CN108465817A - 一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，以氢还原法制备的平均粒度1～3μm钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布细钨粉，再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布细钨粉为D(0.5)为2～4μm，D(0.9)＜6μm，粒径1μm以下的超细颗粒含量＜10％，且粒度分布窄、分散性好的细钨粉。制得密度≥18.5g/cm3，相对密度≥96％，且晶粒大小均匀，平均晶粒尺寸≤40μm的棒材或板材等纯钨烧结制品。制备的钨制品具有晶粒较细且均匀分布、致密度高等特点，易实现批量生产，流程短、成本低。解决了现有工艺方法制备纯钨制品密度不高、组织不均匀等不足。

Description

一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金钨制备技术，尤其涉及一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法。
背景技术
金属钨具有熔点高、蒸汽压低、密度大、强度高等特点，具有优良的导电、导热及耐腐蚀性能，广泛应用于航空航天、电光源、电真空、高温炉等领域。钨材料内部组织越均匀、晶粒越细、密度越高，高温性能及力学性能越好，因此，对钨材料制备采用钨粉的形貌、粒度等提出了越来越高的要求。
为了提高钨制品的均匀性，常规方法在烧结前需对钨粉进行均匀化混合，但由于氢还原法制备钨粉团聚现象非常突出，混合均匀化程度难以保证，由于粗、细粒度不同的钨粉颗粒具有不同的表面能，具有高比表面积的细小颗粒具有更大的体系能量，更易发生和完成烧结，导致烧结均匀性也难以保证。为了克服以上技术不足，CN105478776A提出了一种以气流磨+注射成型的方法制备高致密度纯钨制品的方法，该方法对钨粉用气流磨进行分散分级预处理，得到了粒度分布较窄的钨粉，烧结致密度达到96％以上。
CN105418768A中提出了对原料钨粉进行气流破碎处理，经压制、烧结后可得到高致密钨制品。上述专利都注意到了传统工艺的不足，采用气流磨或气流破碎的方法对钨粉进行了破碎、研磨等预处理工艺，在提高致密度方面取得了较好的效果。但是目前业内还没有成熟的能够在保证高致密度同时能够有效控制晶粒尺寸且均匀分布的钨制品的工业制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，以氢还原法制备的平均粒度1～3μm钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布细钨粉，再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布细钨粉为D(0.5)为2～4μm，D(0.9)＜6μm，粒径1μm以下的超细颗粒含量＜10％，且分散性好。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，制备的钨制品具有晶粒较细且均匀分布、致密度高等特点，易实现批量生产，流程短、成本低。解决了现有工艺方法制备纯钨制品密度不高、组织不均匀等不足。
附图说明
图1为比较例中钨粉形貌示意图。
图2为实施例中钨粉形貌示意图。
图3为比较例中钨粉烧结后低倍断面形貌示意图。
图4为实施例中所得钨烧结体低倍断面形貌示意图。
图5为实施例中所得钨烧结体高倍断面形貌示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，其较佳的具体实施方式是：
以氢还原法制备的平均粒度1～3μm钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布细钨粉，再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布细钨粉为D(0.5)为2～4μm，D(0.9)＜6μm，粒径1μm以下的超细颗粒含量＜10％，且分散性好。
具体包括如下步骤：
射流分级：将平均粒度1～3μm的干燥钨粉以100～2000g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1～0.2Mpa的气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物；
成型：将所收集的中粒度组成的钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力200～300MPa，保压时间3～10min，随后从胶套中取出获得生钨坯；
烧结：将所得钨生坯置于烧结炉中，烧结气氛为氢气，气体流量为10～20m3/h，首先将炉温从室温升温至1300～1500℃，保温3～5h，然后将炉温进一步升温至1700～1900℃，保温1～4h，再次将炉温进一步升温至2300～2400℃，保温3～6h，然后降温至室温，取出纯钨烧结制品。
