CN105478776A - 一种低温烧结制备高致密度纯钨制品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温烧结制备高致密度异型纯钨制品方法的方法，属于粉末注射成形技术领域。其工艺流程为：采用气流磨对市售高纯钨粉进行分散分级处理，将处理后粉末与粘结剂混合均匀进行混炼，制得均匀喂料；喂料在经注射成形得到一定形状的坯体；将成形坯经溶剂脱脂和热脱脂后烧结得到钨制品。对粉末进行气流磨分散分级处理是在保护气氛下，气体带动粉末相互碰撞，可大批量处理粉末，且不引入杂质，经处理后的粉末粒度分布变窄，颗粒形状变规则呈近球形，松装振实密度提高，相应提高注射成形粉末装载量至55％-70％，经1900度氢气气氛烧结后制得纯钨制品致密度高于96％。

Description

一种低温烧结制备高致密度纯钨制品的方法
技术领域
本发明属于粉末注射成形技术领域，提供了一种低温烧结制备高致密度纯钨制品的方法。
背景技术
金属钨具有高的熔点(3410℃)，高密度(19.3g/cm3),高强度和低膨胀系数，在国防电子工业等工程应用领域占重要地位。钨制品被广泛应用于航空航天、原子能和高温领域，由于金属钨的硬度高，脆性大，导电性差，切削加工困难，传统粉末冶金方法无法制备薄壁，复杂形状的钨制品，生产形状复杂的零件会使得加工成本增加。粉末注射成形是将现代塑料注射成形技术引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末近净成形技术，该技术的特点是将塑料注射成形的优异成形能力用于粉末零件的成形，可以直接制备出形状复杂零部件。其基本工艺流程为：将经过特定处理的金属粉末与有机粘结剂均匀混合并制成粒状喂料，在注射成形机上以熔融粘结剂为载体将粉末注入模具中成形，然后通过化学溶解或热分解的方法将成形坯中的粘结剂脱除，最后经烧结得到最终的产品。由于熔点高，钨的致密化需要很高的温度，其烧结温度往往高达熔点的70％-80％(2300℃以上)，否则会导致致密度低，强度差等问题。
为解决烧结致密化问题，常采用机械合金化或者通过添加Fe,Ni等活性元素可在较低温度下得到高致密度的钨制品，但杂质元素的引入对其性能影响恶劣，在较低温度(2000℃以下)钨的致密化是一个难题。中国专利(ZL200510011617.4)介绍了采用高能球磨2-12小时后，将粗钨粉磨细制备得到活性较高的原料钨粉，经2100-2400℃烧结得到较致密的钨零件，但球磨易引入杂质，处理时间长，并很难解除粉末团聚，经处理后为得到致密度高于93％的钨制品烧结温度需高于2100℃；中国专利(CN101623760A)公开了一种钨基合金产品的微注射成形技术，该专利通过添加铁镍等合金元素，经过球磨将多种粉末混合均匀后，利用粉末注射成形技术制备质量小于0.5g微型钨合金制品，该专利重点是通过利用微注射成形来解决微型零件的成形问题，添加铁镍合金元素形成液相烧结来解决烧结致密化问题，属于钨基合金的致密化，与高致密度纯钨制品的制备无关。
将气流磨处理应用于钨粉处理，整个过程在高纯氮气的保护下利用粉末相互碰撞，利用的是物料的自磨原理，对产品几乎无污染，由于钨粉是脆性粉末，气流磨处理对钨粉的分级分散处理效果好，且一次性可处理10Kg以上的钨粉，处理后得到的粉末粒度分布变窄，粉末近球形，流动性变好，松装振实密度提高；同时提高了粉末注射成形装载量，装载量的提高有利于注射成形的控制，并减小了烧结过程的收缩，提高了尺寸精度，有利于获得高性能的制品；此外在气流磨处理过程中由于粉末相互碰撞出现许多新鲜表面，提高了粉末的活性，有利于烧结过程中的致密化。
发明内容
本发明的目的在于为克服传统粉末冶金纯钨制品烧结温度高(需2100℃以上)难以烧结致密的不足，而提供一种低温烧结制备高致密度异型纯钨制品的方法，本发明将气流磨分散分级处理与粉末注射成形与相结合，可以制备出复杂形状的纯钨制品，在较低温度(1900℃以下)烧结得到纯度大于99.7％，致密度大于96％(18.53g/cm3)的纯钨制品。
本发明是通过以下步骤实现的：
1)清洗气流磨设备并充入纯度超过99.9％的高纯氮气作为工作气氛，降低氧含量至0.1％，向进料室中加入纯度大于99.9％的市售粒度为1-3um钨粉；
2)打开研磨阀，调节研磨气体压力至0.50-1.50Mpa，送粉研磨；
3)打开分选轮，调节分选轮转速为3000-12000rpm，收集粉末，根据分选轮转速不同分选出不同粒度的粉末，未分选的粉末在研磨腔中继续研磨；
4)将处理后的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为150-180度，混炼时间为1-3h，混炼后喂料中钨粉的体积分数为55％-70％；
5)将喂料在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射温度为150—170℃，注射压力为90—110Mpa；
6)采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，溶剂采用三氯乙烯，浸泡时间为5-10h，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至800℃，保温90min，采用纯度超过99.9％的高纯氢气作为保护气氛；
7)将脱脂坯在1700-1900℃的温度下纯度超过99.9％的高纯氢气气氛中烧结30-180min，得到异型纯钨制品。
本发明的优点在于：
1.将气流磨处理与注射成形相结合，在1900度烧结得到纯钨致密度超过96％，降低了纯钨烧结致密化温度。
2.将钨粉进行分散分级处理，可提高粉末的振实密度和注射成形粉末装载量，提高致密化速度，降低烧结温度，减少烧结过程中产品的收缩和变形，提高产品尺寸精度和表面质量。
3.可直接制备出具有特殊形状和尺寸要求的异型钨制品(带台阶、带横孔等)，无需机械加工，材料利用率高，成本低。
4.将气流磨处理与注射成形相结合，低温烧结得到纯钨制品晶粒细小，组织均匀，有更好的力学性能。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为原始钨粉形貌
图3为气流磨处理后钨粉形貌
图4为实施例1注射制品1900℃烧结2h断口SEM图
图5为对比例1注射制品1900℃烧结2h断口SEM图
具体实施方式
实施例1：
1.清洗气流磨设备并充入纯度超过99.9％的高纯氮气作为工作气氛，降低氧含量至0.1％，向进料室中加入纯度大于99.9％的市售粒度为3um钨粉；
2.打开研磨阀，调节研磨气体压力至0.80Mpa，送粉研磨；
3.打开分选轮，调节分选轮转速为7500rpm，收集粉末；
4.将处理后的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为160度，混炼时间为2h，混炼后喂料中钨粉的体积分数为65％；
5.将喂料以在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射参数为：注射速度为90％,注射温度为165℃，注射压力为110Mpa；
6.采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，选用溶剂为三氯乙烯，浸泡时间为6h，再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，以2℃/min升温至800度保温2h；
7.将脱脂坯在氢气气氛下，以10℃/min升温至1900℃的温度保温120min，得到纯钨制品。
对比例1
1：将纯度大于99.9％，费氏粒度为3um的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为170度，混炼时间为3h，，喂料后钨粉的体积分数为53％；
2：将喂料以在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射参数为：注射速度为95％，注射温度为170℃，注射压力为110Mpa；
3：采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，选用溶剂为三氯乙烯，浸泡时间为6h，再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，以2℃/min升温至800度保温2h；
4：将脱脂坯在氢气气氛下，以10℃/min升温至1900℃的温度保温120min，得到纯钨制品。
实施例2：
1.清洗气流磨设备并充入纯度超过99.9％的高纯氮气作为工作气氛，降低氧含量至0.1％，向进料室中加入纯度大于99.9％的市售粒度为1um钨粉；
2.打开研磨阀，调节研磨气体压力至1Mpa，送粉研磨；
3.打开分选轮，调节分选轮转速为8000rpm，收集粉末；
4.将步骤3收集到粉末进行二次处理，研磨压力为1Mpa,调节分选轮频率为9000rpm，收集粉末；
5.将处理后的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为170度，混炼时间为3h，混炼后喂料中钨粉的体积分数为55％；
6.将喂料以在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射参数为：注射速度为95％,注射温度为170℃，注射压力为120Mpa；
7.采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，选用溶剂为三氯乙烯，浸泡时间为6h，再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，以2℃/min升温至800度保温2h；
8.将脱脂坯在氢气气氛下，以10℃/min升温至1850℃的温度保温120min，得到纯钨制品。
对比例2
1：将纯度大于99.9％，费氏粒度为1um的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为170度，混炼时间为3h，，喂料后钨粉的体积分数为50％；
2：将喂料以在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射参数为：注射速度为95％，注射温度为170℃，注射压力为120Mpa；
3：采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，选用溶剂为三氯乙烯，浸泡时间为6h，再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，以2℃/min升温至800度保温2h；
4：将脱脂坯在氢气气氛下，以10℃/min升温至1850℃的温度保温120min，得到纯钨制品。

