光腐蚀，提高材料的稳定性。选择在加入反应釜后超声，可以有效地使混合溶液与基材接触，进而提高包覆的均匀性。此外，通过合理的工艺控制，并选择特定种类的原料及配比，实现获得表面包覆均匀的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备，该碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料尺寸均匀、形貌新颖，具有较高的光催化降解能力，在能源、环保行业具有广泛的应用。
附图说明
图1是实例2所制备碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
一种碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，具体步骤如下：a.将1.83g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例2
碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，具体步骤如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢逐滴加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
附图1-2为该方法制备的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料SEM和TEM图，由图可知成功制备出了碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料，且尺寸均匀，且表面包覆较为均匀。
比较例1，比较例与实施例2的区别在于仅包括步骤a-c，不进行Ag3PO4包覆，通过催化性能的比较，比较例1的产品不如本申请的催化性能高。
比较例2，比较例与实施例2的区别在于步骤c不加入超声步骤，其他与实施例1相同，结果ZnTexS2-x@材料不能均匀包覆在基材表面。
比较例3，比较例与实施例2的区别在于无步骤a-c，不进行ZnTexS2-x包覆，直接包覆Ag3PO4复合材料，结果表明比较例3中的催化性能不如实施例2的产品，且不稳定，经过比较，实施例2的催化性能优于比较例3，比较例3优于比较例1，经过稳定性比较，实施例2的稳定性能优于比较例1，比较例1优于比较例3。
实施例3
该实施例与实施例2的区别在于亚碲酸钠的量改变为2.21g，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入2.21g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例4
该实施例与实施例2的区别在于硫代乙酰胺的量改变为0.125g，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.125g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例5
该实施例与实施例2的区别在于搅拌时间改变为60min，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌60min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌60min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例6
该实施例与实施例2的区别在于磷酸氢二钠的量改变为0.47g，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.47g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例7
该实施例与实施例2的区别在于反应温度改变为180℃，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例8
该实施例与实施例2的区别在于反应时间改变为8h，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应8h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85g AgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例9
该实施例与实施例2的区别在于AgNO3滴加速度改变为0.25ml/min，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.25ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例10
该实施例与实施例2的区别在于AgNO3的量改变为0.57g，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.57gAgNO3溶于60ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
实施例11
该实施例与实施例2的区别在于乙醇的量改变为120ml，其他与实施例2相同，具体如下：a.将1.22g的醋酸锌溶于80ml乙二醇中，搅拌30min，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入1.47g亚碲酸钠和0.25g硫代乙酰胺，搅拌30min，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声时间为20min，并将反应釜放到恒温箱中，160℃下反应12h后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.将0.71g磷酸氢二钠溶于60ml乙醇中，将0.85gAgNO3溶于120ml乙醇中，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后以0.5ml/min的速度将AgNO3溶液缓慢加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，滴加结束后继续搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
Claims (8)
1.碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将一定量的醋酸锌溶于乙二醇中，搅拌，形成醋酸锌溶液；b.将所述醋酸锌溶液中加入一定量的亚碲酸钠和硫代乙酰胺，搅拌一定时间，形成混合溶液；c.将所述混合溶液和碳纤维布加入到四氟乙烯反应釜中，超声一定时间，并将反应釜放到恒温箱中，恒定温度下反应一定时间后，即得到产品前驱体碳纤维布@ZnTexS2-x；d.分别将磷酸氢二钠和AgNO3溶于乙醇中，配成一定浓度的磷酸氢二钠溶液和AgNO3溶液，并将步骤c得到的碳纤维布@ZnTexS2-x置于磷酸氢二钠溶液中，随后将AgNO3溶液缓慢逐滴加入磷酸氢二钠溶液中并搅拌，即得到产品碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中醋酸锌的量为0.1-5.5g，乙二醇的体积为20-200ml。
3.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中亚碲酸钠的量为0.05-5.5g，硫代乙酰胺的量为0.01-2g，搅拌时间为10-60min。
4.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中超声时间为20-25min。
5.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的恒定温度为100-220℃，反应时间为4-24h。
6.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中乙醇的体积为20-200ml，AgNO3与Na2HPO4的浓度均为0.05-0.5mol/L；AgNO3与Na2HPO4的量为5-60ml。
7.如权利要求1所述的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中AgNO3溶液滴加速度为0.05-3ml/min。
8.碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料，其特征在于，使用上述权利要求1-7任一项的制备方法制备的碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料。
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