CN114603146A - 一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法。该方法步骤为对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级；将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中，密封；先采用冷等静压进行压制，再长时间保压并分阶段卸压；将压制后的坯料进行多段氢气烧结，获得均匀化的大尺寸钨坩埚。本发明的方法通过“长时保压+多阶段卸压”的成形技术，有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性，通过沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末，结合分阶段装料+分阶段烧结实现坩埚坯料在分阶段烧结过程中由内向外逐步致密化，最终实现烧结收缩率精确控制，显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性。
Description
技术领域
本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法。
背景技术
钨熔点高、密度大，具有优良的热稳定性、高温性能和射线吸收能力，可加工作为钨坩埚，在蓝宝石晶体生长、石英连熔玻璃生产、稀土冶炼、真空蒸镀等行业获得广泛应用。尤其是在蓝宝石单晶制备过程中，钨坩埚的品质能直接影响到蓝宝石单晶的质量。近年来随着LED行业的发展，蓝宝石的规格不断增大，作为消耗品的钨坩埚的尺寸也越来越大。
国内外通常采用等静压-烧结法制备钨坩埚，特别对于大尺寸制品，各部分在制备过程中所经历的热/力环境差异大，常导致内应力、收缩不均匀以及产品变形开裂等问题。一般采用细粒径粉末提高坯料烧结致密度，然而粉末粒度越细，坩埚坯料在烧结过程中不同部位的收缩率差异越大，导致烧结坯表面和中心部位密度差越大。因此，如何提高大尺寸钨坩埚的整体密度及其均匀性是一大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在开发一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法，制备得到密度高且密度组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚。
为了实现上述技术方案，本发明提供的技术方案为：
一种大尺寸钨坩埚烧结均匀化的方法，所述方法包括如下步骤，
S1）对原料钨粉进行气流磨分级处理得到不同粒径分布的钨粉；
S2）组装坩埚模芯和胶套，将不同粒径分布的钨粉分别分阶段装入胶套内，装料示意图如图1；
S3）装料密封后，采用冷等静压进行压制，长时间保压并分阶段卸压；
S4）将压制后的坯料进行氢气烧结致密化，采用慢速升温、分阶段保温逐步实现致密化，最终获得密度、组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚。
在一种具体的实施方式中，S1）中，原料钨粉纯度为99.98%以上，粉末粒度分布为1～20μm。
在一种具体的实施方式中，S1）中，调整气流磨分轮频率0～60Hz，分批次处理收集得到三种钨粉，粒度分布分别为A：1～3μm，B：3～6μm，C：6~10μm；气流磨分级处理后的钨粉具有良好球形度和良好流动性。
在一种具体的实施方式中，S2.1)中 组装坩埚模具，且模具的侧壁按照坩埚壁的厚度分为5层空腔，空腔之间设有隔板分隔，
S2.2）将钨粉按照由内到外的排列顺序C-B-A-B-C依次为装入S2.1）组装后的模具的5层空腔内，装粉后完成取出隔板，
S2.3)抽真空，进行密封，备用。
在一种具体的实施方式中，S3）中，所述冷等静压压力为150～200MPa，保压时间为50～70min，分三次卸压，第一次卸压至100MPa，卸压时间为10~30min，第二次卸压至50MPa，卸压时间为5~20min，第三次卸压至大气压，卸压时间为5~20min。