Claims (4)

1.一种低温烧结制备高致密度异型纯钨制品方法，其特征在于具体工艺步骤为：
1)清洗气流磨设备并充入纯度超过99.9％的高纯氮气作为工作气氛，降低氧含量至0.1％，向进料室中加入纯度大于99.9％的市售粒度为1-3um钨粉；
2)打开研磨阀，调节研磨气体压力至0.50-1.50Mpa，送粉研磨；
3)打开分选轮，调节分选轮转速为3000-12000rpm，收集粉末，根据分选轮转速不同分选出不同粒度的粉末，未分选的粉末在研磨腔中继续研磨；
4)将处理后的钨粉与粘结剂混合均匀，制成粒状喂料，混炼温度为150-180度，混炼时间为1-3h，混炼后喂料中钨粉的体积分数为55％-70％；
5)将喂料在注射成型机上成形为一定形状的坯体，注射温度为150—170℃，注射压力为90—110Mpa；
6)采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，溶剂采用三氯乙烯，浸泡时间为5-10h，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，热脱脂工艺制度为以1℃/min升温至300℃，保温60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温30min，再以5℃/min升温至800℃，保温90min，采用纯度超过99.9％的高纯氢气作为保护气氛；
7)将脱脂坯在1700-1900℃的温度下纯度超过99.9％的高纯氢气气氛中烧结30-180min，得到异型纯钨制品。
2.根据权利要求1所述的低温烧结制备高致密度异型纯钨制品的方法，其特征在于：根据要求的粉末粒度不同，需要经一次或多次气流磨处理，即步骤1)-3)。
3.根据权利要求1所述的低温烧结制备高致密度异型纯钨制品的方法，其特征在于：为保证注射过程中粘结剂有合适的粘度及脱脂过程易于脱除和减少残留，步骤4)采用的粘结剂配比为：微晶蜡:65-75％，高密度聚乙烯：10-15％，聚丙烯：10-15％，硬脂酸或油酸：3-5％。
4.根据权利要求1所述的低温烧结制备高致密度异型纯钨制品的方法，其特征在于：经1900度高纯氢气气氛保护烧结后，纯钨制品纯度高于99.7％，密度18.53g/cm3大于96％。
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