CN115537746B - 一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用。所述方法将铝粉、钪粉和粘结剂进行混合，造粒后经过真空烧结步骤，再打碎，得到50～150μm的混合粉末，并以此粉末为原料进行冷等静压处理、预烧和热等静压处理，最后加工得到铝钪合金靶材。该方法对于合金粉末的粒径、以及铝粉和钪粉的比例均没有过多的限制，通过预先加入粘结剂，避免了在烧结过程中金属粉末的氧化，并且以混合粉末的形式进行烧结，减少了烧结过程中可能因为粘结剂的分解造成的内部缺陷，得到的铝钪合金靶材内含氧量少、内部缺陷少、晶粒更细小、致密度高、组织更均匀、纯度高，可用于更高要求的电器元件的制备。

Description

一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，具体而言，涉及一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜材料是电子器件制造的关键支撑，其中铝薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、工艺成熟等优点，成为集成电路、分立器件、液晶显示等领域的关键材料。铝钪靶材具有很好的耐腐蚀性、优异的抗辐射能力、较低的电阻率、有效降低短路情形、热稳定性较好、薄膜热处理前后凸起物少以及综合性能不随热处理温度变化而剧烈变化等优点，能够满足基板电极层、大规模集成电路配线材料镀膜及使用的要求。
现有技术中，可以直接将金属钪加到铝合金中，通过浇铸获得铝钪合金，然后制备得到铝钪合金靶材。该方法制备得到的铝钪合金中的钪含量范围为0.1～15％，且得到的靶材成分均匀化难以实现，钪分布也不均匀。
随时电子元件等相关领域的高速发展，合金中钪含量越高，越有利于提高镀膜的质量。但是，合金熔炼的难度也越大，特别是钪的质量百分比超过45％后，由于Al2Sc、AlSc、AlSc2等脆性析出相的存在，合金偏析严重且靶材后续成型困难。
为提高铝钪合金中钪的含量，现有技术也采用粉末冶金法，将钪粉和铝粉直接混合、压制、烧结成靶材。该方法制备的铝钪合金靶材较均匀，钪含量可选范围较大，但是靶材的氧含量高，致密度低，对靶材溅射过程及成膜质量产生许多不利的影响，例如影响成膜均匀性。
另外，为解决上述问题，现有技术也采用纳米级的铝粉和钪粉，钪粉成本较高，纳米级的粉末在混合过程中也极易团聚，由于单质铝粉和钪粉的活性都很高，混合过程中不易处理，也极易氧化，造成靶材质量的降低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种铝钪合金靶材的制备方法，该方法将铝粉、钪粉和粘结剂进行混合，造粒后经过真空烧结步骤，再打碎，得到50～150μm的混合粉末，并以此粉末为原料进行冷等静压处理、预烧和热等静压处理，最后加工得到铝钪合金靶材。该方法对于合金粉末的粒径、以及铝粉和钪粉的比例均没有过多的限制，通过预先加入粘结剂，避免了在烧结过程中金属粉末的氧化，并且以混合粉末的形式进行烧结，减少了烧结过程中可能因为粘结剂的分解造成的内部缺陷，得到的铝钪合金靶材内含氧量少、内部缺陷少、晶粒更细小、致密度高、组织更均匀、纯度高。
本发明的第二目的在于提供如上所述的铝钪合金靶材的制备方法所制备的铝钪合金靶材，该靶材的纯度≥99.9％，致密度＞99.0％。
本发明的第三目的在于提供如上所述铝钪合金靶材在制备电子器件中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明所提供的一种铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(a)、将铝粉、钪粉和粘结剂进行湿法研磨，得到混合浆料；
(b)、将所述混合浆料进行造粒，真空烧结后进行破碎和筛分，得到粒度为50～150μm的混合粉末；
(c)、将所述混合粉末进行冷等静压处理得到坯体；
(d)、将所述坯体进行预烧，将预烧后的所述坯体进行包套，然后进行热等静压处理，得到烧结坯，所述烧结坯经过加工得到所述铝钪合金靶材；
其中，所述热等静压处理的压强为100～200MPa，所述热等静压处理的温度为800～1400℃。
优选地，在步骤(a)中，以质量份数计，所述铝粉为40～70份，所述钪粉为20～80份。
优选地，在步骤(a)中，所述粘结剂包括有机粘结剂，所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和丙烯酸乳液中的至少一种。
更优选地，所述粘结剂还包括无机粘结剂，所述无机粘结剂包括粘土、膨润土和水玻璃中的至少一种。
优选地，所述粘结剂的添加量为所述铝粉和所述钪粉质量和的5％-7％。
优选地，在步骤(b)中，所述真空烧结包括：
先在500～600℃下保温0.5～2h，再在800～1000℃下保温0.5～2h。
优选地，在步骤(c)中，所述冷等静压处理的压力为100～300Mpa，所述冷等静压处理的压力保持时间为3～10min。
优选地，在步骤(d)中，所述预烧的温度为400～600℃。
优选地，在步骤(d)中，所述热等静压处理的时间为3～10h。
本发明所述的铝钪合金靶材的制备方法所制备的铝钪合金靶材。
优选地，所述铝钪合金靶材的纯度≥99.9％，所述铝钪合金靶材的致密度＞99.0％。
本发明所述的铝钪合金靶材在制备电子器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的制备方法，钪粉的添加量可以在一个较宽的范围，可实现高钪含量的铝钪合金靶材的制备和生产，并且方法简单易操作，有批量化生产的前景。
