CN109887673A - 一种复合导电陶瓷浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，步骤如下：取玉米花粉浸渍于硝酸银溶液中；加L‑3‑氧代苏己糖醛内酯和聚乙二醇200混合液搅拌，静置；干燥；加热保温；冷却至室温，研磨；平铺在低温等离子处理装置中处理，得具有特殊结构的银粉；将二甲苯和聚乙二醇搅拌；加乙基纤维素和具有特殊结构的银粉搅拌；加热超声波振荡；静置后冷却，清洗；烘干，得镀膜特殊结构银粉；将聚乙烯吡咯烷酮、藻酸丙二醇酯和水搅拌；加碳化硅、碳纳米管和玻璃粉球磨；加镀膜特殊结构银粉、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙烯醇和松油醇研磨即得。本发明方法制备的浆料形成的膜层具有非常好的导电性能和很强的附着力，与界面附着良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合导电陶瓷浆料的制备方法。
背景技术
电子浆料是制造与开发电子元器件、厚膜混合电路和触摸元件的基础材料。随着电子工业的高速发展，表面组装技术的兴起，多层厚膜技术己发展成为混合微电子技术的主流，触摸元件脱颖而出，使银浆料成为电子浆料中一类品种繁多、量大面广的产品，其中银和Ag-Pd浆料在厚膜电路和片式元件两方面已形成强大的市场。而近年来由于贵金属的价格上涨，出现了对贱金属浆料如：镍电极浆料和铜电极浆料的研究，并取得了一定的成果。而导电陶瓷属于新型功能特种陶瓷，它是一种基础性材料，既具有陶瓷的各种性质，如抗氧化性、耐高温、耐腐蚀、低成本和机械性能好等优点，又具有金属态的导电特性，因此在许多特殊环境与场合得到了广泛应用。通过将上述导电浆料与导电陶瓷结合，研究出导电性能好且价格低廉的导电浆料是一个重大的突破。
发明内容
要解决的技术问题：
提供一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，所得浆料形成的膜层具有非常好的导电性能，同时其具有很强的附着力，与界面附着良好。
技术方案：
本发明提供了一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为25-30g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为10-15mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至40-45℃，在转速400-600rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌10-20min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3-4，在30-35℃下浸渍1-2d；
(4)加入混合液搅拌5-10min，静置30-40min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400-500℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨20-30min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率50-60W条件下处理10-15min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速4000-7000rpm下进行电磁搅拌30-40min；
(12)加热至40-50℃，超声波振荡20-30min，功率为10-20kHz；
(13)静置40-60min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将3-6份聚乙烯吡咯烷酮、1-2份藻酸丙二醇酯和15-30份蒸馏水混合搅拌20-30min；
(16)加入1-3份碳化硅、0.2-0.5份碳纳米管和2-4份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速250-280r/min下球磨10-12h；
(17)加入5-10份镀膜特殊结构银粉、2-5份十二烷基苯磺酸钠、3-6份椰油酰胺丙基甜菜碱、2-4份聚乙烯醇和50-80份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨30-60min即得。
进一步的，所述乙基纤维素溶液浓度为2-3wt％。
进一步的，所述乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g。
进一步的，所述碳化硅粒径≤20μm。
进一步的，所述玻璃粉粒径≤20μm。
进一步的，所述步骤(8)中电源频率为13kHz、放电功率为55W。
有益效果：
1.以玉米花粉为模板制备的银粉，能够复刻生物原有的微观孔道结构，形状不规则，提高导电性。
2.碳纳米管能够有效填充、搭接在银颗粒之间，形成大量的导电通路，提高导电性。
3.经低温等离子处理装置处理后，银粉内部形成微小通道，表面积增加，形成更多导电通路，提高导电性。
4.本发明的陶瓷浆料形成的膜层具有非常好的导电性能，电阻率最低为4.95×10-3Ω·cm，导电性能佳，同时其附着力可达0.99kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着良好。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为25g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为10mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至40℃，在转速400rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌10min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3，在30℃下浸渍1d；
(4)加入混合液搅拌5min，静置30min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨20min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10kHz、工作电压20kV、放电功率50W条件下处理10min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得浓度为2wt％的乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速4000rpm下进行电磁搅拌30min，其中，乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g；
(12)加热至40℃，超声波振荡20min，功率为10kHz；
(13)静置40min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将3份聚乙烯吡咯烷酮、1份藻酸丙二醇酯和15份蒸馏水混合搅拌20min；
(16)加入1份碳化硅、0.2份碳纳米管和2份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速250r/min下球磨10h；
(17)加入5份镀膜特殊结构银粉、2份十二烷基苯磺酸钠、3份椰油酰胺丙基甜菜碱、2份聚乙烯醇和50份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨30min即得。
实施例2
一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为26g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为14mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至42℃，在转速450rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌15min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3.5，在32℃下浸渍1.5d；
(4)加入混合液搅拌6min，静置35min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至450℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨25min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率12kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理12min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得浓度为2.5wt％的乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速5000rpm下进行电磁搅拌35min，其中，乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g；
(12)加热至45℃，超声波振荡25min，功率为15kHz；
(13)静置45min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将4份聚乙烯吡咯烷酮、1.3份藻酸丙二醇酯和20份蒸馏水混合搅拌25min；
(16)加入1.5份碳化硅、0.3份碳纳米管和2.5份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速260r/min下球磨11h；
(17)加入7份镀膜特殊结构银粉、3份十二烷基苯磺酸钠、4份椰油酰胺丙基甜菜碱、3份聚乙烯醇和60份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨40min即得。
实施例3
一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为28g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为13mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至43℃，在转速500rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌15min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3.5，在33℃下浸渍1.5d；