在一种具体的实施方式中，S4）中，所述烧结置于中频感应烧结炉中进行，气氛为氢气；所述慢速升温的速率为1-5℃/min；所述分阶段保温具体为：第一阶段升温至1600℃，保温时间为5~10h，第一阶段升温至1900℃，保温时间为5~10h，第一阶段升温至2200℃，保温时间为5~10h。
本发明采用“多阶段装粉-长时保压多阶段卸压成形-多阶段烧结”的工艺路线制备大尺寸钨坩埚，所提供的技术方案具有以下优异效果：
1、通过气流磨处理原料钨粉，提高了粉体流动填充性，并且将原料分级得到不同粒度批次的粉末，满足后续分阶段分部位装料的需求。
2、本发明在前期的实验受到启示，常规小尺寸坯体一般采用高压短时、一段式升压卸压冷等静压工艺即可成形，然而对于大尺寸坯体，常规工艺无法满足成形需求，常出现开裂、掉边等问题，降低压制压力并延长保压时间，进行多段卸压，能有效改善上述问题。因此，设计“长时保压+多阶段卸压”大尺寸坯体成形技术，有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性，解决了成形过程中应力释放和开裂的难题。
3、通过“分阶段装料+分阶段烧结”的致密化技术，沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末，表面粉末粒径较粗而芯部粉末粒径较细，细粒径粉末具有更高的烧结活性，芯部的细粒径粉末在低温下首先致密化而表面的粗粒径粉末在更高温度区间下致密化。因此通过在升温过程中不同温度区间的阶梯式保温工艺，实现坩埚坯料在烧结过程中由芯部向表面逐步致密化，最终实现烧结收缩率精确控制，显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性。
附图说明
图1为本发明方法中的钨坩埚模具装料示意图。
图2为本发明方法中的气流磨处理钨粉形貌示意图。
图3为本发明方法中烧结后的钨坩埚表面和芯部微观组织示意图。
图中：
1.模芯、2.胶套、3.密封塞、4. 隔板、5.钨粉。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，
S1）对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级；
S2）将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中，密封，如图1所示；
S3）先采用冷等静压进行压制，再长时间保压并分阶段卸压；
S4）将压制后的坯料进行多段氢气烧结实现致密化，最终获得均匀化的大尺寸钨坩埚。
所述S1）中的原料钨粉纯度为99.98%以上，粉末粒度分布为1～20μm；
所述按照粒径大小依次分若干等级采用是气流磨分级处理法，所述气流磨分轮频率的5～60Hz；
等级分为A级、B级和C级，分别为A级：1～3μm，B级：4～6μm，C级：7~10μm.，通过气流磨处理原料钨粉，提高了粉体流动填充性，并且将原料分级得到不同粒度批次的粉末，满足后续分阶段分部位装料的需求,气流磨处理钨粉形貌，如图2所示。
所述S2）的具体步骤为：
S2.1) 组装坩埚模具，且模具的侧壁按照坩埚壁的厚度分为5层空腔，空腔之间设有隔板分隔，
S2.2）将钨粉按照由内到外的排列顺序C-B-A-B-C依次为装入S2.1）组装后的模具的5层空腔内，装粉后完成取出隔板，
S2.3)抽真空，进行密封，备用。
所述S2.2）中装粉厚度的比例为C：B：A：B：C=1：1：2：1：1。
所述S3）中的所述冷等静压压力为150～200MPa，保压时间为50～70min，分阶段卸压次数为至少3次。
第一次卸压至不小于100MPa，卸压时间为10~30min，第二次卸压至不小于50MPa，卸压时间为5~20min，第三次卸压至大气压，卸压时间为5~20min, 通过“长时保压+多阶段卸压”大尺寸坯体成形技术，有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性，解决了成形过程中应力释放和开裂。
所述S4）的具体工艺为.
