CN108642457B - 一种高世代钼靶材的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高世代钼靶材的生产方法，该生产方法包括：1、将两种粒径范围不同的钼粉在真空条件下混合，过筛后得到混合粉料；2、将混合粉料进行等静压处理；3、烧结处理；4、热轧处理；5；真空退火；6、水切割、铣削加工、磨床加工。通过该方法得到的钼靶材的长度可达3500mm以上，厚度≤30mm，宽度≤600mm，平面度小于0.08mm，钼含量≥99.97％，该生产方法的生产效率高，所得高世代钼靶材的致密度≥99.5％，钼靶材内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，其表面粗糙度＜0.6um，平均晶粒≤80um，晶粒均匀，可作为G10.5代线平面显示器生产的高纯钼靶；本发明提供的高世代钼靶材的生产方法，制备方法简单，生产成本较低，成品率高，有利于工业化生产。

Description

一种高世代钼靶材的生产方法

技术领域

本发明属于金属材料加工技术领域，涉及一种高世代钼靶材的生产方法。

背景技术

钼作为一种稀有金属材料，具备高熔点、高电导率、低阻抗、耐腐蚀性等诸多优良性能。基于上述特性，钼靶材在电子行业中应用非常广泛，按市场需求量来分析，钼靶材主要应用于平面显示器、薄膜太阳能电池电极、配线材料以及半导体阻挡层材料等领域。尤其在平面显示器行业，钼使用在LCD的元器件中，可使液晶显示器在亮度、对比度、色彩以及寿命等方面的性能大大提升，因此成为了平面显示器溅射靶材的基础材料之一。

近年来，随着市场对平面显示器需求的不断扩大，PVD制备过程所需的溅射钼靶材市场需求量日趋旺盛。据统计，全球范围内钼靶材的市场需求量每年以20％的速度增长，中国作为全球制造业大国，其钼靶材的市场需求量更是每年以超过30％的速度增长。然而，平面显示器作为资金密集型的高技术含量产品，曾是中国进口仅次于集成电路板、石油、铁矿石的大宗商品。直至2010年，中国投资的首条8.5代线投产，才开始摆脱32寸和55寸液晶电视对国外面板的依赖。尤其随着我国以京东方、华星光电、中国电子等为代表的平面显示器企业G8.5代线、G10.5代线的投产，对高世代钼靶材的需求呈爆发式增长。

高世代钼靶主要是针对平面显示器行业中G8.5代线及G10.5代线所需要的高纯钼靶材，其所对应的基本尺寸见下表：

序号	代线	基本规格(厚度*宽度*长度，单位：mm)
			1	G8.5	18*210*2650
2	G10.5	20*200*(3300～3500)

高世代高纯钼靶作为平面显示器生产的主要基础材料，市场对该类产品提出了较苛刻的技术要求，主要体现在如下三个方面：

1、杂质元素的控制：钼靶作为溅射中的阴极源，固体中的杂质以及气孔中的气体是沉积薄膜的主要污染源。因此，在钼靶生产过程中，需严格控制这些杂质元素，最大程度地降低其在钼靶中的含量；

2、微观结构：实验研究表明，细小尺寸晶粒的钼靶溅射速率要比粗晶快，且晶粒尺寸均匀的靶材，沉积薄膜的厚度也更均匀。此外，钼靶晶粒方向对溅射速率及沉积薄膜的均匀性有直接的影响。因此，在钼靶生产过程中，需严格控制钼靶的晶粒大小及尺寸均匀性、晶粒取向；

