CN107971502B - 一种高分散性球形银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散性球形银粉的制备方法，属于电子工业用金属粉末制备技术领域。本发明在温度为25~45℃条件下，将硝酸银溶液迅速加入到还原剂抗坏血酸溶液混合均匀并反应5~20s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液迅速加入到混合溶液中，调节pH值为5~9，并反应10~15min，固液分离，洗涤固体，干燥即得高分散性球形银粉。本发明制备的球形银粉粒度分布窄，分布均匀，粒径为2~3微米且粒径可控，具有良好的分散性。

Description

一种高分散性球形银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散性球形银粉的制备方法，属于电子工业用金属粉末制备技术领域。
背景技术
随着社会经济的发展，市场对元件的质量有了更大的要求，银粉作为银浆的重要组成部分，也有了更大的需求量。但由于我国银粉的研发起步晚，整体的生产水平偏低，生产的银粉存在着分散性差、粒径分布宽、形貌不规则、活性差等问题，与国外银粉存在着一定的差距。因此，制备出性能优异的银粉是很有必要的。
液相还原法因其实验条件简单、生产成本低、节能等优点，是最普遍用来制备超细银粉的方法，但由于该方法制得的银粉颗粒分散性差，粒径分布不可控，使其对浆料的应用产生不利的影响。
发明内容
针对现有技术中球形银粉存在的分散性问题，本发明提供一种高分散性球形银粉的制备方法，本方法制备的球形银粉分散性高、表面光滑、粒径可控性高。
一种高分散性球形银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸银溶解到去离子水中配制成浓度为0.1~0.5mol/L的硝酸银溶液A；
（2）将还原剂抗坏血酸溶解在去离子水配制成浓度为0.1~0.5mol/L的还原剂溶液B；其中还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；
（3）将复合分散剂分散到去离子水中配制成复合分散剂溶液C；其中复合分散剂为失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的混合物；
（4）将步骤（1）的硝酸银溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B、步骤（3）的复合分散剂溶液C置于温度为25~45℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将硝酸银溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀并反应5~20s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液C迅速加入到混合溶液中，用氨水调节pH值为5~9，并反应10~15min得到反应液D；
（5）将步骤（4）所得反应液D置于超声波中进行超声分散2~3min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗3~4次固体，再用去离子水分别清洗3~4次固体，然后置于温度为60~80℃条件下干燥6~8h即得高分散性球形银粉；
所述步骤（3）复合分散剂的质量为硝酸银质量的5~10%；
本发明的有益效果：
（1）本发明方法制备的球形银粉粒度分布窄，分布均匀，粒径为1~3微米且粒径可控，具有良好的分散性；
（2）本发明方法的设备简单、成本低、操作方便、节能环保；
（3）本发明方法制备的球形银粉可作为太阳能电池电极及等离子显示器电极制备用银浆的优质原料。
附图说明
图1为实施例1所制备的球形银粉的扫描电镜图；
图2为实施例1所制备的球形银粉的粒径分布图；
图3为实施例2所制备的球形银粉的扫描电镜图；
图4为实施例2所制备的球形银粉的粒径分布图；
图5为实施例3所制备的球形银粉的扫描电镜图；
图6为实施例3所制备的球形银粉的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种高分散性球形银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸银溶解到去离子水中配制成浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液A；
（2）将还原剂抗坏血酸溶解在去离子水配制成浓度为0.2mol/L的还原剂溶液B；其中还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；
（3）将复合分散剂分散到去离子水中配制成复合分散剂溶液C；其中复合分散剂的质量为硝酸银质量的10%，复合分散剂为失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按照质量比为1.5:1:0.5的比例进行混合的混合物；
（4）将步骤（1）的硝酸银溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B、步骤（3）的复合分散剂溶液C置于温度为25℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将硝酸银溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀并反应5s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液C迅速加入到混合溶液中，用氨水调节pH值为9，并反应10min得到反应液D；
（5）将步骤（4）所得反应液D置于超声波中进行超声分散2min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗3次固体，再用去离子水清洗4次固体，然后置于温度为60℃条件下干燥8h即得高分散性球形银粉；
本实施例所得球形银粉的扫描电镜图如图1所示，从图1可知，本实施例制备球形银粉分散性较好，球形度不高，许多银颗粒还未长大完成，可增大反应温度或提高反应时间进一步改善，本实施例所得球形银粉的粒径分布图如图2所示，从图2可知银粉的粒径分布较均匀，平均粒径大概在3μm左右。