S4.1)将压制后的坯料，置于保护气氛下，以升温的速率为1-5℃/min，加热至1500℃-1700℃，保温时间为5~10h，
S4.2）再继续升温至1850-1950℃，保温时间为5~10h，
S4.3）再次继续升温至2150℃-2250℃，保温时间为5~10h，冷却后，即得到尺寸为
的均匀化钨坩埚，通过“分阶段装料+分阶段烧结”的致密化技术，沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末，表面粉末粒径较粗而芯部粉末粒径较细，细粒径粉末具有更高的烧结活性，芯部的细粒径粉末在低温下首先致密化而表面的粗粒径粉末在更高温度区间下致密化。因此通过在升温过程中不同温度区间的阶梯式保温工艺，实现坩埚坯料在烧结过程中由芯部向表面逐步致密化，最终实现烧结收缩率精确控制，显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性，烧结后的钨坩埚表面和芯部微观组织，如图3所示。
所述保护气氛为氢气，纯度为99.99%。
所述坩埚的外径大于800mm，高度大于1000mm，坩埚的整体密度不小于18.1g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3 g/cm3。
图1所示，坩埚模具包括.模芯1、胶套2.、密封塞3和 隔板4，
其中，现将胶套2的一端通过密封塞3封堵，再将.模芯1置于胶套2的中心位置，通过隔板4将胶套2的内侧壁至.模芯1的外侧壁之间的空间分为5层空腔，将不同粒径的钨粉5由内到外依次装入所述空腔内，抽真空后，再用密封塞3将5层空腔密封，将完成装料。
实施例1：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝1 .1μm，d50＝6 .5μm，d90＝18 .9μm)原料钨粉进行气流磨处理，分三次收集粉末。第一次设定分选轮的频率为20Hz，收集粉末C（d50=7.4μm），第二次设定分选轮的频率为40Hz，收集粉末B（d50=4.6μm），第三次设定分选轮的频率为60Hz，收集粉末A（d50=1.2μm），粉末的流动性显著提高。如图1，由模芯向胶套方向分阶段依次装入钨粉C-B-A-B-C，每层钨粉装入后用铝箔与下一层装粉分隔并固定，完成所有阶段装粉后取出铝箔。装料密封后，采用冷等静压进行压制，升压至150MPa，保压时间为50min，分三次卸压，第一次卸压至100MPa，卸压时间为10min，第二次卸压至50MPa，卸压时间为5min，第三次卸压至大气压，卸压时间为5min。将压制坯料至于中频感应烧结炉中进行烧结，烧结气氛为氢气，以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间为8h，第一阶段升温至1900℃，保温时间为6h，第一阶段升温至2200℃，保温时间为5h。最终获得密度高且密度组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚，整体密度为18.3g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3g/cm3。
实施例2：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝2 .0μm，d50＝7 .1μm，d90＝19 .2μm)原料钨粉进行气流磨处理，分三次收集粉末。第一次设定分选轮的频率为20Hz，收集粉末C（d50=8.3μm），第二次设定分选轮的频率为40Hz，收集粉末B（d50=4.8μm），第三次设定分选轮的频率为60Hz，收集粉末A（d50=1.8μm），粉末的流动性显著提高。如图1，由模芯向胶套方向分阶段依次装入钨粉C-B-A-B-C，每层钨粉装入后用铝箔与下一层装粉分隔并固定，完成所有阶段装粉后取出铝箔。装料密封后，采用冷等静压进行压制，升压至170MPa，保压时间为60min，分三次卸压，第一次卸压至100MPa，卸压时间为20min，第二次卸压至50MPa，卸压时间为10min，第三次卸压至大气压，卸压时间为5min。将压制坯料至于中频感应烧结炉中进行烧结，烧结气氛为氢气，以3℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间为9h，第一阶段升温至1900℃，保温时间为8h，第一阶段升温至2200℃，保温时间为5h。最终获得密度高且密度组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚，外径为850mm,高度为1100mm,整体密度为18.2g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3 g/cm3。
实施例3：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝2 .5μm，d50＝8 .1μm，d90＝19 .8μm)原料钨粉进行气流磨处理，分三次收集粉末。第一次设定分选轮的频率为20Hz，收集粉末C（d50=9.4μm），第二次设定分选轮的频率为40Hz，收集粉末B（d50=5.2μm），第三次设定分选轮的频率为60Hz，收集粉末A（d50=2.0μm），粉末的流动性显著提高。如图1，由模芯向胶套方向分阶段依次装入钨粉C-B-A-B-C，每层钨粉装入后用铝箔与下一层装粉分隔并固定，完成所有阶段装粉后取出铝箔。装料密封后，采用冷等静压进行压制，升压至190MPa，保压时间为60min，分三次卸压，第一次卸压至100MPa，卸压时间为30min，第二次卸压至50MPa，卸压时间为15min，第三次卸压至大气压，卸压时间为10min。将压制坯料至于中频感应烧结炉中进行烧结，烧结气氛为氢气，以4℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间为10h，第一阶段升温至1900℃，保温时间为5h，第一阶段升温至2200℃，保温时间为5h。最终获得密度高且密度组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚，外径为900mm,高度为1150mm,整体密度为18.1g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3 g/cm3。
