CN114405509A - 镍掺杂含钛高炉渣光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镍掺杂含钛高炉渣光催化材料及制备方法，属于固废处理技术领域。镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，按以下步骤进行：a、将含钛高炉渣、水和乙酸混合，得到混合液A；b、往混合液A中加入镍盐的水溶液，在55～65℃下反应1.5～2.5h，制得混合液B；c、干燥混合液B，将所得固体于500～800℃下煅烧1～5h，得到镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。采用液相法掺杂镍制备含钛高炉渣光催化剂，能够大大提高其光催化性能，光催化降解效率最高可达80.0％，比未掺杂情况下提高了26.0％。
Description
技术领域
本发明涉及镍掺杂含钛高炉渣光催化材料及制备方法，属于固废处理技术领域。
背景技术
含钛高炉渣是攀枝花钒钛磁铁矿原矿经选矿、高炉冶炼含钒铁水后的副产物。据统计，目前攀钢生产1吨铁就产出0.9吨含TiO2 20～22％的高炉渣，每年产出高炉渣约为320万吨，其中约有90万吨的二氧化钛，直接经济损失达50多亿元。攀钢高炉渣因其TiO2含量过高制约了它在很多方面的发展和利用，既浪费了资源又污染了环境。近几十年来，含钛高炉渣固体废弃物资源化利用，主要加工成矿渣碎石、渣砂等产品用于建筑行业作为砂、石骨料，及少量的含铁物料用于铁产品提炼深加工。因此，对含钛高炉渣的高附加值综合利用问题的研究具有重要的经济价值和社会效益。
TiO2光催化剂因为其粘附力强，化学性质稳定、催化活性高、无毒、价廉等特点，成为公认的理想光催化剂，但是纯TiO2在进行大批量使用时，成本较高，因此限制了其使用。含钛高炉渣中虽然含有20～22％的TiO2，但是，如果直接将该高炉渣用作光催化剂时，光催化效果较差，不能达到使用的要求。
发明内容
本发明解决的第一个技术问题是提供一种镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法。
镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，按以下步骤进行：
a、将含钛高炉渣、水和乙酸混合，得到混合液A；
b、往混合液A中加入镍盐的水溶液，在55～65℃下反应1.5～2.5h，制得混合液B；
c、干燥混合液B，将所得固体于500～800℃下煅烧1～5h，得到镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。
在一种实施方式中，步骤a中，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:40～60g:0.01～0.02mol；优选的，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:50g:0.015mol。
在一种实施方式中，步骤a中，含钛高炉渣在混合前，破碎至100μm以下。
在一种实施方式中，步骤a中，含钛高炉渣与水混合后，再将乙酸滴入。
在一种实施方式中，步骤b中，所述镍盐为NiCl2。
在一种实施方式中，步骤b中，按镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为1％～5％加入镍盐；优选的，质量比为2～4％。
在一种实施方式中，步骤b中，镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为2％。
在一种实施方式中，步骤c中，煅烧温度为500～600℃；优选为500℃。
在一种实施方式中，步骤c中，煅烧时间为1～3h；优选煅烧时间为2h。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。
所述镍掺杂含钛高炉渣光催化材料，由所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料制备而成。
本发明的有益效果：采用液相法掺杂镍制备含钛高炉渣光催化剂，能够大大提高其光催化性能，光催化降解效率最高可达80.0％，比未掺杂情况下提高了26.0％。
具体实施方式
镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，按以下步骤进行：
a、将含钛高炉渣、水和乙酸混合，得到混合液A；
b、往混合液A中加入镍盐的水溶液，在55～65℃下反应1.5～2.5h，制得混合液B；
c、干燥混合液B，将所得固体于500～800℃下煅烧1～5h，得到镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。
步骤a中，水为溶剂，含钛高炉渣为原料，乙酸为水解抑制剂。在一种实施方式中，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:40～60g:0.01～0.02mol；优选的，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:50g:0.015mol。
优选的，所使用的乙酸，其浓度为3mol/L。
在一种实施方式中，为了后续操作中，Ni能均匀的掺杂到含钛高炉渣中，步骤a中，含钛高炉渣在混合前，破碎至100μm以下。
在一种实施方式中，步骤a中，含钛高炉渣与水混合后，再将乙酸滴入。
在一种实施方式中，步骤b中，所述镍盐为NiCl2。
在一种实施方式中，步骤b中，按镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为1％～5％加入镍盐；为了提高制得光催化剂的光催化性能，优选的，质量比为2～4％。
在一种实施方式中，步骤b中，镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为2％。
