CN105772705A - 一种导电银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电银粉及其制备方法。由以下成分和步骤制备而成：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水混合，搅拌混合均匀，水浴加热搅拌；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合搅拌；将上述两种溶液混合搅拌，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，再静置反应，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中干燥即得。本发明的导电银粉粒径小，导电性能佳。

Description

一种导电银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种导电银粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济和科技的迅猛发展，电子科技的发展也得到了空前的进步，其中，导电浆料作为电子元器件封装、电极和互联的关键材料，是电子材料中一个非常重要的分支，主要可分为碳浆，金属浆料和改性的陶瓷浆料。而金属浆料中导电银浆又因为具有非常多的优异性能而被广泛的研究与应用。导电银浆在成膜后，其导电率的高低和致密性的大小等关键指标都是由银粉的粒径形貌决定的。银粉的制备方法主要可分为物理法和化学法，而物理法主要有研磨法、气相蒸发凝聚法和雾化法等，应用不多。化学法是制备银粉最主要的方法，
具有较强的优势，也有一定的缺点，因此，通过化学法制备出粒径小、导电性能佳的导电银粉是需要不断完善的一个过程，需要不断地去研究和探索。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种导电银粉，粒径小，导电性能佳。
技术方案：一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001-2份、硝酸银40-60份、丙三醇2-5份、抗坏血酸10-20份、三乙醇胺1-3份、低聚木糖0.1-0.2份、多聚磷酸钠1-2份、尿素0.1-0.2份、油酸2-5份、茶皂素0.2-0.4份、烷基酚聚氧乙烯醚1-3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.5-1份、无水乙醇8-15份、氨水5-10份、去离子水60-90份。
进一步优选的，所述的一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001.2-1.7份、硝酸银45-55份、丙三醇3-4份、抗坏血酸12-18份、三乙醇胺1.5-2.5份、低聚木糖0.11-0.17份、多聚磷酸钠1.3-1.8份、尿素0.11-0.16份、油酸3-4份、茶皂素0.25-0.35份、烷基酚聚氧乙烯醚1.5-2.5份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6-0.9份、无水乙醇10-14份、氨水6-9份、去离子水60-70份。
上述导电银粉的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水40-60份混合，搅拌5-10分钟混合均匀；
步骤2：水浴加热，在温度60-80℃，转速300-600r/min下搅拌10-30分钟；
步骤3：将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌10-30分钟；
步骤4：将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速200-400r/min下搅拌10-20分钟；
步骤5：加入氨水继续搅拌，得溶液A；
步骤6：将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液；
步骤7：将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在5-10分钟；
步骤8：静置反应20-30分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗；
步骤9：将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度40-50℃下干燥即得。
进一步优选的，步骤1中搅拌时间为6-9分钟。
进一步优选的，步骤2中温度为65-75℃，转速为400-500r/min，搅拌时间为15-25分钟。
进一步优选的，步骤3中搅拌时间为15-25分钟。
进一步优选的，步骤4中转速为250-350r/min，搅拌时间为15分钟。
进一步优选的，步骤7中滴加时间为6-9分钟。
进一步优选的，步骤8中静置时间为25分钟。
进一步优选的，步骤9中干燥温度为45℃。
有益效果：本发明的导电银粉中粒度占最大比重的为2-4μm，最多的占到了79%，而＜4μm的银粉达到了97%，粒径小，导电性能好。
具体实施方式
实施例1
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001份、硝酸银40份、丙三醇2份、抗坏血酸10份、三乙醇胺1份、低聚木糖0.1份、多聚磷酸钠1份、尿素0.1份、油酸2份、茶皂素0.2份、烷基酚聚氧乙烯醚1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.5份、无水乙醇8份、氨水5份、去离子水60份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水40份混合，搅拌5分钟混合均匀，水浴加热，在温度60℃，转速300r/min下搅拌10分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌10分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速200r/min下搅拌10分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在5分钟，再静置反应20分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度40℃下干燥即得。
实施例2
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001.2份、硝酸银45份、丙三醇3份、抗坏血酸12份、三乙醇胺1.5份、低聚木糖0.11份、多聚磷酸钠1.3份、尿素0.11份、油酸3份、茶皂素0.25份、烷基酚聚氧乙烯醚1.5份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6份、无水乙醇10份、氨水6份、去离子水60份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水45份混合，搅拌6分钟混合均匀，水浴加热，在温度65℃，转速400r/min下搅拌15分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌15分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速250r/min下搅拌15分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在6分钟，再静置反应25分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度45℃下干燥即得。
实施例3
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001.5份、硝酸银50份、丙三醇3.5份、抗坏血酸15份、三乙醇胺2份、低聚木糖0.15份、多聚磷酸钠1.5份、尿素0.15份、油酸3.5份、茶皂素0.3份、烷基酚聚氧乙烯醚2份、壬基酚聚氧乙烯醚0.75份、无水乙醇11份、氨水7.5份、去离子水75份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水50份混合，搅拌7分钟混合均匀，水浴加热，在温度70℃，转速450r/min下搅拌20分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌20分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速300r/min下搅拌15分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在7分钟，再静置反应25分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度45℃下干燥即得。
实施例4
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001.7份、硝酸银55份、丙三醇4份、抗坏血酸18份、三乙醇胺2.5份、低聚木糖0.17份、多聚磷酸钠1.8份、尿素0.16份、油酸4份、茶皂素0.35份、烷基酚聚氧乙烯醚2.5份、壬基酚聚氧乙烯醚0.9份、无水乙醇14份、氨水9份、去离子水70份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水55份混合，搅拌9分钟混合均匀，水浴加热，在温度75℃，转速500r/min下搅拌25分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌25分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速350r/min下搅拌15分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在9分钟，再静置反应25分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度45℃下干燥即得。
实施例5
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2002份、硝酸银60份、丙三醇5份、抗坏血酸20份、三乙醇胺3份、低聚木糖0.2份、多聚磷酸钠2份、尿素0.2份、油酸5份、茶皂素0.4份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、无水乙醇15份、氨水10份、去离子水90份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水60份混合，搅拌10分钟混合均匀，水浴加热，在温度80℃，转速600r/min下搅拌30分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌30分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在10分钟，再静置反应30分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度50℃下干燥即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有三乙醇胺和低聚木糖。具体地说是：
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2002份、硝酸银60份、丙三醇5份、抗坏血酸20份、多聚磷酸钠2份、尿素0.2份、油酸5份、茶皂素0.4份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、无水乙醇15份、氨水10份、去离子水90份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇和去离子水60份混合，搅拌10分钟混合均匀，水浴加热，在温度80℃，转速600r/min下搅拌30分钟；将聚乙二醇200、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌30分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在10分钟，再静置反应30分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度50℃下干燥即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有茶皂素和壬基酚聚氧乙烯醚。具体地说是：
一种导电银粉，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2002份、硝酸银60份、丙三醇5份、抗坏血酸20份、三乙醇胺3份、低聚木糖0.2份、多聚磷酸钠2份、尿素0.2份、油酸5份、烷基酚聚氧乙烯醚3份、无水乙醇15份、氨水10份、去离子水90份。
上述导电银粉的制备方法为：先将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水60份混合，搅拌10分钟混合均匀，水浴加热，在温度80℃，转速600r/min下搅拌30分钟；将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌30分钟；将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟，加入氨水继续搅拌，得溶液A；将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液，将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在10分钟，再静置反应30分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗，最后将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度50℃下干燥即得。
下表1为导电银粉的粒度分布情况，我们可以看到，本发明的银粉粒度占最大比重的为2-4μm，最多的占到了79%，而＜4μm的银粉达到了97%，粒径小，导电性能好。
表1导电银粉的粒度分布情况
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
＜1μm（%） 13 13 13 12 12 15 13
1-2μm（%） 76 77 77 79 78 72 71
2-4μm（%） 7 6 6 6 6 6 10
＞4μm（%） 4 4 4 3 4 7 6