3、致密度：钼靶在溅射过程中，若靶材内部孔隙存在的气体突然释放，会造成镀膜之后的膜材受二次电子轰击造成微粒飞溅，这些微粒会降低镀膜的品质。

高世代钼靶材与低世代钼靶材相比，其尺寸规格更大，需要在更大的范围内控制靶材整体的均匀性，这就对钼靶材的生产工艺提出了更高的要求。目前，高世代钼靶材的生产工艺包括：粉末冶金烧结、热轧处理、退火处理、后续加工等工序，其加工难度大，生产成本高，成品率较低，而且生产的高世代钼靶材普遍存在杂质含量偏高、晶粒较大、致密度低的缺陷，不能满足G10.5线平面显示器生产的高纯钼靶的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高世代钼靶材的生产方法，以适用G10.5代线平面显示器生产的高纯钼靶的要求。

本发明提供的这种高世代钼靶材的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、将两种钼粉：A粉和B粉，在真空条件下混合，过筛后得到混合粉料；

其中，平均粒度为2.8～3.2μm的钼粉称为A粉；

平均粒度为4.0～4.6μm的钼粉称为B粉；

A粉和B粉的质量百分比为(20％～60％)：(40％～80％)；

步骤二、将步骤一所得混合粉料装入等静压模具内，进行等静压处理，得到压坯；

步骤三、将步骤二所得压坯进行烧结处理，得到钼板坯；

步骤四、在氢气气氛下，对步骤三所得钼板坯进行至少3道次轧制，轧制的总压下率为75％～85％，每道次轧制的加热温度为1200～1250℃，每道次轧制的压下率为20％～35％，将轧制后的板材进行校平，得到钼板材；

步骤五、将步骤四所得钼板材进行真空退火处理，得到钼靶材半成品；

步骤六、将步骤五所得钼靶材半成品进行水切割、铣削加工、磨床加工，得到所述高世代钼靶材。

在一个具体实施方式中，A粉和B粉的质量百分比为40％：60％；

所述A粉中钼的含量≥99.94％，控制杂质的含量：Cd≤0.0005％；Fe≤0.005％；Ni≤0.003％；Cu≤0.001％；Al≤0.001％；Si≤0.001％；Ca≤0.001％；Mg≤0.002％；C≤0.004％；N≤0.015％；O≤0.2％；K≤0.01％；W≤0.025％；Ti≤0.001％；Co≤0.001％；Ta≤0.001％；S≤0.002％；非气体元素杂质总量≤0.06％；

所述B粉中钼的含量≥99.94％，控制杂质的含量：Cd≤0.0005％；Fe≤0.005％；Ni≤0.003％；Cu≤0.001％；Al≤0.001％；Si≤0.001％；Ca≤0.001％；Mg≤0.002％；C≤0.004％；N≤0.015％；O≤0.15％；K≤0.01％；W≤0.025％；Ti≤0.001％；Co≤0.001％；Ta≤0.001％；S≤0.002％；非气体元素杂质总量≤0.06％。

在一个具体实施方式中，采用V型混料机，将A粉和B粉在真空条件下混合，V型混料机的转速为10～20圈/min，混料时间为2～6h，真空条件有利于不同粒度的粉末均匀分布，增加粉末的流动性，从而使粉末充分混合，提高混合粉末的综合性能。

在一个具体实施方式中，采用三元旋振过筛机将混合后的A、B两种钼粉进行过筛，筛网为120目的不锈钢筛网，滤去混合粉末中的团聚物或夹杂物，降低废品率。

在一个具体实施方式中，等静压模具包括刚性模外套、软质内模套和软模盖，软质内模套位于刚性模外套的内腔中，软模盖将软质内模套的上端口封闭，所述刚性模外套、软质内模套和软模盖的密封口处依次叠加，通过刚性模盖及螺杆螺帽密封，所述刚性模外套为金属件，包括外模套本体和外模套本体上端的密封法兰，外模套本体为由侧板和底板围成的整体件，侧板和底板上均布有施压孔，底板周缘有施压缝，所述软质内模套为天然橡胶材质。