实施例4：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝2 .0μm，d50＝7 .1μm，d90＝19 .2μm)原料钨粉进行气流磨处理，分三次收集粉末。第一次设定分选轮的频率为20Hz，收集粉末C（d50=8.3μm），第二次设定分选轮的频率为40Hz，收集粉末B（d50=4.8μm），第三次设定分选轮的频率为60Hz，收集粉末A（d50=1.8μm），粉末的流动性显著提高。如图1，由模芯向胶套方向分阶段依次装入钨粉C-B-A-B-C，每层钨粉装入后用铝箔与下一层装粉分隔并固定，完成所有阶段装粉后取出铝箔。装料密封后，采用冷等静压进行压制，升压至200MPa，保压时间为70min，分三次卸压，第一次卸压至100MPa，卸压时间为20min，第二次卸压至50MPa，卸压时间为10min，第三次卸压至大气压，卸压时间为10min。将压制坯料至于中频感应烧结炉中进行烧结，烧结气氛为氢气，以3℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间为10h，第一阶段升温至1900℃，保温时间为10h，第一阶段升温至2200℃，保温时间为10h。最终获得密度高且密度组织均匀性良好的大尺寸钨坩埚，外径为1000mm,高度为1200mm,整体密度为18.5g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3 g/cm3。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤，
S1）对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级；
S2）将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中，密封；
S3）先采用冷等静压进行压制，再长时间保压并分阶段卸压；
S4）将压制后的坯料进行多段氢气烧结实现致密化，最终获得均匀化的大尺寸钨坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大尺寸钨坩埚的外径大于800mm，高度大于1000mm，坩埚的整体密度不小于18.1g/cm3，表面和芯部密度差值小于0.3 g/cm3。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，其特征在于，所述S1）中的原料钨粉纯度为99.98%以上，粉末粒度分布为1～20μm；
所述按照粒径大小依次分若干等级采用是气流磨分级处理法，所述气流磨分轮频率的5～60Hz；
等级分为A级、B级和C级，分别为A级：1～3μm，B级：4～6μm，C级：7~10μm.。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述S2）的具体步骤为：
S2.1) 组装坩埚模具，且模具的侧壁按照坩埚壁的厚度分为5层空腔，空腔之间设有隔板分隔，
S2.2）将钨粉按照由内到外的排列顺序C-B-A-B-C依次为装入S2.1）组装后的模具的5层空腔内，装粉后完成取出隔板，
S2.3)抽真空，进行密封，备用。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述S2.2）中装粉厚度的比例为C：B：A：B：C=1：1：2：1：1。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述S3）中的所述冷等静压压力为150～200MPa，保压时间为50～70min，分阶段卸压次数为至少3次。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，第一次卸压至不小于100MPa，卸压时间为10~30min，第二次卸压至不小于50MPa，卸压时间为5~20min，第三次卸压至大气压，卸压时间为5~20min。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述S4）的具体工艺为.
S4.1)将压制后的坯料，置于保护气氛下，以升温的速率为1-5℃/min，加热至1500℃-1700℃，保温时间为5~10h，
S4.2）再继续升温至1850-1950℃，保温时间为5~10h，
S4.3）再次继续升温至2150℃-2250℃，保温时间为5~10h，冷却后，即得到均匀化的大尺寸钨坩埚。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氢气，纯度为99.99%。
10.一种均匀化的大尺寸钨坩埚，其特征在于，所述均匀化的大尺寸钨坩采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法得到。
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