CN108543947B - 一种钼坯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼坯的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)于160～300MPa的条件下，对平均粒度为3～4μm的钼粉进行压制，并保压3～20min，制成生坯；(2)低温烧结；(3)中温烧结；(4)高温烧结，最后冷却至室温，得钼坯。本发明制备得到的钼坯，纯度高，组织结构均匀，制成的钼箔性能稳定。

Description

一种钼坯的制备方法
技术领域
本发明属于钼板制备技术领域，具体涉及一种钼坯的制备方法。
背景技术
由于金属钼箔材具有熔点高、强度大、导电导热性能好、热膨胀系数小等优异性质，在电子元器件、电光源、精密分析仪器、精密加工设备、以及医疗设备制造等方面得到广泛应用；在这些应用中都要求钼箔材具有：理化特性均匀一致、表面及内部缺陷少等要求，但是，采用现有工艺技术生产出的钼坯，加工的金属钼箔材表面会出现“起皮”、“剥落”、“凹坑”等缺陷，且钼箔平整度不良，以及性能不一致，最终导致在后续加工或使用中零件失效。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种钼坯的制备方法，可有效解决现有工艺制备得到的钼坯使用性能不佳的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)于160～300MPa的条件下，对平均粒度为3～4μm的钼粉进行压制，并保压3～20min，制成生坯；
(2)低温烧结：于600～1200℃烧结生坯60～120min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以2～8℃/min的升温速率升温至1300～1700℃，继续烧结120～240min；
(4)高温烧结：最后再以2～8℃/min的升温速率升温至1800～2200℃，烧结300～600min后，冷却至室温，得钼坯。
进一步地，步骤(1)中钼粉粒径为0.5～10μm，其中粒径为2～6μm的钼粉的重量为总钼粉重量的85％以上。
进一步地，步骤(1)中生坯厚度为25～35mm，相对密度为55～60％。
进一步地，步骤(2)中低温烧结的温度为1000℃，保温100min。
进一步地，步骤(3)中中温烧结的温度为1700℃，升温速率为2℃/min，保温200min。
进一步地，步骤(4)中高温烧结的温度为2200℃，升温速率为2℃/min，保温500min。
本发明的有益效果为：
1、以采用本发明方法制备得到的钼含量大于99.98％的高纯钼坯作为制备钼板原料，减少了杂质元素对钼板性能造成的不良影响。
2、通过对生坯密度和厚度的控制，可以保证生坯密度均匀并且具有一定孔隙率，有利于钼坯在烧结过程中杂质挥发，而且也能保证钼坯烧结温度的一致性。
3、首先在低温600～1200℃的条件下进行烧结，可促进生坯中杂质挥发与残余氧化钼的氢还原得到充分完成；然后在中温1300～1700℃的条件下进行烧结，有利于形成发育完善且分布均匀地烧结晶核，为后续实现均匀烧结打下基础；最后在高温1800～2200℃的条件下进行烧结，确保最终得到具有一定晶粒尺寸、组织结构均匀，以得到实现金属化与致密化的钼坯。
4、通过本发明方法中的烧结工艺制度，有利于形成发育完善且分布均匀地烧结晶核，实现对晶粒长大速度、烧结孔形成与迁移过程进行有效控制，最终得到具有一定晶粒尺寸、组织结构均匀，实现金属化与致密化的钼坯。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种钼坯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为4μm的钼粉置于钢模中，其中，粒径为2～6μm的钼粉的重量为总钼粉重量的90％；在160MPa的条件下，通过液压机对其进行压制，保压16min，制备得到厚度为28mm，相对密度为55％的生坯；
(2)低温烧结：将制得的生坯置于600℃的条件下进行烧结，并保温60min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以4℃/min的升温速率将温度升至1300℃，进行中温烧结，并保温120min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以4℃/min的升温速率将温度升至1800℃，进行高温烧结，并保温300min，最后冷却至室温，制备得到钼含量为99.990％的高纯度钼坯。
实施例2
(1)将平均粒径为3μm的钼粉置于钢模中，其中，粒径为2～6μm的钼粉的重量为总钼粉重量的95％；在300MPa的条件下，通过液压机对其进行压制，保压20min，制备得到厚度为25mm，相对密度为60％的生坯；
(2)低温烧结：将制得的生坯置于1000℃的条件下进行烧结，并保温100min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以2℃/min的升温速率将温度升至1700℃，进行中温烧结，并保温200min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以2℃/min的升温速率将温度升至2200℃，进行高温烧结，并保温500min，最后冷却至室温，制备得到钼含量为99.995％的高纯度钼坯。
实施例3
(1)将平均粒径为3.4μm的钼粉置于钢模中，其中，粒径为2～6μm的钼粉的重量为总钼粉重量的86％；在300MPa的条件下，通过液压机对其进行压制，保压10min，制备得到厚度为35mm，相对密度为58％的生坯；
(2)低温烧结：将制得的生坯置于1200℃的条件下进行烧结，并保温120min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以6℃/min的升温速率将温度升至1500℃，进行中温烧结，并保温240min；
(4)高温烧结：中温烧结结束后，以6℃/min的升温速率将温度升至2200℃，进行高温烧结，并保温550min，最后冷却至室温，制备得到钼含量为99.986％的高纯度钼坯。
对比例1
与实施例2相比，缺少低温烧结，其余过程均与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，缺少低温烧结和中温烧结，其余过程均与实施例2相同。
对比例3
与实施例2相比，缺少梯度进行的低温烧结、中温烧结和高温烧结，改用1500～1800℃进行恒温烧结，其余过程均与实施例2相同。
检测
于相同条件下检测实施例1～3和对比例1～3制备得到的钼坯的性能，分别将上述钼坯加工为钼箔，并检测钼箔表面性能，其结果见表1。
表1钼坯性能
Figure BDA0001657720910000051
由表1数据可知，实施例1～3制备得到的钼坯性能优于对比例1～3，且相应的钼箔的性能也优于对比例1～3，由此，通过本发明方法，可制备得到组织结构均匀，具有高强度的致密化的钼坯。