在一个具体实施方式中，采用自动装料机将混合粉料装入设计好的等静压模具内，具体过程为：

A)将制作好的软质内模套放入钢性模外套内，钢模放入自动装料机，并通过电磁将模具固定好；

B)将经过前期处理好的钼粉倒入料斗；

C)设计好下料重量，选择三向振动工作模式；

D)启动自动装料机，边下料边振动；

E)装料完成后，断开电磁开关，并将模具取出；

F)将软模盖嵌入软质内模套，钢性模盖压在软模盖上，通过螺杆螺帽将钢性模外套、软质内模套、软膜盖、钢性模盖连接固定，确保软模密封完好，待等静压。

在一个具体实施方式中，所述等静压处理，具体为：

a)通过自动装料机把混合粉末装进等静压模具中，并使用螺杆螺帽对模具进行密封；

b)将装好料的模具放入等静压缸内，工作介质为90％自来水+10％MDT液，并盖好密封盖；

c)开启增压泵以40～60MPa/min速度进行升压，升压至220～250MPa后保压3～5min，再以30～40MPa/min速度降压至常态；

d)等静压降至常态后打开密封盖，将模具取出，卸除螺杆螺帽后将压坯取出。

在一个具体实施方式中，烧结在中频烧结炉或真空烧结炉中进行，烧结的工艺为：

常温升温至900℃，升温时间4～6h；

900℃保温时间1～2h；

再升温至1200℃，升温时间1～2h；

1200℃保温时间3～5h；

再升温至1600℃，升温时间3～4h；

1600℃保温时间3～5h；

再升温至1750℃，升温时间2～3h；

1750℃保温时间3～5h；

再升温至1920℃，升温时间2～3h；

1920℃保温时间6～8h；

停炉，随炉冷却；

在烧结过程中，若采用中频烧结炉，炉内以10～12m³/h的氢气流量供氢；若采用真空烧结炉，炉内真空度为8×10^-3Pa。

在一个具体实施方式中，轧制生产过程如下：

1)将电阻加热炉升温到1200～1250℃，并将钼板坯投入加热炉内；

2)钼板坯按工艺要求在电阻加热炉内保温，加热时间为90～150min，将炉内钼板坯取出，并转移到热轧机运输辊道上；

3)启动热轧机，每道次压下率为20％～35％，将钼板坯轧至半成品尺寸；

4)轧制完成后，利用钼板坯余热，在热校平机上进行校平，得到钼板材。

在一个具体实施方式中，真空退火处理的过程如下：

S1将钼板材送入真空炉内，压平放置，关闭真空炉门，抽真空；

S2待真空度达到8×10^-3Pa后，开启加热升温程序；

S3升温至1100℃～1250℃，升温时间为60min，保温时间为30～50min；

S4炉温降至室温后，解除真空状态，打开炉门，完成真空退火过程。

在一个具体实施方式中，所述水切割压力为300MPa，切割速度为100～120mm/min。

本发明采用两种不同粒度的A、B粉末进行配料，A、B两种钼粉的杂质含量限定在可控范围内，A粉的平均粒度为2.8～3.2μm，B粉的平均粒度为4.0～4.6μm；A粉粒度较细，粉末烧结活性较好，可以提高粉末的烧结性能，便于控制烧结时间，提高烧结坯密度，降低生产成本；B粉粒度较粗，可以提高粉末的压制性能，有利于烧结过程的杂质排放；两者按设定比例混合，可以起到提高混合粉末的流动性，提高压制钼板坯的强度，控制烧结时间和杂质排放，提高烧结制品的致密度，减少晶粒度，有利于后续轧制加工。

本发明采用的等静压模具，其特点为：(1)软质内模套为天然橡胶材质，与乳胶模相比，其抗拉强度更好，成型性能更加优越，不但极大地提高了模具的使用寿命，且使用该模具得到的压坯，规格外型更加规整，表面质量更好；