(2)本发明所提供的制备方法，先将铝粉和钪粉采用机械制粒技术制备成微米级混合粉末，然后利用混合粉末进行靶材的制备，能够保证靶材的成分、粒度更加均匀，具有更好的抗腐蚀性和抗氧化性。
(3)本发明所提供的铝钪合金靶材，纯度≥99.9％，致密度＞99.0％，甚至可以达到≥99.5％，平均晶粒尺寸为70～100微米。
(4)本发明所提供的铝钪合金靶材，在制备薄膜时整体性能均匀一致性，镀膜具有更高的抗腐蚀和抗氧化性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例所提供的铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(a)、将铝粉、钪粉和粘结剂进行湿法研磨，得到混合浆料；
(b)、将所述混合浆料进行造粒，真空烧结后进行破碎和筛分，得到粒度为50～150μm的混合粉末；
(c)、将所述混合粉末进行冷等静压处理得到坯体；
(d)、将所述坯体进行预烧，将预烧后的所述坯体进行包套，然后进行热等静压处理，得到烧结坯，所述烧结坯经过加工得到所述铝钪合金靶材；
其中，所述热等静压处理的压强为100～200MPa，所述热等静压处理的温度为800～1400℃。
本发明所提供的制备方法，先将铝粉、钪粉和粘结剂采用机械制粒技术制备成颗粒，颗粒经过两步真空烧结得到微米级混合粉末，然后利用混合粉末作为原料进行靶材的制备，无需利用纳米级的粉末原料，对混合粉末的形状以及粒径范围也无过多限制，即可实现平均晶粒尺寸为70～100微米。另外，本发明所提供的方法，钪粉的添加量可以在一个较宽的范围，可实现高钪含量的铝钪合金靶材的制备和生产。并且，所制备的靶材含氧量低，晶粒细小，组织均匀。利用所述靶材溅射得到的镀膜成分也更均匀，也具有更好的腐蚀性和热稳定性。
一优选的实施方式中，湿法研磨的介质可以选用酒精，但不限于此。
一优选的实施方式中，混合粉末的粒径包括50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm、150μm中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此。
一优选的实施方式中，热等静压处理的压强为100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa、200MPa中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此。
一优选的实施方式中，所述热等静压处理的温度为800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此。
一优选的实施方式中，造粒可以采用机械造粒的方法进行，或常用常规已获得的设备进行操作即可。进一步地，在研磨的过程中为了避免氧化，可以在保护气体的气氛下进行湿法球磨，保护气体包括但不限于氩气或者氮气。
一优选的实施方式中，湿法研磨可以选用湿法球磨，也可以用本领域常用的其他研磨手段进行混合。
一优选的实施方式中，铝粉和钪粉的纯度均大于99.99％。
一优选的实施方式中，在步骤(a)中，以质量份数计，所述铝粉为40～70份，例如40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此；所述钪粉为20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此。
进一步地，铝粉和钪粉可以任意比例的调配，根据靶材所需要的钪的百分含量来进行添加。例如铝粉为40份，钪粉可以为20份；或者，铝粉为40份，钪粉可以为80份；或者铝粉为70份，钪粉可以为20份；或者铝粉为70份，钪粉可以为45份；或者铝粉为70份，钪粉可以为80份；或者铝粉为40份，钪粉可以为20份；或者铝粉为60份，钪粉可以为20份；或者铝粉为50份，钪粉可以为50份；但是不限于上述列举的组合方式，可以在较宽的范围内任意调控钪的添加量，更加灵活，高钪合金靶材和低钪合金靶材均适用。
一优选的实施方式中，在步骤(a)中，所述粘结剂包括有机粘结剂；进一步地，可以单独使用有机粘结剂，也可以与无机粘结剂复配使用。
进一步地，所述无机粘结剂包括粘土、膨润土和水玻璃中的至少一种；
进一步地，所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和丙烯酸乳液中的至少一种。
更进一步的，采用无机粘结剂和有机粘结剂复配使用，两种粘结剂的比例任意调配，更进一步优选地，有机粘结剂和无机粘结剂的质量比为1～1.5:1。组合方式可以包括：聚乙烯醇和膨润土；聚乙烯醇和膨润土；聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和水玻璃；丙烯酸乳液和水玻璃；但是不限于以上组合方式。
一优选的实施方式中，所述粘结剂的添加量为所述铝粉和所述钪粉质量和的5％-7％。例如5％、5.5％、6％、6.5％、7％。现有技术中，为防止粘结剂分解后，铝钪合金靶材中存在过多缺陷，一般加入极少量的粘结剂，然而，本申请添加粘结剂主要是为了机械造粒，得到微米级的混合粉料，粘结剂含量的增加有利于机械造粒，并且，采用重新粉碎的微米级混合粉末作为原料，可以减少烧结后的内部缺陷，使靶材结构更致密、成分更均匀。
一优选的实施方式中，在步骤(b)中，所述真空烧结包括：
先在500～600℃(例如510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃)下保温0.5～2h(例如0.5h、1h、1.5h、2h)，再在800～1000℃(例如800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、930℃、950℃、970℃、980℃、990℃、1000℃)下保温0.5～2h(例如0.5h、1h、1.5h、2h)。本申请中，真空烧结的步骤尤为重要，分为两步，第一步主要目的是去除可以分解的有机粘结剂，第二步主要是强化无机粘结剂，提高粉末内部的结合程度和强度。
