CN115821221B - 一种钼靶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼靶及其制备方法与应用,涉及金属材料加工技术领域;该钼靶的致密度在99.8%以上;所述钼靶的长度在2000mm以上;所述模板的直线度在0.4mm以下;所述钼靶的平均晶粒尺寸在60μm以下;所述钼靶中钼的质量含量在99.97%以上;钼靶材内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷,晶粒均匀;本发明的钼靶制备方法具有流程短、生产效率高、产品致密度高的特点,可用于制备平面显示器。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域,涉及一种钼靶及其制备方法与应用。
背景技术
随着平面显示行业的快速发展,作为重要薄膜材料的钼溅射靶材的市场需求越来越大。同时,由于管靶的材料利用率远大于平面靶材,相对于钼平面靶材而言,钼管靶的优势明显,具有良好的发展前景。
相关技术中生产平面显示用高世代钼管靶的主流工艺流程有压力加工工艺和卧式烧结工艺。
压力加工工艺包括以下步骤:原料钼粉、冷等静压、烧结、压力加工(锻造或挤压)、热处理、机加工处理、成品;压力加工工艺存在着工艺流程长、生产效率低、成本高、工艺控制难度大(产品易产生内部加工缺陷)、投入产出率低的问题。卧式烧结工艺包括以下步骤:原料钼粉、冷等静压、卧式中频烧结、机加工处理、成品(简称卧式烧结工艺)两种。相对而言,卧式中频烧结工艺虽然工艺流程短,但其产品存在孔隙率高、密度低的明显不足,质量水平无法全面满足大尺寸平面显示面板的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼靶的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的钼靶。
本发明还提供了上述钼靶的应用。
具体如下,本发明第一方面提供了上述钼靶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将钼粉依次进行球磨、冷等静压和预烧结;制得预烧结坯体;
S2、将所述预烧结坯体进行热等静压处理;
所述冷等静压的压力为160MPa~220MPa;
所述热等静压的温度为1200℃~1400℃;
所述热等静压的压力为150MPa~200MPa;
所述预烧结的程序如下:
第一段升温:20℃~30℃升温至900℃~950℃,第一段升温的时间为4h~8h,第一段保温时间为3h~8h;
第二段升温:900℃~950℃升温至1200℃~1250℃,第二段升温的时间为4h~8h,第二段保温时间为3h~6h;
第三段升温:1200℃~1250℃升温至1600℃~1700℃,第三段升温的时间为4h~8h,第三段保温时间为4h~8h。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案,至少具备如下有益效果:
本发明先将钼粉进行球磨,将钼粉的粒度控制在一定范围内;再通过冷等静压成型,制得高密度的压坯;再将压坯进行预烧结后制得坯体,从而简化了钼靶的生产工艺,同时还通过对各工艺段工艺参数的控制,从而制得了高密度的钼靶。
本发明通过对冷等静压过程的压力进行控制,确保等静压压坯强度能够达到要求,确保压制过程压坯不会产生缺陷。
本发明通过对热等静压过程的压力进行控制,确保压坯能够在热等静压过程中顺利完成致密化过程,密度达到要求,内部金相组织均匀细化。
利用本发明的制备方法制备钼靶,具备生产流程短、生产效率高、投入产出率高和质量高的优势。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为1.5μm~6.0μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为4.6μm~5.0μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的纯度在99.94%以上。
根据本发明的一些实施方式,所述球磨在保护性气氛下进行。
根据本发明的一些实施方式,所述保护性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气和氪气中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式,所述球磨后过筛。
根据本发明的一些实施方式,所述过筛的筛网目数为160目~200目。
根据本发明的一些实施方式,所述过筛的筛网目数为180目~200目。
根据本发明的一些实施方式,所述过筛后的钼粉通过振动装料的方式装入冷等静压的模具中。
根据本发明的一些实施方式,所述球磨的时间为2h~5h。
根据本发明的一些实施方式,所述冷等静压的时间为3min~8min。
根据本发明的一些实施方式,所述冷等静压后降压至101.325kPa。
根据本发明的一些实施方式,所述降压的速度为30MPa/min~40MPa/min。
根据本发明的一些实施方式,所述冷等静压后制得压坯。
根据本发明的一些实施方式,所述预烧结在卧式中频烧结炉中进行。
根据本发明的一些实施方式,所述卧式中频烧结炉中设置有支撑台。
根据本发明的一些实施方式,所述支撑台上设置有圆弧形支撑面。
根据本发明的一些实施方式,所述圆弧形支撑面与所述压坯的圆柱面相接触。
根据本发明的一些实施方式,所述圆弧形支撑面的半径与所述压坯的半径之比为1:0.8~1.1。
根据本发明的一些实施方式,所述圆弧形支撑面的半径与所述压坯的半径之比为1:0.8~1.0。