在一种实施方式中，步骤c中，为了提高制得光催化剂的光催化性能，煅烧温度为500～600℃；优选为500℃。
在一种实施方式中，为了提高制得光催化剂的光催化性能，步骤c中，煅烧时间为1～3h；优选煅烧时间为2h。
本发明制备镍掺杂含钛高炉渣光催化剂的最佳工艺条件是：煅烧温度为500℃，W(Ni):W(Ti)＝2％,煅烧时间为2h。对光催化性能的影响，Ni掺杂量对光催化性能影响最大，其次是煅烧温度，而煅烧时间影响最小。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。
所述镍掺杂含钛高炉渣光催化材料，由所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料制备而成。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述对比例和实施例所使用的含钛高炉渣完全相同。
实施例1
按以下步骤制备镍掺杂含钛高炉渣光催化材料：
a、将含钛高炉渣破碎至粒径为几十微米级，再将破碎后的含钛高炉渣与水混匀，再搅拌20min，搅拌时逐滴加入乙酸，得到混合液A；其中，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:50g:0.015mol；乙酸浓度为3mol/L。
b、将NiCl2的水溶液滴入混合液A中，均匀搅拌，然后在60℃下剧烈搅拌反应2h，制得混合液B；其中，NiCl2中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为2％；
c、将混合液B用干燥箱进行干燥，在80℃下干燥12h，烘干后，将所得固体研磨至粒径为几十微米级。再将研磨后的固体于500℃的条件下煅烧2h，冷却后，研磨至30～60μm，得到镍掺杂高钛型高炉渣光催化材料。
实施例2
在实施例1的制备工艺上，仅改变步骤b中NiCl2的加入量以及步骤c中的煅烧时间，其余步骤和工艺不变。
步骤b中NiCl2的加入量为：NiCl2中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为4％；
步骤c中，煅烧时间为1h。
实施例3
在实施例1的制备工艺上，仅改变步骤c中的煅烧温度和煅烧时间，其余步骤和工艺不变。
步骤c中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。
对比例1
将含钛高炉渣破碎至粒径为30～60μm，得到未掺杂的含钛高炉渣。
试验例
采用亚甲基蓝为目标降解物。测试前，用紫外灯照射样品8h，使其表面吸附的有机物被彻底分解。在光催化反应容器中，将刚配置好的10mg/L亚甲基蓝溶液650mL加入到光催化反应容器中，再加入光催化剂0.26g，通过光化学反应仪在磁力搅拌下使其充分混合并保持流动，暗反应15min，使混合液达到吸附－解吸平衡，然后在500w紫外灯照射下(波长365.0nm)，反应120min。取10mL溶液，经3000r/min离心分离5min，在紫外分光光度计上，于664nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量上清液的吸光值，计算亚甲基蓝降解率。(计算公式为：
为降解率；A0为降解前原亚甲基蓝溶液的吸光度；At为光降解t时间亚甲基蓝溶液的吸光度)。
按上述方法进行测试，实施例1制得的光催化剂降解率为80％；实施例2制得的光催化剂降解率为75％；实施例3制得的光催化剂降解率为76.6％；对比例1制得的光催化剂降解率为54％。
Claims (10)
1.镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、将含钛高炉渣、水和乙酸混合，得到混合液A；
b、往混合液A中加入镍盐的水溶液，在55～65℃下反应1.5～2.5h，制得混合液B；
c、干燥混合液B，将所得固体于500～800℃下煅烧1～5h，得到镍掺杂含钛高炉渣光催化材料。
2.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:40～60g:0.01～0.02mol；优选的，含钛高炉渣、水和乙酸的用量比为10g:50g:0.015mol。
3.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，含钛高炉渣在混合前，破碎至100μm以下。
4.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，含钛高炉渣与水混合后，再将乙酸滴入。
5.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述镍盐为NiCl2。
6.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，按镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为1％～5％加入镍盐；优选的，质量比为2～4％。
7.根据权利要求6所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，镍盐中Ni与含钛高炉渣中Ti的质量比为2％。
8.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧温度为500～600℃；优选为500℃。
9.根据权利要求1所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧时间为1～3h；优选煅烧时间为2h。
10.镍掺杂含钛高炉渣光催化材料，由权利要求1～9任一项所述的镍掺杂含钛高炉渣光催化材料制备而成。
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