(2)从模具设计形式来看，该模具密封后，使用螺杆螺帽将两层钢板、两层橡胶压紧，极大地提高了模具的密封性能，避免了在缸体压制过程中渗水导致产品报废事故的发生；

(3)该模具采用钢性模外套与软质内模套组合的形式，其装料量和装料规格可根据产品的特点进行制作，因此，可以生产出单重近500kg的半成品，针对高世代高纯钼靶，可使用单块大规格毛坯生产出2～3块高世代高纯钼靶，极大地提高了生产效率和产品收率，降低了生产成本；

(4)根据高世代高纯钼靶材的技术要求，为确保产品取得细化的晶粒结构及较大的致密度，我们要求在后续轧制中满足75％～85％的总压下率，因此，在模具设计过程中必须进行细致的尺寸计算，确保经压制烧结后的半产品钼板坯厚度控制在100mm～150mm之间。

本发明采用的轧制工艺，其特点如下：1)采用低温轧制工艺，防止钼板坯在轧制过程中局部出现动态再结晶，进而引起产品内部晶粒结构的不均匀；

2)采用大道次压下率轧制工艺，确保钼板坯表面及心部均匀变形，有利用产品整体的均匀性；

3)在大道次压下率的前提下，采用多道次将钼板坯轧至半成品尺寸，并利用钼板坯轧制余热进行校平，减少了回炉加热的次数，极大地降低了生产成本，提高了生产效率。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

(1)本发明提供的高世代钼靶材的生产方法，通过该方法得到的钼靶材的长度可达3500mm以上，厚度≤30mm，宽度≤600mm，平面度小于0.08mm，钼含量≥99.97％，该生产方法的生产效率高，所得高世代钼靶材的致密度≥99.5％，钼靶材内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，其表面粗糙度＜0.6um，平均晶粒≤80um，晶粒均匀，可作为G10.5代线平面显示器生产的高纯钼靶。

(2)本发明提供的高世代钼靶材的生产方法，制备方法简单，生产成本较低，成品率高，有利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明一个实施例的高世代钼靶材的生产工艺流程图。

图2为本发明一个实施例的等静压模具的主视图。

图3为图2的剖视结构示意图。

图4为图2的俯视示意图。

其中：1-钢性模外套；11-外模套侧板；12-外模套底板；111-施压孔；2-软质内模套；3-软膜盖；4-钢性模盖；5-螺杆螺帽。

图5为本发明实施例所得G10.5代钼靶材的金相图。

图6为本发明实施例所得G10.5代钼靶材的金相图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例以G10.5为例，该产品产品的技术要求如下：

a.外型规格：20*200*3300～3500(厚度*宽度*长度，单位：mm)，平面度小于0.08mm；

b.化学成分：钼含量≥99.97％；

c.致密度≥99.5％；

d.表面质量：表面粗糙度小于0.6um；

e.微观结构：产品内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，平均晶粒不大于80um，并且大小均匀。

根据高世代高纯钼靶材G10.5的技术要求，确定其生产工艺，如图1所示：

1、选粉：选择两种粒径范围的钼粉：A粉和B粉，要求如下：

A粉技术要求：

1)化学成分：A粉中钼的含量≥99.94％，控制杂质的含量：Cd≤0.0005％；Fe≤0.005％；Ni≤0.003％；Cu≤0.001％；Al≤0.001％；Si≤0.001％；Ca≤0.001％；Mg≤0.002％；C≤0.004％；N≤0.015％；O≤0.2％；K≤0.01％；W≤0.025％；Ti≤0.001％；Co≤0.001％；Ta≤0.001％；S≤0.002％；非气体元素杂质总量≤0.06％；

2)粒度：2.8～3.2μm；

3)外观：粉末外观呈灰色，颜色均匀一致，无目视可见的夹杂物。

B粉技术要求：

1)化学成分：B粉中钼的含量≥99.94％，控制杂质的含量：Cd≤0.0005％；Fe≤0.005％；Ni≤0.003％；Cu≤0.001％；Al≤0.001％；Si≤0.001％；Ca≤0.001％；Mg≤0.002％；C≤0.004％；N≤0.015％；O≤0.15％；K≤0.01％；W≤0.025％；Ti≤0.001％；Co≤0.001％；Ta≤0.001％；S≤0.002％；非气体元素杂质总量≤0.06％；

