CN104860684A - 一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，公开了一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法，该粘结剂成份如下：微晶蜡50％～70％，高聚物25％～40％，表面改性剂3％～10％，树脂2％～12％，该粘结剂应用包含以下步骤：将氮化铝粉末与粘结剂混合后放入混炼机中加热后进行混炼后制备成喂料，再经注射成形制备成生坯，经脱脂后制得脱脂坯，最后进行高温烧结制得成品，在烧结过程中，于特定温度点进行保温，使其发生碳热还原反应，以进一步降低氧含量，再升至最高温度进行烧结致密化。本发明中的粘结剂具有优良的流动性与保形性，同时热脱脂后具有特定的残炭率，用其制得的氮化铝陶瓷具有较高的热导率。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种用于氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法。
技术背景
氮化铝陶瓷具有导热性好，线膨胀系数与硅接近，体积电阻率高，介电常数与介电损耗小。力学性能优良等特点，在电子、能源等领域具有十分广阔的应用前景。然而，AlN陶瓷的商品化程度并不高，制约其发展的关键因素是高的制备成本和复杂陶瓷零部件成形困难的问题。
粉末注射成形是传统粉末冶金与现代塑料注射成形工艺相结合而发展起来的一种近净成形技术，该技术的最大特点是可以直接制造出具有最终形状的零部件，最大限度地减少后续加工量和节省原材料，而且材料适应性广，凡是可以制成粉末的金属、合金、陶瓷等均可用此技术直接制成零部件。此外，该技术还可以实现全自动化连续生产，生产效率高，材料性能优异，产品尺寸精度高，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术”。
由于陶瓷材料本身固有的脆性和一些特殊陶瓷材料的高硬度，如采用传统粉末冶金工艺，即先将粉末压制成形，再进行机械加工的方法，成本高且难以制备体积微小，形状复杂，尺寸精度高的陶瓷零部件，而采用注射成形技术,由于坯体的成形形状接近制品的最终形状,使这一问题得到了解决。
注射成形工艺中，粘结剂作为粉末流动的载体，对于注射成形具有关键作用，需要具有流动性好、强度高、保形能力强、不易分解、与粉末相容性好、易脱除等特点。
发明内容
本发明提供一种具有流动性好，保形能力强，尤其能控制脱脂后坯体碳含量，从而降低氮化铝陶瓷氧含量，提高注射成形氮化铝陶瓷热导率的粘结剂。
氮化铝陶瓷粉末易于在空气中吸潮，氮化铝粉末与水反应生成铝的氧化物，造成氧含量的增加，而氮化铝陶瓷导热性能对氧含量比较敏感，氧原子进入氮化铝晶格后，取代氮原子位置，材料内部形成电荷平衡，会形成铝空位；氮化铝陶瓷属于声子传热机理，空位对热传导声子形成散射，从而降低了氮化铝陶瓷的导热性能。此外，注射成形过程需要进行添加剂的添加以及与粘结剂的混合，注射成形，以及脱脂、烧结等工序，对于粉末氧含量会有增加，从而造成氮化铝陶瓷热导率的下降。
由于氧化铝在氮气与碳的气氛下，在高温时可以发生如下反应：
Al2O3+3C+N2＝＝2AlN+3CO
从而可降低氧含量，提高热导率。通过加入一定种类及数量的粘结剂，此种粘结剂在热脱脂过程中有一定的残碳率，使得脱脂坯体中含有一部分残留碳，残留碳与氮化铝表面的氧化铝在烧结过程中发生碳热还原反应，起到降低氧含量的目的，从而提高氮化铝陶瓷热导率。
本发明使用的粘结剂成份如下：
其中高分子聚合物选用聚丙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种，表面改性剂为硬脂酸或油酸。所述树脂为热塑性酚醛树脂或环氧树脂中的一种或两种。
上述粘结剂在氮化铝陶瓷注射成形中的应用方法，具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末与烧结助剂氧化钇或氧化铈、氧化钐中的一种或几种按2％-7％的比例在在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂与混合粉末按一定比例放入捏合机中进行混炼，混炼温度为160--180℃，转速为20--40r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼0.5-2h，然后冷却后取出喂料，粘结剂与混合粉末的比例为17-19wt％。
(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形成形，注射温度为150--170℃，得氮化铝生坯。
(3)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中12-30h，煤油通过水浴加热控制在40--50℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(1)(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1450℃～1750℃保温1～5h，然后升至烧结温度1850℃～1959℃保温1～5h，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
本发明中采用微晶蜡作为流动载体，相比普通石蜡，其具有合适的粘度，较高的强度以及良好的韧性，保证粉末能填充模具型腔，减少了注射成形过程中飞边的出现，同时也避免了填充过程中形成喷射，从而减少了内部气孔的缺陷；坯体在冷却后具有一定韧性，避免了陶瓷注射成形坯体脱模过程中容易出现的开裂问题。高分子聚合物选用聚丙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种，其具有较高强度，更为重要的是，高聚物在微晶蜡脱除后提供骨架，起到保形作用，在微晶蜡脱除后，坯体内形成大量孔隙通道，供后续高聚物分解提供通道，从而在后续脱脂过程中分解产物通过孔隙通道排出，避免了开裂及鼓泡的产生。硬脂酸或油酸作为表面改性剂，作为有机粘结剂与陶瓷粉体的桥接剂，使得高聚物与陶瓷粉体结合紧密，避免或减少了喂料在流动过程中的两相分离现象。添加酚醛树脂与环氧树脂中的一种或两种，以在脱脂坯体中残留一部分碳，为后续烧结过程中降低氧含量提供碳源，且可通过添加量与脱脂气氛进行碳含量的精确控制，从而最终得到高导热氮化铝陶瓷。