一优选的实施方式中，在步骤(c)中，为得到结构更近紧密的生胚，所述冷等静压处理的压力为100～300Mpa，所述冷等静压处理的压力保持时间为3～10min。
一优选的实施方式中，在步骤(d)中，采用预烧的方式改善坯体的内部组织结构，其中所述预烧的温度为400～600℃，例如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此；进一步地，可以适当判断预烧时间，进一步优选地，所述预烧的时间为20～100分钟。
一优选的实施方式中，在步骤(d)中，所述热等静压处理的时间为3～10h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h中的任一点值或任两个点值组成的范围值，但不限于此。
本发明所述的铝钪合金靶材的制备方法所制备的铝钪合金靶材的纯度≥99.9％，致密度≥99.0％，平均晶粒尺寸为70～100微米。
另外，本发明所提供的铝钪合金靶材可以用作制备电器元件的溅射靶材。溅射后得到的镀膜，可用作制备集成电路的配线材料等，应用于各种高科技电子领域，例如微波通信系统、航天航空领域等。
实施例1
本实施例所提供的铝钪合金靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备铝钪合金混合粉末
S11、将铝粉40份，钪粉60份进行称料，并称取占金属粉末总重5％的粘结剂，其中粘结剂包括质量比为1:1的聚乙烯醇和膨润土；
S12、将配好的物料依次加入球磨罐中，选用无水乙醇作为湿磨介质，在保护气体的气氛下进行湿法球磨，保护气体为氩气或者氮气，充分混合均匀，得到混合浆料；
S13、采用机械造粒工艺将混合浆料制备成不规则混合料颗粒；
S14、将不规则混合料颗粒置于真空烧结炉内分两步烧结，先加热至550℃并保温1h，然后加热至900℃并保温2h，然后经破碎、筛分，制备出粒度为50～150μm的混合粉末；
S2、按照需要，选用合适尺寸的胶套，将步骤S1得到的混合粉末装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟，之后泄压，将压制坯从胶套取出；
S3、将S2得到的坯体置于烧结炉中进行预烧，预烧温度为400℃，预烧的时间为xx；
S4、对预烧后的坯体进行不锈钢包套，抽真空，然后放入热等静压炉中，升温至1300℃，压力150MPa，保压5h，之后自然冷却后，取出坯体；
S5、将坯体按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为70微米，靶材致密度为99.5％，靶材纯度不低于99.9％。
本实施例中，利用阿基米德排水法测试产品的密度，并计产品的致密度。使用ICP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。
如无其他说明，本发明的实施例均采用上述方法进行测试。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤S4中，升温至1000℃，压力130MPa，保压6h，之后自然冷却后，取出坯体。
实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为90微米，靶材致密度为99.4％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤S11中，铝粉为40份，钪粉80份。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为100微米，靶材致密度为99.6％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤S11中，铝粉为40份，钪粉80份。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为85微米，靶材致密度为99.5％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：步骤S14中，先加热至500℃并保温0.5h，然后加热至800℃并保温0.5h。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为75微米，靶材致密度为99.5％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例6
实施例6与实施例1的不同之处在于：步骤S11中，铝粉为70份，钪粉20份。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为100微米，靶材致密度为99.8％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例7
实施例7与实施例1的不同之处在于：步骤S14中，先加热至600℃并保温2h，然后加热至800℃并保温1h。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为70微米，靶材致密度为99.6％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例8
