CN110787803A - 一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂及其制备方法。一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将钛盐加入到甲醇中；（2）加入Ni盐，得到沉淀物；（3）沉淀物洗涤，随后烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂；一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂，为以上步骤制得的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。本发明Ni掺杂增大了TiO2的比表面积，同时提高了TiO2光生载流子的传输和利用效率。Ni掺杂使得TiO2在可见光区域有响应，增强了TiO2在可见光下的光催化产氢效率。此外，本发明材料成本低廉、操作简单、对设备要求低，为设计和制备高效、绿色的光催化剂提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备领域，具体为一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂及其制备方法。所制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂具有分散性好、光催化产氢性能高等优点。
背景技术
随着社会高速发展，人类在享受高科技带来便利的同时，环境污染和能源枯竭已成为非常严峻的问题、亟待解决。使用半导体将无尽的太阳能转化为清洁、燃烧值高的氢能，为日益严重的能源危机和环境问题提供了最佳解决途径。其中，半导体光催化分解水技术是实现清洁氢能的最理想、最有效途径之一。
在众多半导体材料中，TiO2是一种n型半导体，禁带宽度约为3.2 eV，为典型的宽禁带半导体。作为一种传统的半导体光催化剂，TiO2因具有较好的稳定性、较高的光催化活性及环境友好性而得到广泛的研究。然而，随着不断地研究和应用，发现TiO2具有量子效率低、太阳能利用率低、高温易团聚等缺点，极大地限制了TiO2的光催化产氢效率。
为解决TiO2的上述缺点，可对TiO2进行改性，例如：TiO2与半导体进行复合、离子掺杂、贵金属沉积等。在众多改性手段中，过渡金属离子掺杂是一种方便、高效的方式。本发明将过渡金属Ni掺杂到TiO2中，可有效解决TiO2的团聚问题，增加光催化剂中活性位点的暴露数目，促进光生载流子对的分离和传输，显著提高了TiO2的光催化活性，此外，还将TiO2的光响应区域从紫外光扩展到可见光，使得TiO2在可见光下产生光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于研发了一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂并提供了制备该光催化剂的方法。通过Ni掺杂TiO2，过渡金属Ni如“分散剂”一样，有效抑制了TiO2纳米颗粒的团聚，并使光生电子和空穴能够有效的分离，提高TiO2的光催化效率。同时由于使用溶剂热法一步制备出光催化剂，使得制备过程更加简单、高效。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案如下：
一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钛盐加入到甲醇中，室温下均匀搅拌5min~30min，边搅拌边缓慢滴加去离子水，等到钛盐充分水解形成乳白色的悬浊液后，此时TiO2为无定型TiO2；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入一定量的Ni盐，室温下搅拌1~24h，随即将上述混合液转移到反应釜中，在100~200℃下进行溶剂热反应，反应时间为5~40h，待反应完成，温度自然冷却到室温后，将悬浊液离心分离得到沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物依次用去离子水和乙醇充分洗涤，随后在30~100℃下烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。
作为优选方案，所述钛盐包括钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛和三氯化钛中的任一种或多种。
作为优选方案，所述钛盐与甲醇的体积比为1:1~50，钛盐与去离子水的体积比为1:0.2~10。
作为优选方案，所述无定型TiO2与Ni盐的质量比为1:0.001~0.3。
作为优选方案，所述Ni盐是无水硝酸镍、无水乙酸镍、无水氯化镍、无水硫酸镍、无水溴化镍、无水甲酸镍、无水酒石酸镍、无水柠檬酸镍、结晶硫酸镍、结晶硝酸镍、结晶氯化镍、结晶溴化镍、结晶乙酸镍、结晶酒石酸镍、结晶柠檬酸镍中的任一种或多种。
一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂，所述Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂由上述步骤的催化剂的制备方法制成。
作为优选方案，所述Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂为Ni掺杂TiO2纳米颗粒。
本发明的有益效果：
（1）过渡金属Ni的掺杂有效解决了TiO2的团聚问题，增大了TiO2的比表面积，促进了光生载流子的传输和分离，解决了TiO2载流子对易复合的缺点。
（2）掺杂后，TiO2纳米颗粒的产氢性能明显提升，且TiO2光催化剂在可见光区域有响应，提高了TiO2在可见光区域的光催化性能。
（3）本发明采用溶剂热技术一步法制备出Ni离子掺杂的TiO2纳米颗粒光催化剂，操作简单，对设备要求低，且材料的成本比较低廉，为设计和制备高效、绿色的光催化剂提供了技术支持。
附图说明
图1为实施例1制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的TEM照片。
图2为实施例2制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的TEM照片。
图3为实施例3制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的SEM照片。
图4中的a代表实施例1制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在全光下的光催化产氢速率；图4中的b代表实施例2制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在全光下的光催化产氢速率；图4中的c代表实施例3制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在全光下光催化产氢速率。