2)粒度：4.0～4.6μm；

3)外观：粉末外观呈灰色，颜色均匀一致，无目视可见的夹杂物。

就上述技术要求而言，首先，必须从源头把杂质含量限定在可控范围内；其次，粉末粒度直接影响压制粉末的流动性能、压制性能、烧结半成品的密度、晶粒度及后续压力加工性能，也是粉末控制的重点指标。因此，在实际上生产中必须对上述粉末的各项指标进行分析，经判断符合要求方可投入生产。

2、配粉：按质量比选取40％的A粉与60％的B粉进行混合；

采用两种不同粒度的粉末进行配粉及混合，主要目的在于提高粉末的综合性能；A粉粒度较细，粉末烧结活性较好，可以提高粉末的烧结性能，便于控制烧结时间，提高烧结坯密度，降低生产成本；而B粉粒度较粗，可以提高粉末的压制性能，有利于烧结过程的杂质排放；两者按一定比例混合，可以起到提高压制钼板坯的强度，控制烧结时间和杂质排放，提高烧结制品的密度，有利于后续压力加工的目的。

3、真空混料：

混料设备：V型混料机；

混料工艺：15圈/min，混料4h；

混料环境：真空环境；

工艺目的：将按配粉要求配好的粉末进行混合，通过混料使不同粒度的粉末均匀分布，增加粉末的流动性，提高粉末的综合性能。

4、过筛：

过筛设备：三元旋振过筛机；

过筛工艺：采用120目不锈钢筛网；

工艺目的：通过过筛滤去粉末中的团聚物或夹杂物，降低因此导致废品的产生。

5、模具设计及制作：

1)模具组成、材质及制作要求，如图2～4，等静压模具包括刚性模外套1、软质内模套2和软模盖3，软质内模套2位于刚性模外套1的内腔中，软模盖3将软质内模套2的上端口封闭，刚性模外套1、软质内模套2和软模盖3的密封口处依次叠加，通过刚性模盖4及螺杆螺帽5密封，刚性模外套1为金属件，包括外模套本体和外模套本体上端的密封法兰，外模套本体为由侧板11和底板12围成的整体件，侧板11和底板12上均布有施压孔111，底板12周缘有施压缝，软质内模套为天然橡胶材质。

2)按一块毛坯做1块G10.5来进行模具设计，模具内装料内径尺寸为200*323*1092(单位：mm)，钢性模外套、软质内模套、软膜盖、钢性模盖根据该参数进行设计；

3)根据高世代高纯钼靶材的技术要求，为确保产品取得细化的晶粒结构及较大的致密度，我们设计模具厚度尺寸为200mm，这样经烧结后的钼板坯厚度为130mm，轧制总压下率为1-23.5/130＝81.9％(轧制投料厚度为130mm，轧制出料厚度为23.5mm)，为产品取得细晶粒和高致密度创造充分的条件。