具体实施方式
实施例1：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(氧含量0.65％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入捏合机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼1h，冷却后取出喂料。
(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形机进行成形，注射温度为160℃，制得氮化铝生坯。
(3)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中24h，煤油通过水浴加热控制在45℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用航空煤油进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时航空煤油对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，从而减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.25g/cm3，热导率为182W/m.K。
实施例2：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(氧含量为0.65％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入密炼机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼2h，然后冷却后取出喂料。
(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形机成形，注射温度为160℃，制得氮化铝生坯。
(3)脱脂：氮化铝生坯置于正庚烷中24h，正庚烷通过水浴加热控制在35℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用混炼室带顶部施加压力作用的密炼机代替传统捏合机，使得转子与喂料之间的剪切力更大，使得混料更加均匀，混炼时间缩短，小分子有机物的挥发更小，提高了喂料的均一性。而且采用正庚烷进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时正庚烷对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，溶解度较大，溶脱能力强，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，使得坯体在溶剂脱脂过程中不会软化变形，也减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.26g/cm3，热导率为215W/m.K。
实施例3：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(2)喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(0.65％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入捏合机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼1h，然后冷却后取出喂料。
(3)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形机成形，注射温度为160℃，制得氮化铝生坯。
(4)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中24h，煤油通过水浴加热控制在45℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(5)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用航空煤油进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时航空煤油对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，从而减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.20g/cm3，热导率为163W/m.K。
实施例4：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
微晶蜡 60％
聚丙烯15％
高密度聚乙烯13％
硬脂酸8％
环氧树脂4％
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(氧含量0.85％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入捏合机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼1h，然后冷却后取出喂料。
(4)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形成形，注射温度为160℃，得氮化铝生坯。
(5)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中24h，煤油通过水浴加热控制在45℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(6)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用航空煤油进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时航空煤油对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，从而减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.30g/cm3，热导率为160W/m.K。