图5中的a代表实施例1制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在可见光下的光催化产氢速率；图5中的b代表实施例2制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在可见光下的光催化产氢速率；图5中的c代表实施例3制备的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂在可见光下的光催化产氢速率。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的描述，但是本发明的技术方案不以实施例为限。
实施例1
将5mL钛酸异丙酯加入到10mL甲醇中，室温下均匀搅拌5min，边搅拌边缓慢滴加1mL去离子水，等到钛盐充分水解形成乳白色的悬浊液后，此时TiO2为无定型TiO2。再加入1.4mg的硝酸镍，室温下搅拌1h，随即将上述混合液转移到反应釜中，在110℃下进行溶剂热反应，反应时间为8h。待反应完成，温度自然冷却到室温后，将悬浊液离心分离得到沉淀物，再将沉淀物依次用去离子水和乙醇充分洗涤，随后在50℃下烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。
对得到的Ni掺杂的TiO2光催化剂进行形貌分析，其TEM照片见图1。图1表明，经溶剂热反应后形成的Ni掺杂的TiO2光催化剂颗粒分散的比较均匀，有效抑制了TiO2纳米颗粒的团聚问题，增加了反应活性位点的暴露。对其进行全光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为96mmol/h/g，其产氢速率见图4中的样品a。对其进行可见光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为7.1mmol/h/g，其产氢速率见图5中的样品a。
实施例2
将5mL钛酸异丙酯加入到100mL甲醇中，室温下均匀搅拌15min，边搅拌边缓慢滴加5mL去离子水，等到钛盐充分水解形成乳白色的悬浊液后，此时TiO2为无定型TiO2。再加入2.8mg的六水硝酸镍，室温下搅拌8h，随即将上述混合液转移到反应釜中，在140℃下进行溶剂热反应，反应时间为24h。待反应完成，温度自然冷却到室温后，将悬浊液离心分离得到沉淀物，再将沉淀物依次用去离子水和乙醇充分洗涤，随后在70℃下烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。
对得到的Ni掺杂的TiO2光催化剂进行形貌分析，其TEM照片见图2。图2表明，经溶剂热反应后形成的Ni掺杂的TiO2光催化剂颗粒分散的比较均匀，有效抑制了TiO2纳米颗粒的团聚问题，增加了反应活性位点的暴露。对其进行全光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为68mmol/h/g，其产氢速率见图4中的样品b。对其进行可见光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为3.4mmol/h/g，其产氢速率见图5中的样品b。
实施例3
将5mL钛酸四丙酯加入到250mL甲醇中，室温下均匀搅拌30min，边搅拌边缓慢滴加10mL去离子水，等到钛盐充分水解形成乳白色的悬浊液后，此时TiO2为无定型TiO2。再加入28mg的六水硝酸镍，室温下搅拌20h，随即将上述混合液转移到反应釜中，在180℃下进行溶剂热反应，反应时间为30h。待反应完成，温度自然冷却到室温后，将悬浊液离心分离得到沉淀物，再将沉淀物依次用去离子水和乙醇充分洗涤，随后在90℃下烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。
对得到的Ni掺杂的TiO2光催化剂进行形貌分析，其SEM照片见图3。图3表明，经溶剂热反应后形成的Ni掺杂的TiO2光催化剂颗粒分散的比较均匀，有效抑制了TiO2纳米颗粒的团聚问题，增加了反应活性位点的暴露。对其进行全光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为36mmol/h/g，其产氢速率见图4中的样品c。对其进行可见光下光催化产氢性能测试，得到该光催化剂的产氢速率为1.4mmol/h/g，其产氢速率见图5中的样品c。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将钛盐加入到甲醇中，室温下均匀搅拌5min~30min，边搅拌边缓慢滴加去离子水，等到钛盐充分水解形成乳白色的悬浊液后，此时TiO2为无定型TiO2；
（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入一定量的Ni盐，室温下搅拌1~24h，随即将上述混合液转移到反应釜中，在100~200℃下进行溶剂热反应，反应时间为5~40h，待反应完成，温度自然冷却到室温后，将悬浊液离心分离得到沉淀物；
（3）将步骤（2）得到的沉淀物依次用去离子水和乙醇充分洗涤，随后在30~100℃下烘干，得到Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛盐包括钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛和三氯化钛中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛盐与甲醇的体积比为1:1~50，钛盐与去离子水的体积比为1:0.2~10。
4.根据权利要求1所述的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述无定型TiO2与Ni盐的质量比为1:0.001~0.3。
5.根据权利要求1所述的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述Ni盐是无水硝酸镍、无水乙酸镍、无水氯化镍、无水硫酸镍、无水溴化镍、无水甲酸镍、无水酒石酸镍、无水柠檬酸镍、结晶硫酸镍、结晶硝酸镍、结晶氯化镍、结晶溴化镍、结晶乙酸镍、结晶酒石酸镍、结晶柠檬酸镍中的任一种或多种。
6.一种Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂，其特征在于，所述Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂由如权利要求1-5中任一项所述的催化剂的制备方法制成。
7.根据权利要求6所述的Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂，其特征在于，所述Ni掺杂TiO2纳米颗粒光催化剂为Ni掺杂TiO2纳米颗粒。
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