实施例8与实施例1的不同之处在于：步骤S11中，粘结剂的添加量为金属粉末质量和的7％，并且粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和粘土，二者质量比1.5：1。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为75微米，靶材致密度为99.5％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例9
实施例9与实施例1的不同之处在于：步骤S4中，升温至800℃，压力200MPa，保压3h，之后自然冷却后，取出坯体。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为90微米，靶材致密度为99.6％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例10
实施例10与实施例1的不同之处在于：步骤S4中，升温至1400℃，压力100MPa，保压10h，之后自然冷却后，取出坯体。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为80微米，靶材致密度为99.5％，靶材纯度不低于99.9％。
实施例11
实施例11与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，预烧的温度为600℃，时间为。
本实施例制得的铝钪合金靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为70微米，靶材致密度为99.8％，靶材纯度不低于99.9％。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：没有步骤S1，直接将铝粉和钪粉进行胶套装粉，冷等静压成型。
本对比例制得的铝钪合金靶材平均晶粒尺寸为200微米，靶材致密度为98％，靶材纯度为99％。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：步骤S1中，只添加铝粉，最终得到的是纯铝靶材。
本对比例制得的纯铝靶材平均晶粒尺寸为250微米，靶材致密度为98.8％，靶材纯度为98.5％。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：步骤S14中，只先加热至550℃并保温1h，不进行分布烧结。
本对比例制得的纯铝靶材平均晶粒尺寸为150微米，靶材致密度为98.7％，靶材纯度为98％。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：没有步骤S3，即不预烧，直接进行烧结。
本对比例制得的纯铝靶材平均晶粒尺寸为180微米，靶材致密度为98.6％，靶材纯度为99％。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于：没有步骤S2，即不冷等压处理，直接进行烧结。
本对比例制得的纯铝靶材平均晶粒尺寸为150微米，靶材致密度为98.9％，靶材纯度为98.8％。
试验例
将实施例1-11及对比例1-5制备的铝钪合金靶材置于磁控溅射腔体内，对基材表面镀覆薄膜，溅射气体为氩气，溅射气压0.2Pa，溅射功率1kW，得到铝合金薄膜厚度为200nm，进行耐腐蚀性(经40％盐酸浸泡360h)和热稳定性(于300℃下加热1000h薄膜的氧化增重量)测试，结果见表1。
表1实施例1-11及对比例1-5制备靶材所溅射的薄膜的测试结果
经40％盐酸浸泡360h，掉膜面积/％ 薄膜增重量/g
实施例1 2.8％ 0.05
实施例2 3.0％ 0.1
实施例3 2.6％ 0.13
实施例4 2.7％ 0.07
实施例5 2.9％ 0.12
实施例6 2.7％ 0.1
实施例7 2.9％ 0.11
实施例8 2.8％ 0.12
实施例9 2.5％ 0.09
实施例10 3.0％ 0.1
实施例11 2.9％ 0.09
对比例1 7.6％ 0.5
对比例2 15％ 1.3
对比例3 9％ 0.8
对比例4 11％ 1.1
对比例5 10％ 1.0
从表1中可看出，本发明所述的铝钪合金靶材制备的薄膜具有良好的耐腐蚀性和热稳定性，其原因是本发明所提供的方法所制备的铝钪合金靶材更致密、含氧量低，晶粒细小，组织均匀。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、将铝粉、钪粉和粘结剂进行湿法研磨，得到混合浆料；
（b）、将所述混合浆料进行造粒，真空烧结后进行破碎和筛分，得到粒度为50~150μm的混合粉末；
（c）、将所述混合粉末进行冷等静压处理得到坯体；
（d）、将所述坯体进行预烧，将预烧后的所述坯体进行包套，然后进行热等静压处理，得到烧结坯，所述烧结坯经过加工得到所述铝钪合金靶材；
其中，所述热等静压处理的压强为100~200MPa，所述热等静压处理的温度为800~1400℃。
2.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，以质量份数计，所述铝粉为40~70份，所述钪粉为20~80份。
3.根据权利要求1或2所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述粘结剂包括有机粘结剂，所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和丙烯酸乳液中的至少一种；
所述粘结剂还包括无机粘结剂，所述无机粘结剂包括粘土、膨润土和水玻璃中的至少一种；
所述粘结剂的添加量为所述铝粉和所述钪粉质量和的5%~7%。