6、自动装料：

1)设备：自动装料机

2)自动装料过程如下：

A)将制作好的软质内模套2放入钢性模外套1内，把钢性模外套放入自动装料机，并通过电磁将模具固定好；

B)将经过前期处理好的钼粉倒入料斗；

C)设计好下料重量为190kg，选择三向振动工作模式；

D)启动自动装料机，边下料边振动；

E)装料完成后，断开电磁开关，并将模具取出；

F)将软模盖3嵌入软质内模套2，钢性模盖4压在软模盖3上，通过螺栓螺母5将钢性模外套1、软质内模套2、软膜盖3、钢性模盖4连接固定，确保软模密封完好，待等静压。

本发明实施例中的自动装料，具有以下优点：

1)由于钼粉的流动性较差，采用三向振动模式，边下料边振动，可极大地改善装料的均匀性，减小钼板坯的同板差，改善钼板坯的外型缺陷，极大地提高了产品收率；

2)与人工装料相比，极大地降低了劳动强度，改善了劳动者的工作环境，提高了生产效率。

7、等静压：

1)设备：冷等静压机；

2)工作介质：90％自来水+10％MDT液；

3)压制过程及工艺：

A)通过自动装料把粉末装进模具中，并使用螺栓螺母对模具进行密封；

B)将装好料的模具放入等静压缸内，并盖好密封盖；

C)开启增压泵以60MPa/min速度进行升压，升压至220MPa后保压3min，再以35MPa/min速度降压至常态；

D)等静压降至常态后打开密封盖，将模具取出，卸除螺栓螺母后将毛坯取出。

本发明实施例采用的等静压工艺，具有以下优点：

1)采用缓慢降压的压制工艺，防止压制毛坯因压力急剧变化导致产品出现开裂；

2)缸内工作介质采用90％自来水+10％MDT液，更加环保。

8、烧结：

1)设备：中频烧结炉或真空烧结炉

2)工作环境：氢气保护气氛或真空环境(真空度为8×10^-3Pa)

3)烧结工艺：

常温升温至900℃，升温时间6h；

900℃保温时间2h；

再升温至1200℃，升温时间2h；

1200℃保温时间5h；

再升温至1600℃，升温时间4h；

1600℃保温时间5h；

再升温至1750℃，升温时间3h；

1750℃保温时间5h；

再升温至1920℃，升温时间3h；

1920℃保温时间8h；

停炉，随炉冷却。

整个工艺过程，确保炉内以12立方米/小时的氢气流量供氢(如采用真空烧结炉，炉内真空度为8×10^-3Pa后开始升温，并在后续烧结过程中维持该真空度)。

经上述烧结工艺生产过程后的钼板坯具备如下条件：

A)尺寸：130*210*710(厚度*宽度*长度，单位：mm)；

B)钼板坯密度约9.7g/cm³，相对密度为9.7/10.2＝95.09％；

C)化学成分：由于烧结过程采用氢气保护气氛(或真空环境)，并通过适当延长加热及保温时间，使钼板坯中的杂质在高温中升华挥发，起到了进一步提纯的效果，使钼板坯中的钼含量≥99.97％。

本发明实施例采用的烧结工艺，具有以下优点：

1)有效延长低温及中温保温时间，确保去除杂质含量，提高产品纯度；

2)有效延长高温保温时间，确保烧结制品的致密化，提高半成品密度，利于后续压力加工；

3)整个烧结过程，保持炉内氢气流量畅通(或者维持真空度约8×10^-3Pa)，尤其在低温及中温阶段，以便烧结制品中的杂质挥发排出。

9、轧制及校平：

1)设备：热轧机、电阻加热炉、校平机；

2)加热环境：氢气保护气氛；

3)轧制工艺及生产过程如下：

A)将电阻加热炉升温到工艺温度1250℃，并将钼板坯投入加热炉内；

B)钼板坯按工艺要求在电阻加热炉内保温满工艺时间(加热时间150min)后，将炉内钼板坯取出，并转移到热轧机运输辊道上；

C)启动热轧机，按下表工艺要求将钼板坯轧至半成品尺寸，约23.5mm；

D)轧制完成后，利用钼板材余热，在热校平机上进行校平。

经上述轧制工艺生产过程后的钼板，具备如下条件和性能：

a.尺寸约：23.5*210*3600(厚度*宽度*长度，单位：mm)；

b.产品内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂，钼板密度大于10.15g/cm³，相对密度为10.15/10.2＝99.51％；