(4)加入混合液搅拌8min，静置35min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至450℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨25min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率13kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理13min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得浓度为2.5wt％的乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速5500rpm下进行电磁搅拌35min，其中，乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g；
(12)加热至45℃，超声波振荡25min，功率为15kHz；
(13)静置50min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将4.5份聚乙烯吡咯烷酮、1.5份藻酸丙二醇酯和23份蒸馏水混合搅拌25min；
(16)加入2份碳化硅、0.35份碳纳米管和3份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速265r/min下球磨11h；
(17)加入8份镀膜特殊结构银粉、3.5份十二烷基苯磺酸钠、4.5份椰油酰胺丙基甜菜碱、3份聚乙烯醇和65份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨45min即得。
实施例4
一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为29g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为14mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至44℃，在转速550rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌15min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3.5，在34℃下浸渍1.5d；
(4)加入混合液搅拌8min，静置35min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至450℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨25min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率14kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理14min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得浓度为2.5wt％的乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速6000rpm下进行电磁搅拌35min，其中，乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g；
(12)加热至45℃，超声波振荡25min，功率为15kHz；
(13)静置55min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将5份聚乙烯吡咯烷酮、1.5份藻酸丙二醇酯和25份蒸馏水混合搅拌25min；
(16)加入2.5份碳化硅、0.4份碳纳米管和3.5份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速270r/min下球磨11h；
(17)加入9份镀膜特殊结构银粉、4份十二烷基苯磺酸钠、5份椰油酰胺丙基甜菜碱、3.5份聚乙烯醇和70份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨50min即得。
实施例5
一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为30g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为15mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至45℃，在转速600rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌20min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为4，在35℃下浸渍2d；
(4)加入混合液搅拌0min，静置40min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至500℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨30min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15kHz、工作电压20kV、放电功率60W条件下处理15min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得浓度为3wt％的乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速7000rpm下进行电磁搅拌40min，其中，乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g；
(12)加热至50℃，超声波振荡30min，功率为20kHz；
(13)静置60min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将6份聚乙烯吡咯烷酮、2份藻酸丙二醇酯和30份蒸馏水混合搅拌20-30min；
(16)加入3份碳化硅、0.5份碳纳米管和4份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速280r/min下球磨12h；
(17)加入10份镀膜特殊结构银粉、5份十二烷基苯磺酸钠、6份椰油酰胺丙基甜菜碱、4份聚乙烯醇和80份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨60min即得。
将本发明材料在600℃下烧结后形成了致密的膜层，膜厚10μm，根据国标测定其电阻率和附着力。
表1复合导电陶瓷浆料的部分性能指标
| 产品名称 | 电阻率(Ω·cm) | 附着力(kgf/mm<sup>2</sup>) |
| 实施例1 | 5.07×10<sup>-3</sup> | 0.96 |
| 实施例2 | 5.03×10<sup>-3</sup> | 0.98 |
| 实施例3 | 4.95×10<sup>-3</sup> | 0.99 |
| 实施例4 | 4.98×10<sup>-3</sup> | 0.98 |
| 实施例5 | 4.99×10<sup>-3</sup> | 0.97 |
本发明的陶瓷浆料形成的膜层具有非常好的导电性能，电阻率最低为4.95×10-3Ω·cm，导电性能佳，同时其附着力可达0.99kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着良好。
Claims (6)
1.一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为25-30g/L的L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液和浓度为10-15mL/L的聚乙二醇200水溶液；
(2)将L-3-氧代苏己糖醛内酯水溶液加热至40-45℃，在转速400-600rpm下加入聚乙二醇200水溶液，搅拌10-20min得混合液；
(3)取玉米花粉，浸渍于硝酸银溶液中，并用盐酸调节溶液的pH为3-4，在30-35℃下浸渍1-2d；
(4)加入混合液搅拌5-10min，静置30-40min；
(5)取出反应好的玉米花粉，放入真空干燥箱中，抽真空干燥；
(6)置于真空管式炉中，抽真空，升温至400-500℃，保温2h；
(7)自然冷却至室温，研磨20-30min；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率50-60W条件下处理10-15min，得具有特殊结构的银粉；
(9)将二甲苯和聚乙二醇混合，搅拌均匀，其中，二甲苯和聚乙二醇的体积比为5:1；
(10)加入乙基纤维素，水浴加热搅拌溶解得乙基纤维素溶液；
(11)在乙基纤维素溶液中加入具有特殊结构的银粉，在转速4000-7000rpm下进行电磁搅拌30-40min；
(12)加热至40-50℃，超声波振荡20-30min，功率为10-20kHz；
(13)静置40-60min后冷却至室温，倒去上层清液，用去离子水和无水乙醇依次清洗2遍；
(14)置于氮气气氛中烘干，得镀膜特殊结构银粉；
(15)将3-6份聚乙烯吡咯烷酮、1-2份藻酸丙二醇酯和15-30份蒸馏水混合搅拌20-30min；
(16)加入1-3份碳化硅、0.2-0.5份碳纳米管和2-4份玻璃粉，置于行星球磨机中在转速250-280r/min下球磨10-12h；
(17)加入5-10份镀膜特殊结构银粉、2-5份十二烷基苯磺酸钠、3-6份椰油酰胺丙基甜菜碱、2-4份聚乙烯醇和50-80份松油醇，移入三辊研磨机中进一步研磨30-60min即得。
2.根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述乙基纤维素溶液浓度为2-3wt％。
3.根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述乙基纤维素溶液和具有特殊结构的银粉的比例为20ml:1g。
4.根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粒径≤20μm。
5.根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉粒径≤20μm。
6.根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中电源频率为13kHz、放电功率为55W。
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