4.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述真空烧结包括：
先在500~600℃下保温0.5~2h，再在800~1000℃下保温0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（c）中，所述冷等静压处理的压力为100~300Mpa，所述冷等静压处理的压力保持时间为3~10min。
6.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（d）中，所述预烧的温度为400~600℃。
7.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤（d）中，所述热等静压处理的时间为3~10h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的铝钪合金靶材的制备方法所制备的铝钪合金靶材。
9.根据权利要求8所述的铝钪合金靶材，其特征在于，所述铝钪合金靶材的纯度≥99.9％，所述铝钪合金靶材的致密度＞99.0％。
10.根据权利要求8或9所述的铝钪合金靶材在制备电子器件中的应用。
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Citations (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08246139A (ja) * 1995-03-03 1996-09-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化物焼結体
JP2004067489A (ja) * 2002-08-09 2004-03-04 Toho Gas Co Ltd ジルコニア質焼結体
CN102245533A (zh) * 2008-12-15 2011-11-16 出光兴产株式会社 氧化铟系烧结体及溅射靶
CN103981406A (zh) * 2014-04-10 2014-08-13 安徽乾通教育制造有限公司 一种物理实验柜用铝合金型材及其制备方法
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CN106086567A (zh) * 2016-08-16 2016-11-09 北京有色金属与稀土应用研究所 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法
CN106868353A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 空中客车防卫和太空有限责任公司 用于粉末冶金技术的含钪的铝合金
CN108441827A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 长沙迅洋新材料科技有限公司 铝钪合金靶材制备方法
CN109161858A (zh) * 2018-09-10 2019-01-08 有研新材料股份有限公司 一种掺氮的铝钪合金靶材及其制造方法
CN110093588A (zh) * 2019-05-24 2019-08-06 福建阿石创新材料股份有限公司 一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用
CN110438458A (zh) * 2018-05-04 2019-11-12 何午琳 一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法
CN110467462A (zh) * 2019-08-09 2019-11-19 宁夏中色新材料有限公司 一种高致密低电阻氧化铌旋转靶材及其制备方法
CN111560585A (zh) * 2020-04-28 2020-08-21 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种铝钪靶材的制备方法
CN111575659A (zh) * 2020-05-19 2020-08-25 湖南金天铝业高科技股份有限公司 钛铝合金靶材的制备方法
CN111636055A (zh) * 2020-06-08 2020-09-08 福建阿石创新材料股份有限公司 一种成分均匀的铝钪合金溅射靶材及其制备方法
CN111910160A (zh) * 2020-07-15 2020-11-10 湖南稀土金属材料研究院 铝钪靶材的制备方法
WO2021023284A1 (zh) * 2019-08-08 2021-02-11 湖南稀土金属材料研究院 高钪含量铝钪合金靶材及其制备方法
CN112813397A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 金堆城钼业股份有限公司 一种钼钠合金板状靶材的制备方法
CN113560571A (zh) * 2021-07-14 2021-10-29 天钛隆（天津）金属材料有限公司 一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法
CN113652657A (zh) * 2021-08-25 2021-11-16 有研亿金新材料有限公司 铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法
CN114105631A (zh) * 2021-12-15 2022-03-01 福建阿石创新材料股份有限公司 一种超导靶材及其制备方法和应用