c.钼板不平度≤1‰，为后续机加工创造条件。

10、真空退火：

1)设备：真空退火炉；

2)工作环境：真空度约8×10^-3Pa；

3)退火过程及工艺如下：

A)将钼板材送入真空炉内，压平放置；

B)关闭真空炉门，抽真空；

C)待真空度达到8×10^-3Pa后，开启加热升温程序；

D)按工艺曲线进行升温保温(常温升温至1230℃，升温时间约60min，再保温45min后随炉降温)；

E)炉温降至室温后，解除真空状态，打开炉门，完成真空退火过程。

经上述真空退火后的半成品，经检测具备如下性能条件：

a.微观结构：经退火后按要求多点取样进行金相分析，各处平均晶粒尺寸不大于80um，并且大小均匀，如图5、图6所示；

b.化学成分：由于采用真空退火，进一步减少了钼板气体杂质含量。

本发明实施例采用的退火处理，具有以下优点：

1)采用真空退火，在真空状态下进一步去除半成品气体杂质含量；

2)与电阻加热炉相比，真空退火炉的均温性能更加优越，确保产品各个部分退火均匀，有效保证产品整体均匀的组织结构。

11、水切割：

1)设备：水切割机；

2)加工工艺：水切割压力约300MPa，切割速度为100mm/min；

经水切割工艺生产后的钼板，由原来的1块外型尺寸为23.5*210*3600(厚度*宽度*长度，单位：mm)的钼板切割成1块外型尺寸为23.5*200.5*3330.5～3500.5(厚度*宽度*长度，单位：mm，长度具体值根据客户要求确定)的钼板。

12、铣削加工：

1)设备：数控铣床；

2)过程及要求：

A)将半成品按要求铣削大面，去除厚度余量，使钼板厚度由23.5mm铣削到20.3mm，并控制半成品平面度为0.1mm，为后续磨削加工提供条件；

B)按要求铣削半成品四周，加工至成品外型轮廓和尺寸，外型尺寸为20.3*200*3300～3500(厚度*宽度*长度，单位：mm，长度具体值根据客户要求确定)。

13、磨削加工：

1)设备：数控磨床；

2)加工过程及要求：将半成品按要求磨削大面，将半成品厚度由20.3mm磨削至20mm，并确保满足产品表面粗糙度小于0.6微米，平面度小于0.08mm，得到适用于G10.5代线平面显示器生产的高纯钼靶。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将两种钼粉：A粉和B粉，在真空条件下混合，过筛后得到混合粉料；

其中，平均粒度为2.8～3.2μm的钼粉称为A粉；

平均粒度为4.0～4.6μm的钼粉称为B粉；

A粉和B粉的质量百分比为(20%～60%)：(40%～80%)；

步骤二、将步骤一所得混合粉料装入等静压模具内，进行等静压处理，得到压坯；

步骤三、将步骤二所得压坯进行烧结处理，得到钼板坯；

步骤四、在氢气气氛下，对步骤三所得钼板坯进行至少3道次轧制，轧制的总压下率为75%～85%，每道次轧制的加热温度为1200～1250℃，每道次轧制的压下率为20%～35%，将轧制后的板材进行校平，得到钼板材；

步骤五、将步骤四所得钼板材进行真空退火处理，得到钼靶材半成品；

步骤六、将步骤五所得钼靶材半成品进行水切割、铣削加工、磨床加工，得到所述高世代钼靶材；

所述等静压模具包括刚性模外套、软质内模套和软模盖，软质内模套位于刚性模外套的内腔中，软模盖将软质内模套的上端口封闭，所述刚性模外套、软质内模套和软模盖的密封口处依次叠加，通过刚性模盖及螺杆螺帽密封，所述刚性模外套为金属件，包括外模套本体和外模套本体上端的密封法兰，外模套本体为由侧板和底板围成的整体件，侧板和底板上均布有施压孔，底板周缘有施压缝，所述软质内模套为天然橡胶材质。

2.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，A粉和B粉的质量百分比为40%：60%；

所述A粉中钼的含量≥99.94%，控制杂质的含量：Cd≤0.0005%；Fe≤0.005%；Ni≤0.003%；Cu≤0.001%；Al≤0.001%；Si≤0.001%；Ca≤0.001%；Mg≤0.002%；C≤0.004%；N≤0.015%；O≤0.2%；K≤0.01%；W≤0.025%；Ti≤0.001%；Co≤0.001%；Ta≤0.001%；S≤0.002%；非气体元素杂质总量≤0.06%；

