CN105665715A - 采用粉末冶金工艺制备的铁硅系软磁合金及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用粉末冶金工艺制备铁硅系软磁合金的方法，包括：S1，将羰基铁粉、硅粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe；S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140~150℃混炼获得流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-Si系坯体；S4，脱除所述Fe-Si系坯体中的粘结剂；S5，将步骤S4中所获得的产物在1100℃-1350℃下烧结2-8小时，得到Fe-Si系产品；以及S6，将步骤S5中所获得的产物在氢气气氛下900-1200℃热处理。本发明还涉及一种由上述方法获得的铁硅系软磁合金。
Description
技术领域
本发明涉及铁硅系软磁合金及其制备方法，尤其涉及一种采用粉末冶金工艺制备的铁硅系软磁合金及方法。
背景技术
Fe-Si体系是一类性能优异的软磁材料，硅钢片是其典型的产品。目前国内外市场上硅钢片的主导产品为含3-4wt%Si的铁基合金，由于其铁芯损耗太大，不可避免地造成了大量的电能损失和浪费，而且这类合金也不能满足当前人们对电机、电器等各种仪器设备小型化、复杂化和多样化。众所周知，6.5wt%左右的Si钢是一类性能优异的软磁合金，相比于传统硅钢片材料，它具有高磁导率、高饱和磁感应强度、低磁致伸缩和低铁损等更优异的软磁性能，能够广泛应用于发电机、变压器及各种电机、电器等，特别是其低铁芯损耗和接近于零的磁致伸缩，对降低变压器的噪声和实现电机、电器的微型化都极为有利，同时能有效带动电机和电器产品的升级、换代。但是，随Si含量的增加，硅钢片的质地变脆，其加工性能差，难以用传统方法轧制成形，因而严重制约了6.5wt%硅钢片的生产和应用。
金属注射成形将塑料注射成形的优异成形能力用于金属粉末零件的成形，特别适合微型、复杂形状零件的近终成形，所制备产品无需或只需少量机加工，适宜大批量规模化生产，是粉末冶金工艺中的一种节约能源、资源、低成本的零部件加工技术。然而，在采用金属注射成形工艺制备铁硅铝软磁合金时，由于工艺的限制造成了材料密度低于熔铸方法所制备的软磁材料，导致其软磁性能明显劣于铸锻加工制备的软磁材料，如何提高粉末注射成形Fe-Si软磁材料的致密度，是利用该技术获得高性能Fe-Si软磁材料的关键。
发明内容
本发明提供一种采用粉末冶金工艺制备的铁硅系软磁合金及方法，可有效解决上述问题。
一种采用粉末冶金工艺制备铁硅系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、硅粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe。
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140~150℃混炼获得流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-Si系坯体；
S4，脱除所述Fe-Si系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在1100℃-1350℃下烧结2-8小时，得到Fe-Si系产品；以及
S6，将步骤S5中所获得的产物在氢气气氛下900-1200℃热处理。
优选的，在步骤S1中，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述硅粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，处理时间为2~10小时，球料比2~4：1。
优选的，硅含量为6.5wt%。
优选的，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
优选的，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例为：60wt%：10wt%：14wt%：11wt%：5wt%。
优选的，在步骤S3中，注射温度为160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度80-85mm/s。
优选的，在步骤S4中，所述脱除Fe-Si系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-Si系坯体中的部分粘结剂；以及
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-Si系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为从室温加热至700℃，升温速率为1℃/min~10℃/min。
优选的，在步骤S2中，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在145℃混炼。
优选的，在步骤S2中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为56:44。
本发明还提供一种通过上述方法获得的铁硅系软磁合金，其中，所述铁硅系软磁合金中硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe。
本发明是通过添加少量的P元素，利用活化元素和液相烧结，通过改善烧结体物质迁移过程和增加软磁材料各相之间的润湿性，在低温烧结下获得高致密度软磁材料。并通过改善烧结和后续热处理制度，进一步提高注射成形Fe-Si系软磁材料产品的密度，改善它的微观组织和结构，减少杂质含量，从而得到组织均匀、高密度和高性能的铁硅软磁合金零件。
附图说明
图1为本发明实施例提供的采用粉末冶金工艺制备铁硅系软磁合金的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
请参照图1，一种采用粉末冶金工艺制备铁硅系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、硅粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe。
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140~150℃混炼获得流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-Si系坯体；
S4，脱除所述Fe-Si系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在1100℃-1350℃下烧结2-8小时，得到Fe-Si系产品；以及
S6，将步骤S5中所获得的产物在氢气气氛下900-1200℃热处理2-4小时。
在步骤S1中，所述Fe3P粉末中P的含量为15wt%左右。优选的，硅含量为6.4-6.6wt%。另外，优选的，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述硅粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，高能球磨机的处理时间为2~10小时，球料比2~4：1。高能球磨可使各元素均匀化，在粉末体中产生了大量的应变、缺陷，并在表面集聚了很高的应变能、畸变能和表面能，粉末处于高储能的非平衡状态，这种非平衡的储能状态，可以在后续过程中改善了粉末的烧结过程，促进了粉末体的烧结致密化。
在步骤S2中，优选的，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在142~158℃混炼获得流变性能的喂料。另外，优选的，所述混合物与所述粘结剂的体积比为54~58:46~42。实验证明，通过控制混炼温度及比例，可以获得流变性能更好的喂料。所述粘结剂可以选自现有的粘结剂。所述粘结剂可以包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及硬脂酸。优选的，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯与所述硬脂酸的比例为：60wt%：10wt%：14wt%：11wt%：5wt%。
在步骤S3中，注射温度为160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度80-85mm/s。