所述纯钨烧结制品包括密度≥18.5g/cm3，相对密度≥96％，且晶粒大小均匀，平均晶粒尺寸≤40μm的棒材或板材。
本发明的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，制备的钨制品具有晶粒较细且均匀分布、致密度高等特点，易实现批量生产，流程短、成本低。解决了现有工艺方法制备纯钨制品密度不高、组织不均匀等不足。
本发明的关键步骤为细钨粉的分级预处理，本发明采用射流分级机，利用流体的柯安达附壁效应，高压气体携带钨粉进入分级机本体，不同粒径的颗粒产生不同的飞行轨迹，细颗粒紧贴柯安达块，大颗粒钨粉挣脱气流束缚飞向远离柯安达块的区域，调整分级刀处于不同位置，即可收集到不同粒度组成的钨粉产物，本发明分级后所得的中粒度组成钨粉产物D(0.5)为2～4μm，D(0.9)＜6μm，粒径1μm以下的超细钨粉含量＜10％，钨粉粒度分布窄，分散性好。这种窄粒径分布的细钨粉的获得为均匀的钨烧结组织提供了良好的原料基础，钨粉粒度分布窄，说明颗粒大小差距小，有利于形成晶粒大小均匀的烧结组织。同时，钨粉粒度细，有利于烧结形成高致密烧结坯。与CN105478776A、CN105418768A相比，本发明采取了更简单的射流分级方法，所得钨粉的粒度分布范围更窄，超细颗粒的含量更少，更有利于得到组织均匀的钨烧结制品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明结合射流分级、等静压成型和高温烧结技术，获得组织均匀的致密钨，方法简单，易于实现。
(2)本发明钨粉的射流分级工艺简单，钨粉粒度分布窄，分散性好，外观为近球形多面体，并且不同于气流磨、气流破碎机等气流粉碎设备，所用分级机内部无转子，对粉末形貌的破坏程度低。
(3)本发明使用等静压压制和高温烧结炉烧结，过程中不使用成型剂，有利于提高材料纯度，且易于实现成炉次的大批量生产，节约能源。
具体实施例：
比较例：
将如图1所示形貌的平均粒度3μm原料钨粉不进行分级操作，直接进行压制成型和烧结，图3为所得烧结体断面形貌，可看到明显的孔洞分布不均匀，有的区域致密性好，孔洞少，有的区域孔洞多，材料整体烧结密度为17.82g/cm3。
实施例：
(1)原料采用氢还原法制备的平均粒度3μm的钨粉，形貌如图2所示。
(2)射流分级：原料钨粉用烘箱烘干，将干燥后的钨粉以100g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1Mpa的气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物。
(3)成型：将收集的中粒度组成钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力240MPa，保压时间6min，随后从胶套中取出获得生钨坯。
(4)烧结：将所得钨生坯置于中频感应烧结炉中，烧结气氛为氢气，气体流量10～20m3/h，首先将炉温从室温升温至1500℃，保温3h；然后将炉温进一步升温至1900℃，保温4h，再次将炉温进一步升温至2320℃，保温4h，然后降温至室温，取出纯钨烧结制品。
图4为所得烧结体的断面形貌，可看到组织分布均匀，烧结致密性好，烧结最后阶段形成的孔洞尺寸小，分布均匀，烧结密度为18.53g/cm3，图5为高倍断面形貌，平均晶粒尺寸≤40μm，晶粒大小均匀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，其特征在于，以氢还原法制备的平均粒度1～3μm钨粉为原料，预处理后获得窄粒度分布细钨粉，再经压制、烧结而获得，所述窄粒度分布细钨粉为D(0.5)为2～4μm，D(0.9)＜6μm，粒径1μm以下的超细颗粒含量＜10％，且分散性好。
2.根据权利要求1所述的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
射流分级：将平均粒度1～3μm的干燥钨粉以100～2000g/min的速度喂入射流分级机进料口，以0.1～0.2Mpa的气流携带钨粉进入射流分级机本体，收集到粗、中、细三种粒度组成的钨粉产物；
成型：将所收集的中粒度组成钨粉装入胶套中，震实，排气封口，放入等静压机中进行压制，保压压力200～300MPa，保压时间3～10min，随后从胶套中取出获得生钨坯；
烧结：将所得钨生坯置于烧结炉中，烧结气氛为氢气，气体流量为10～20m3/h，首先将炉温从室温升温至1300～1500℃，保温3～5h，然后将炉温进一步升温至1700～1900℃，保温1～4h，再次将炉温进一步升温至2300～2400℃，保温3～6h，然后降温至室温，取出纯钨烧结制品。
3.根据权利要求2所述的组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法，其特征在于，所述纯钨烧结制品包括密度≥18.5g/cm3，相对密度≥96％，且晶粒大小均匀，平均晶粒尺寸≤40μm的棒材或板材。
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