CN114951666A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 湖南金坤新材料有限公司 一种铝钪靶材的制备方法

Patent Citations (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08246139A (ja) * 1995-03-03 1996-09-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化物焼結体
JP2004067489A (ja) * 2002-08-09 2004-03-04 Toho Gas Co Ltd ジルコニア質焼結体
CN102245533A (zh) * 2008-12-15 2011-11-16 出光兴产株式会社 氧化铟系烧结体及溅射靶
CN103981406A (zh) * 2014-04-10 2014-08-13 安徽乾通教育制造有限公司 一种物理实验柜用铝合金型材及其制备方法
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CN106868353A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 空中客车防卫和太空有限责任公司 用于粉末冶金技术的含钪的铝合金
CN106086567A (zh) * 2016-08-16 2016-11-09 北京有色金属与稀土应用研究所 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法
CN108441827A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 长沙迅洋新材料科技有限公司 铝钪合金靶材制备方法
CN110438458A (zh) * 2018-05-04 2019-11-12 何午琳 一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法
CN109161858A (zh) * 2018-09-10 2019-01-08 有研新材料股份有限公司 一种掺氮的铝钪合金靶材及其制造方法
CN110093588A (zh) * 2019-05-24 2019-08-06 福建阿石创新材料股份有限公司 一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用
WO2021023284A1 (zh) * 2019-08-08 2021-02-11 湖南稀土金属材料研究院 高钪含量铝钪合金靶材及其制备方法
CN110467462A (zh) * 2019-08-09 2019-11-19 宁夏中色新材料有限公司 一种高致密低电阻氧化铌旋转靶材及其制备方法
CN111560585A (zh) * 2020-04-28 2020-08-21 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种铝钪靶材的制备方法
CN111575659A (zh) * 2020-05-19 2020-08-25 湖南金天铝业高科技股份有限公司 钛铝合金靶材的制备方法
CN111636055A (zh) * 2020-06-08 2020-09-08 福建阿石创新材料股份有限公司 一种成分均匀的铝钪合金溅射靶材及其制备方法
CN111910160A (zh) * 2020-07-15 2020-11-10 湖南稀土金属材料研究院 铝钪靶材的制备方法
CN112813397A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 金堆城钼业股份有限公司 一种钼钠合金板状靶材的制备方法
CN113560571A (zh) * 2021-07-14 2021-10-29 天钛隆（天津）金属材料有限公司 一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法
CN113652657A (zh) * 2021-08-25 2021-11-16 有研亿金新材料有限公司 铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法
CN114105631A (zh) * 2021-12-15 2022-03-01 福建阿石创新材料股份有限公司 一种超导靶材及其制备方法和应用
CN114951666A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 湖南金坤新材料有限公司 一种铝钪靶材的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
从赤泥中综合回收有价金属工艺的研究进展;廖春发, 卢惠明, 邱定蕃, 许秀莲;轻金属;20031020(第10期);全文 *
成形工艺对烧结法制备ITO靶材的影响;王;刘家祥;刘宸;;有色金属;20101115(第04期);全文 *
王玥 ; 刘家祥 ; 刘宸 ; .成形工艺对烧结法制备ITO靶材的影响.有色金属.2010,(第04期),全文. *
赤泥的回收利用技术;李小伟;朱铁群;代伟娜;苗娜;刘慧;;广东化工;20101025(第10期);全文 *

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CN115537746A (zh) 2022-12-30

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