根据本发明的一些实施方式,所述圆弧形支撑面的半径与所述压坯的半径之比为1:0.85~1.0。
根据本发明的一些实施方式,所述圆弧形支撑面的半径与所述压坯的半径之比为1:0.85~0.9。
钼靶压坯在进行卧式烧结时,通过支撑台中圆弧面的支撑,明显的提高了压坯沿圆周方向收缩变形的一致性,烧结产品圆周方向尺寸形状的均匀性大大提高,管坯圆度得到保证,大幅度降低了后续的产品加工量,提高了的成品最终实收率。
根据本发明的一些实施方式,所述第三段保温后随炉冷却。
根据本发明的一些实施方式,所述预烧结的气氛为还原性气氛。
根据本发明的一些实施方式,所述还原性气氛为氢气。
根据本发明的一些实施方式,所述还原性气氛的流量为5m3/h~10m3/h。
根据本发明的一些实施方式,所述热等静压的时间为4h~8h。
根据本发明的一些实施方式,所述热等静压后机加工。
根据本发明的一些实施方式,所述机加工为直接将热等静压后的靶材加工至特定尺寸。
本发明第二方面提供了一种钼靶,该钼靶由上述制备方法制备得到。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的致密度在99.8%以上;
所述钼靶的长度在2000mm以上;
所述钼靶的直线度在0.4mm以下;
所述钼靶的平均晶粒尺寸在60μm以下;
所述钼靶中钼的质量含量在99.97%以上。
根据本发明钼靶技术方案中的一种技术方案,至少具备如下有益效果:
本发明的钼靶致密度高,接近于理论密度;同时该靶材内部组织无气孔、裂纹、分层和夹杂等缺陷;晶粒均匀,适用于平面显示器的制备。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的密度在10g/cm3以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的密度在10.1g/cm3以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的密度在10.15g/cm3以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的密度在10.2g/cm3以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶中钼的质量含量在99.98%以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶为钼管靶。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的长度在2500mm以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的长度在2700mm以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的长度为3500mm以上。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的尺寸偏差在-0.2mm~0.2mm之间。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶中气体杂质元素的含量在40ppm以下;所述气体杂质元素为碳、氢、氧和氮中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶中气体杂质元素的含量在35ppm以下。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶中气体杂质元素的含量在30ppm以下。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的平均晶粒尺寸在50μm以下。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的平均晶粒尺寸在40μm以下。
根据本发明的一些实施方式,所述钼靶的制备原料为钼粉。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为1.5μm~6.0μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为3.6μm~5.4μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为4.0μm~5.4μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为4.6μm~5.0μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的平均粒度为4.6μm~5.0μm。
根据本发明的一些实施方式,所述钼粉的纯度在99.94%以上。
本发明第三方面提供了上述的钼靶在制备平面显示器中的应用。
根据本发明的一些实施方式,所述平面显示器包括OLED显示器和液晶显示器中的一种。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1制得的钼管靶金相组织图。
图2为本发明实施例2制得的钼管靶金相组织图。
图3为本发明实施例3制得的钼管靶金相组织图。
图4为本发明对比例1制得的钼管靶金相组织图。
实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例为一种钼靶,该钼靶的长度为2700mm;
该钼靶直线度0.35mm;