实施例5：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(氧含量0.85％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入捏合机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼1h，然后冷却后取出喂料。
(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形机成形，注射温度为160℃，得氮化铝生坯。
(3)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中24h，煤油通过水浴加热控制在45℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用航空煤油进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时航空煤油对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，从而减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.32g/cm3，热导率为200W/m.K。
实施例6：
一种本发明的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，该粘结剂成份如下：
采用本实施例的氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及氮化铝注射成形工艺的具体工艺步骤如下：
(1).喂料制备：首先将氮化铝粉末1000g(氧含量0.85％)与助烧剂氧化钇30g在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末。将其与上述成份的粘结剂192g与混合粉末放入捏合机中进行混炼，混炼温度为170℃，转速为30r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼1h，然后冷却后取出喂料。
(2).注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形机成形，注射温度为160℃，得氮化铝生坯。
(3).脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中24h，煤油通过水浴加热控制在45℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯。
(4).烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1550℃，保温3小时，再以3℃/min升温到1850℃，保温3小时，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
上述技术方案中，使用到本发明中的粘结剂，同时采用航空煤油进行溶剂脱脂，既避免了溶剂脱脂过程中杂质的引入，同时航空煤油对于微晶蜡的溶剂脱脂速度适中，同时对其它高聚物，如聚丙烯，高密度聚乙烯的溶胀作用小，从而减少了溶剂脱脂过程中的内应力，避免了溶剂脱脂过程中产生开裂等现象。
通过本方案制备的氮化铝陶瓷，密度为3.18g/cm3，热导率为140W/m.K。
将以上实例制得氮化铝陶瓷取样，制得直径为10mm，厚度为4mm的测试样，利用激光导热仪测定其热导率。所得数据如表1所示
表1不同粘结剂配比下氮化铝陶瓷热导率
由表1可知，通过针对不同氧含量的氮化铝粉末，利用本发明中的粘结剂中加入不同含量的酚醛树脂和环氧树脂中的一种或两种，可以明显地通过碳热还原反应来降低氮化铝陶瓷的氧含量，从而提高其热导率，但是二者的加入也有量的限制，加入过多的环氧树脂或酚醛树脂，会造成碳含量过高，造成烧结坯体不致密，从而影响氮化铝陶瓷热导率，如实例3、实例6中即属于此类情况。
Claims (5)
1.一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂，其特征在于：包含以下质量分数的组分：
2.根据权利要求1所述的氮化铝注射成形用粘结剂，其特征在于：高分子聚合物选用聚丙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的氮化铝注射成形用粘结剂，其特征在于：表面改性剂为硬脂酸或油酸；表面改性剂添加量为3％～10％。
4.根据权利要求1所述的氮化铝注射成形用粘结剂，其特征在于：所述树脂为热塑性酚醛树脂或环氧树脂中的一种或两种；树脂含量为2％～12％。
5.根据权利要求1所述的氮化铝注射成形用粘结剂的应用方法，其特征在于具体工艺步骤如下：
(1)喂料制备：首先将氮化铝粉末与助烧剂氧化钇或氧化铈、氧化钐中的一种或几种按2％-7％的比例在在酒精中进行球磨混合，再经干燥，制得混合粉末；将其与上述成份的粘结剂与混合粉末按一定比例放入捏合机中进行混炼，混炼温度为160--180℃，转速为20--40r/min，待混合物形成熔融态后，继续混炼0.5-2h，然后冷却后取出喂料；粘结剂与混合粉末的比例为17-19wt％；
(2)注射成形：将喂料破碎后，利用注射成形成形，注射温度为150--170℃，得氮化铝生坯；
(3)脱脂：氮化铝生坯置于航空煤油中12-30h，煤油通过水浴加热控制在40--50℃，取出晾干，此时已去除大部分微晶蜡组分，取出后放入真空炉中进行热脱脂，炉内真空度<1kpa,除去剩余高分子组分，得到脱脂坯；
(4)烧结：将脱脂坯体放入坩埚中，在高温烧结炉中通入氮气，保持氮气流量为5L/min，以5℃/min速率升温到1450℃～1750℃保温1～5h，然后升至烧结温度1850℃～1959℃保温1～5h，随炉冷却至室温，得到注射成形氮化铝陶瓷。
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