实施例2：一种高分散性球形银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸银溶解到去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的硝酸银溶液A；
（2）将还原剂抗坏血酸溶解在去离子水配制成浓度为0.1mol/L的还原剂溶液B；其中还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；
（3）将复合分散剂分散到去离子水中配制成复合分散剂溶液C；其中复合分散剂的质量为硝酸银质量的8%，复合分散剂为失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按照质量比为0.5:1:1.5的比例进行混合的混合物；
（4）将步骤（1）的硝酸银溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B、步骤（3）的复合分散剂溶液C置于温度为35℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将硝酸银溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀并反应10s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液C迅速加入到混合溶液中，用氨水调节pH值为8，并反应12min得到反应液D；
（5）将步骤（4）所得反应液D置于超声波中进行超声分散2.5min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗4次固体，再用去离子水清洗3次固体，然后置于温度为70℃条件下干燥7h即得高分散性球形银粉；
本实施例所得球形银粉的扫描电镜图如图3所示，从图3可知，本实施例制备球形银粉的球形度和分散性都很好，基本无团聚现象，本实施例所得球形银粉的粒径分布图如图4所示，从图4可知，银粉的粒径分布均匀，平均粒径在2μm左右。
实施例3：一种高分散性球形银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将硝酸银溶解到去离子水中配制成浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液A；
（2）将还原剂抗坏血酸溶解在去离子水配制成浓度为0.5mol/L的还原剂溶液B；其中还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；
（3）将复合分散剂分散到去离子水中配制成复合分散剂溶液C；其中复合分散剂的质量为硝酸银质量的5%，复合分散剂为失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按照质量比为1:1:1的比例进行混合的混合物；
（4）将步骤（1）的硝酸银溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B、步骤（3）的复合分散剂溶液C置于温度为45℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将硝酸银溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀并反应20s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液C迅速加入到混合溶液中，用氨水调节pH值为5，并反应15min得到反应液D；
（5）将步骤（4）所得反应液D置于超声波中进行超声分散3min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗4次固体，再用去离子水清洗3次固体，然后置于温度为80℃条件下干燥6h即得高分散性球形银粉；
本实施例所得球形银粉的扫描电镜图如图5所示，从图5可知，本实施例制备球形银粉的分散性较好但球形度不高，本实施例所得球形银粉的粒径分布图如图6所示，从图6可知，银粉粒径分布均匀，银粉平均粒径在3μm左右。

Claims (2)

1.一种高分散性球形银粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将硝酸银溶解到去离子水中配制成浓度为0.1~0.5mol/L的硝酸银溶液A；
（2）将还原剂抗坏血酸溶解在去离子水配制成浓度为0.1~0.5mol/L的还原剂溶液B；其中还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；
（3）将复合分散剂分散到去离子水中配制成复合分散剂溶液C；其中复合分散剂为失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的混合物；
（4）将步骤（1）的硝酸银溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B、步骤（3）的复合分散剂溶液C置于温度为25~45℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将硝酸银溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀并反应5~20s得到混合溶液，然后将复合分散剂溶液C迅速加入到混合溶液中，用氨水调节pH值为5~9，并反应10~15min得到反应液D；
（5）将步骤（4）所得反应液D置于超声波中进行超声分散2~3min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗3~4次固体，再用去离子水分别清洗3~4次固体，然后置于温度为60~80℃条件下干燥6~8h即得高分散性球形银粉。
2.根据权利要求1所述高分散性球形银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）复合分散剂的质量为硝酸银质量的5~10%。
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