所述B粉中钼的含量≥99.94%，控制杂质的含量：Cd≤0.0005%；Fe≤0.005%；Ni≤0.003%；Cu≤0.001%；Al≤0.001%；Si≤0.001%；Ca≤0.001%；Mg≤0.002%；C≤0.004%；N≤0.015%；O≤0.15%；K≤0.01%；W≤0.025%；Ti≤0.001%；Co≤0.001%；Ta≤0.001%；S≤0.002%；非气体元素杂质总量≤0.06%。

3.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，采用V型混料机，将A粉和B粉在真空条件下混合，V型混料机的转速为10～20圈/min，混料时间为2～6h。

4.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，采用三元旋振过筛机将混合后的A、B两种钼粉进行过筛，筛网为120目的不锈钢筛网。

5.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，采用自动装料机将混合粉料装入设计好的等静压模具内，具体过程为：

A) 将制作好的软质内模套放入钢性模外套内，钢模放入自动装料机，并通过电磁将模具固定好；

B) 将经过前期处理好的钼粉倒入料斗；

C) 设计好下料重量，选择三向振动工作模式；

D) 启动自动装料机，边下料边振动；

E) 装料完成后，断开电磁开关，并将模具取出；

F) 将软模盖嵌入软质内模套，钢性模盖压在软模盖上，通过螺杆螺帽将钢性模外套、软质内模套、软膜盖、钢性模盖连接固定，确保软模密封完好，待等静压。

6.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，所述等静压处理，具体为：

a) 通过自动装料机把混合粉末装进等静压模具中，并使用螺杆螺帽对模具进行密封；

b) 将装好料的模具放入等静压缸内，工作介质为90%自来水+10%MDT液，并盖好密封盖；

c) 开启增压泵以40～60MPa/min速度进行升压，升压至220～250MPa后保压3～5min，再以30～40MPa/min速度降压至常态；

d) 等静压降至常态后打开密封盖，将模具取出，卸除螺杆螺帽后将压坯取出。

7.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，烧结在中频烧结炉或真空烧结炉中进行，烧结的工艺为：

常温升温至900℃，升温时间4～6h；

900℃保温时间1～2h；

再升温至1200℃，升温时间1～2h；

1200℃保温时间3～5h；

再升温至1600℃，升温时间3～4h；

1600℃保温时间3～5h；

再升温至1750℃，升温时间2～3h；

1750℃保温时间3～5h；

再升温至1920℃，升温时间2～3h；

1920℃保温时间6～8h；

停炉，随炉冷却；

在烧结过程中，若采用中频烧结炉，炉内以10～12m³/h的氢气流量供氢；若采用真空烧结炉，炉内真空度为8×10^-3Pa。

8.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，轧制生产过程如下：

1) 将电阻加热炉升温到1200～1250℃，并将钼板坯投入加热炉内；

2) 钼板坯按工艺要求在电阻加热炉内保温，加热时间为90～150min，将炉内钼板坯取出，并转移到热轧机运输辊道上；

3) 启动热轧机，每道次压下率为20%～35%，将钼板坯轧至半成品尺寸；

4) 轧制完成后，利用钼板坯余热，在热校平机上进行校平，得到钼板材。

9.根据权利要求1所述的高世代钼靶材的生产方法，其特征在于，真空退火处理的过程如下：

S1 将钼板材送入真空炉内，压平放置，关闭真空炉门，抽真空；

S2 待真空度达到8×10^-3Pa后，开启加热升温程序；

S3 升温至1100℃～1250℃，升温时间为60min，保温时间为30～50min；

S4 炉温降至室温后，解除真空状态，打开炉门，完成真空退火处理。

Images