Claims (3)

1.一种钼坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)于160～300MPa的条件下，对平均粒度为3～4μm的钼粉进行压制，并保压3～20min，制成生坯；所述钼粉粒径为0.5～10μm，其中粒径为2～6μm的钼粉的重量为总钼粉重量的85％以上；
(2)低温烧结：于1000℃烧结生坯100min；
(3)中温烧结：低温烧结结束后，以2～8℃/min的升温速率升温至1300～1700℃，继续烧结120～240min；
(4)高温烧结：最后再以2℃/min的升温速率升温至2200℃，烧结500min后，冷却至室温，得钼坯。
2.根据权利要求1所述的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述生坯厚度为25～35mm，相对密度为55～60％。
3.根据权利要求1所述的钼坯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述中温烧结的温度为1700℃，升温速率为2℃/min，保温200min。
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CN101956159A (zh) * 2010-09-30 2011-01-26 金堆城钼业股份有限公司 一种高纯钼溅射靶材的制备方法
CN101966585A (zh) * 2010-11-01 2011-02-09 金堆城钼业股份有限公司 一种钼坯制备方法
CN102218535B (zh) * 2011-07-14 2014-05-14 金堆城钼业股份有限公司 一种钼制品的烧结方法
JP2013083000A (ja) * 2011-09-28 2013-05-09 Hitachi Metals Ltd 焼結Ｍｏ合金スパッタリングターゲット材の製造方法
CN104561914A (zh) * 2015-01-22 2015-04-29 烟台希尔德新材料有限公司 一种钼靶材的制备方法
CN107914016B (zh) * 2017-11-08 2020-12-15 金堆城钼业股份有限公司 一种钼条的生产方法

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