Claims (10)

1.一种导电银粉，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001-2份、硝酸银40-60份、丙三醇2-5份、抗坏血酸10-20份、三乙醇胺1-3份、低聚木糖0.1-0.2份、多聚磷酸钠1-2份、尿素0.1-0.2份、油酸2-5份、茶皂素0.2-0.4份、烷基酚聚氧乙烯醚1-3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.5-1份、无水乙醇8-15份、氨水5-10份、去离子水60-90份。
2.根据权利要求1所述的一种导电银粉，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇2001.2-1.7份、硝酸银45-55份、丙三醇3-4份、抗坏血酸12-18份、三乙醇胺1.5-2.5份、低聚木糖0.11-0.17份、多聚磷酸钠1.3-1.8份、尿素0.11-0.16份、油酸3-4份、茶皂素0.25-0.35份、烷基酚聚氧乙烯醚1.5-2.5份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6-0.9份、无水乙醇10-14份、氨水6-9份、去离子水60-70份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将抗坏血酸、丙三醇、三乙醇胺和去离子水40-60份混合，搅拌5-10分钟混合均匀；
步骤2：水浴加热，在温度60-80℃，转速300-600r/min下搅拌10-30分钟；
步骤3：将聚乙二醇200、低聚木糖、多聚磷酸钠、尿素、油酸、茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和无水乙醇混合，搅拌10-30分钟；
步骤4：将上述两种溶液混合，用搅拌机在转速200-400r/min下搅拌10-20分钟；
步骤5：加入氨水继续搅拌，得溶液A；
步骤6：将硝酸银和剩余的去离子水混合搅拌均匀得硝酸银溶液；
步骤7：将硝酸银溶液慢慢滴入溶液A中，时间控制在5-10分钟；
步骤8：静置反应20-30分钟，过滤得银粉，用去离子水洗后再用乙醇清洗；
步骤9：将所得银粉放在真空干燥箱中，在温度40-50℃下干燥即得。
4.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌时间为6-9分钟。
5.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中温度为65-75℃，转速为400-500r/min，搅拌时间为15-25分钟。
6.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中搅拌时间为15-25分钟。
7.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4中转速为250-350r/min，搅拌时间为15分钟。
8.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤7中滴加时间为6-9分钟。
9.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤8中静置时间为25分钟。
10.根据权利要求3所述的一种导电银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤9中干燥温度为45℃。
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