尺寸偏差±0.2mm;
钼含量为99.976%(质量分数)和气体杂质元素(碳、氢、氧、氮)含量之和小于37ppm;
C:<14ppm;H:<3ppm;O:<15ppm;N:<5ppm。
钼靶的相对密度为99.8%(密度:10.18g/cm3);
钼靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷,平均晶粒尺寸为45μm~50μm,晶粒均匀(见图1)。
本实施例钼靶的制备方法,由以下步骤组成:
S1、将纯度99.94%以上、平均粒度为3.6μm~4.0μm的钼粉在氮气保护气氛下进行2.0h的高能球磨,过180目筛,制得球磨钼粉;
S2、将经过180目过筛的球磨钼粉通过振动装料的方式装入钼管靶的冷等静压模具中;将装有钼粉的模具在冷等静压中进行压制,压制压力180Mpa;保压时间5min,随后再以30MPa/min速度降压至常态(101.325kPa),制得压坯;
S3、将脱模后的钼靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中,并放置在圆弧形支撑台上进行卧式预烧结,预烧结后制得预烧结坯体;
预烧结中支撑台的圆弧面为钼靶压坯预烧结时的接触面和支撑面;
圆弧形支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.9倍;
本步骤中具体预烧结工艺为:
常温(25℃)升温至900℃,升温时间4h,保温时间6h;
再从900℃升温至1200℃,升温时间4h,保温时间5h;
再从1200℃升温至1650℃,升温时间4h,保温时间7h;
停炉,随炉冷却,出炉温度120℃。
在预烧结过程中,炉内以6m3/h±1m3/h的氢气流量供氢;
S4、将预烧结坯体进行热等静压制,制得热压坯;
热等静压工艺的最高温度为1300℃,压力160Mpa,保温时间4.5h;
升温速度1℃/分钟。
S5、将热等静压后的热压坯进行机加工,直接加工成平面显示用用钼管靶所需的尺寸。
实施例2
本实施例为一种钼靶,该钼靶的长度为2700mm;
该钼靶直线度0.4mm;
尺寸偏差±0.2mm;
钼含量为99.981%(质量分数)和气体杂质元素(碳、氢、氧、氮)含量之和小于32ppm;
C:<13ppm;H:<3ppm;O:<11ppm;N:<5ppm;
钼靶的相对密度为99.98%(密度:10.2g/cm3);
钼靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷,平均晶粒尺寸35μm~40μm,晶粒均匀(见图2)。
本实施例钼靶的制备方法,由以下步骤组成:
S1、将纯度99.94%以上、平均粒度为4.6μm~5.0μm的钼粉在氮气保护气氛下进行3.0小时的高能球磨,过180目筛,制得球磨钼粉;
S2、将经过180目过筛的球磨钼粉通过振动装料的方式装入钼管靶的冷等静压模具中;将装有钼粉的模具在冷等静压中进行压制,压制压力160Mpa;保压时间5min,随后再以30MPa/min速度降压至常态(101.325kPa),制得压坯;
S3、将脱模后的钼靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中,并放置在圆弧形支撑台上进行卧式预烧结,预烧结后制得预烧结坯体;
预烧结中支撑台的圆弧面为钼靶压坯预烧结时的接触面和支撑面;
圆弧形支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.85倍;
本步骤中具体预烧结工艺为:
常温(25℃)升温至950℃,升温时间5h,保温时间6h;
再从950℃升温至1250℃,升温时间5h,保温时间6h;
再从1250℃升温至1680℃,升温时间5h,保温时间8h;
停炉,随炉冷却,出炉温度120℃。
在预烧结过程中,炉内以6m3/h±1m3/h的氢气流量供氢;
S4、将预烧结坯体进行热等静压制,制得热压坯;
热等静压工艺的最高温度为1350℃,压力160Mpa,保温时间6h;
升温速度1℃/分钟。
S5、将热等静压后的热压坯进行机加工,直接加工成平面显示用用钼管靶所需的尺寸。
实施例3
本实施例为一种钼靶,该钼靶的长度为2700mm;
该钼靶直线度0.35mm;
尺寸偏差±0.18mm;
钼含量为99.978%(质量分数)和气体杂质元素(碳、氢、氧、氮)含量之和小于40ppm;
C:<17ppm;H:<3ppm;O:<15ppm;N:<5ppm;
钼靶的相对密度为99.8%(密度:10.18g/cm3);
钼靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷,平均晶粒尺寸55μm~60μm,晶粒均匀(见图3)。
本实施例钼靶的制备方法,由以下步骤组成:
S1、将纯度99.94%以上、平均粒度为5.0μm~5.4μm的钼粉在氮气保护气氛下进行2.5h的高能球磨,过180目筛,制得球磨钼粉;
S2、将经过180目过筛的球磨钼粉通过振动装料的方式装入钼管靶的冷等静压模具中;将装有钼粉的模具在冷等静压中进行压制,压制压力170Mpa;保压时间5min,随后再以30MPa/min速度降压至常态(101.325kPa),制得压坯;
S3、将脱模后的钼靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中,并放置在圆弧形支撑台上进行卧式预烧结,预烧结后制得预烧结坯体;
预烧结中支撑台的圆弧面为钼靶压坯预烧结时的接触面和支撑面;
圆弧形支撑台圆弧面的半径为压坯半径的1.0倍;
本步骤中具体预烧结工艺为:
常温(25℃)升温至950℃,升温时间4h,保温时间5h;
再从950℃升温至1250℃,升温时间4h,保温时间5h;
再从1250℃升温至1680℃,升温时间4h,保温时间7.5h;
停炉,随炉冷却,出炉温度120℃。
在预烧结过程中,炉内以8m3/h±2m3/h的氢气流量供氢;
S4、将预烧结坯体进行热等静压制,制得热压坯;
热等静压工艺的最高温度为1250℃,压力155Mpa,保温时间6h;
升温速度1℃/分钟。
S5、将热等静压后的热压坯进行机加工,直接加工成平面显示用用钼管靶所需的尺寸。
对比例1
本对比例为一种钼靶,该钼靶的长度为2700mm;
该钼靶直线度0.4mm;
尺寸偏差±0.2mm;
钼含量为99.968%(质量分数)和气体杂质元素(碳、氢、氧、氮)含量之和小于42ppm;
C:<19ppm;H:<3ppm;O:<15ppm;N:<5ppm;
钼靶的相对密度为99.0%(密度:10.01g/cm3);
钼靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷,平均晶粒尺寸75μm~95μm,晶粒偏粗大,略不均匀(见图4)。
本对比例钼靶的制备方法,由以下步骤组成:S1、将纯度99.94%以上、平均粒度为6.5μm~7.5μm的钼粉在氮气保护气氛下进行3.5h的高能球磨,过180目筛,制得球磨钼粉;
S2、将经过180目过筛的球磨钼粉通过振动装料的方式装入钼管靶的冷等静压模具中;将装有钼粉的模具在冷等静压中进行压制,压制压力180Mpa;保压时间5min,随后再以30MPa/min速度降压至常态(101.325kPa),制得压坯;
S3、将脱模后的钼靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中,并放置在圆弧形支撑台上进行卧式预烧结,预烧结后制得预烧结坯体;
预烧结中支撑台的圆弧面为钼靶压坯预烧结时的接触面和支撑面;
圆弧形支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.9倍;
本步骤中具体预烧结工艺为:
常温(25℃)升温至900℃,升温时间4h,保温时间6h;
再从900℃升温至1200℃,升温时间4h,保温时间5h;
再从1200℃升温至1550℃,升温时间4h,保温时间7h;
停炉,随炉冷却;出炉温度120℃。在预烧结过程中,炉内以6m3/h±1m3/h的氢气流量供氢;
S4、将预烧结坯体进行热等静压制,制得热压坯;
热等静压工艺的最高温度为1150℃,压力160Mpa,保温时间6.5h;
升温速度1℃/分钟。
S5、将热等静压后的热压坯进行机加工,直接加工成平面显示用用钼管靶所需的尺寸。
综上所述,本发明的制备方法相对与相关技术中钼管靶生产工艺,本方法不需要经过热锻和热挤压工序,生产流程短、生产效率高。本发明的制备方法生产的钼靶产品密度接近理论密度,产品质量明显提高。本发明流程短、生产效率高、产品质量优。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钼靶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将钼粉依次进行球磨、冷等静压和预烧结;制得预烧结坯体;
S2、将所述预烧结坯体进行热等静压处理;
所述冷等静压的压力为160MPa~220MPa;
所述热等静压的温度为1200℃~1400℃;
所述热等静压的压力为150MPa~200MPa;
所述预烧结的程序如下:
第一段升温:20℃~30℃升温至900℃~950℃,第一段升温的时间为4h~8h,第一段保温时间为3h~8h;
第二段升温:900℃~950℃升温至1200℃~1250℃,第二段升温的时间为4h~8h,第二段保温时间为3h~6h;
第三段升温:1200℃~1250℃升温至1600℃~1700℃,第三段升温的时间为4h~8h,第三段保温时间为4h~8h;
所述热等静压的时间为4h~8h;
所述预烧结的气氛为还原性气氛;
所述还原性气氛的流量为5m3/h~10m3/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钼粉的平均粒度为1.5μm~6.0μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的时间为2h~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压的时间为3min~8min。
5.一种钼靶,其特征在于,由权利要求1至4任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种钼靶,其特征在于,所述钼靶的致密度在99.8%以上;
所述钼靶的长度在2000mm以上;
所述钼靶的直线度在0.4mm以下;
所述钼靶的平均晶粒尺寸在60μm以下;
所述钼靶中钼的质量含量在99.97%以上。
7.根据权利要求6所述的钼靶,其特征在于,所述钼靶中气体杂质元素的含量在40ppm以下;所述气体杂质元素为碳、氢、氧和氮中的至少一种。
8.一种如权利要求5至7任一项所述的钼靶在制备平面显示器中的应用。
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- 2023-02-14 CN CN202310112458.5A patent/CN115821221B/zh active Active
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