在步骤S4中，所述脱除Fe-Si系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-Si系坯体中的部分粘结剂；
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-Si系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为缓慢加热至700℃。
在步骤S41中，所述溶剂为三氯乙烯等可以溶解所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯以及所述硬脂酸的有机溶剂。
在步骤S5中，优选的，将步骤S4中所获得的产物在1200℃-1350℃下烧结4-6小时。
在步骤S5中，优选的，将步骤S5中所获得的产物在氢气气氛下900-1000℃热处理2-4小时，以去除杂质。
本发明还提供一种通过上述方法获得的铁硅系软磁合金，其中，所述铁硅系软磁合金中硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe。所述铁硅系软磁合金的饱和磁感应强度相对密度大于99.2%，Bs（饱和磁感应强度）大于1.2T，产品尺寸精度小于±0.2％。
实施例1:
羰基铁粉、硅粉以及Fe3P，按照重量百分比铁：硅：磷为92.9：6.5：0.6的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合4小时，球料比为2：1。将上述混合物与60wt%石蜡，10wt%高密度聚乙烯，14wt%聚丙烯，11wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为56%在145℃混炼2小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注射温度160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度82mm/s得到Fe-Si系成形坯。将成形坯体在三氯乙烯中浸泡溶剂脱脂8小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯从室温到700℃的温度范围内氢气气氛中热脱脂和预烧结，脱脂和预烧结共用时10小时，将脱脂坯在1350℃的温度下烧结4小时，之后在氢气气氛下900℃热处理2小时，制备出Fe-Si系产品。
所述铁硅系软磁合金的饱和磁感应强度相对密度为99.4%，Bs为1.32T，产品尺寸精度小于±0.2％。
实施例2：
以羰基铁粉、硅粉以及Fe3P，按照重量百分比铁：硅：磷为92.7：6.5：0.8的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合4小时，球料比为2：1。将上述混合物与60wt%石蜡，10wt%高密度聚乙烯，14wt%聚丙烯，11wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为56%在145℃混炼2小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注射温度160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度82mm/s得到Fe-Si系成形坯。将成形坯体在三氯乙烯中浸泡溶剂脱脂8小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯从室温到700℃的温度范围内氢气气氛中热脱脂和预烧结，脱脂和预烧结共用时10h，将脱脂坯在1100℃的温度下烧结4小时，之后在氢气气氛下900℃热处理2小时，制备出Fe-Si系产品。
所述铁硅系软磁合金的饱和磁感应强度相对密度为99.3%，Bs为1.31T，产品尺寸精度小于±0.2％。
实施例3：
以羰基铁粉、硅粉以及Fe3P，按照重量百分比铁：硅：磷为92.8：6.5：0.7的比例配料，在行星式球磨机中氩气气氛下球磨混合4小时，球料比为2：1。将上述混合物与60wt%石蜡，10wt%高密度聚乙烯，14wt%聚丙烯，11wt%聚苯乙烯，5wt%硬脂酸组成的粘结剂，按粉末体积比为56%在145℃混炼2小时，制备出粘结剂和粉末混合均匀的喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为：注射温度160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度82mm/s得到Fe-Si系成形坯。将成形坯体在三氯乙烯中浸泡溶剂脱脂8小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯从室温到700℃的温度范围内氢气气氛中热脱脂和预烧结，脱脂和预烧结共用时10h，将脱脂坯在1200℃的温度下烧结6小时，在氢气气氛下1000℃热处理2小时，制备出制备出Fe-Si系产品。
所述铁硅系软磁合金的饱和磁感应强度相对密度为99.6%，Bs为1.34T，产品尺寸精度小于±0.2％。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种采用粉末冶金工艺制备铁硅系软磁合金的方法，包括以下步骤：
S1，将羰基铁粉、硅粉以及Fe3P粉末混合均匀，其中：硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe；
S2，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在140~150℃混炼获得具有流变性能的喂料，其中，所述混合物与所述粘结剂的体积比为50~60:50~40；
S3，将步骤S2所获得的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出预定形状的Fe-Si系坯体；
S4，脱除所述Fe-Si系坯体中的粘结剂；
S5，将步骤S4中所获得的产物在1100℃-1350℃下烧结2-8小时，得到Fe-Si系产品；以及
S6，将步骤S5中所获得的产物在氢气气氛下，在900-1200℃温度下热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，采用高能球磨机将所述羰基铁粉、所述硅粉以及所述Fe3P粉末混合均匀，其中，处理时间为2~10小时，球料比2~4：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅含量为6.5wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂包括石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、硬脂酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石蜡、所述高密度聚乙烯、所述聚丙烯、所述聚苯乙烯、所述硬脂酸的比例为：60wt%：10wt%：14wt%：11wt%：5wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，注射温度为160℃，注射压力分别为注射一段100MPa，注射二段97MPa，注射三段95MPa，注射速度80-85mm/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述脱除Fe-Si系坯体中的粘结剂的步骤包括：
S41，采用溶剂脱脂的方法脱除所述Fe-Si系坯体中的部分粘结剂；以及
S42，采用热脱脂工艺将所述Fe-Si系坯体中的粘结剂完全脱除，其中，所述热脱脂工艺为从室温加热至700℃，升温速率为1℃/min~10℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，将步骤S1所获得的混合物与粘结剂在145℃混炼，所述混合物与所述粘结剂的体积比为56:44。
9.一种铁硅系软磁合金，所述铁硅系软磁合金通过权利要求1-8任一项方法所获得，其中，所述铁硅系软磁合金中硅含量为6.0-7.0wt%，P含量为0.6-0.8wt%，余量为Fe。
10.如权利要求9所述的铁硅系软磁合金，其特征在于，所述铁硅系软磁合金的饱和磁感应强度相对密度大于99.2%，Bs大于1.2T，产品尺寸精度小于±0.2％。
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