CN105294072A

CN105294072A - 一种tft级ito靶材的常压烧结方法

Info

Publication number: CN105294072A
Application number: CN201510752371.XA
Authority: CN
Inventors: 黄誓成; 陆映东; 黄作; 武建良; 农浩
Original assignee: GUANGXI CRYSTAL UNION PHOTOELECTRIC MATERIALS CO Ltd
Current assignee: GUANGXI CRYSTAL UNION PHOTOELECTRIC MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2015-11-06
Filing date: 2015-11-06
Publication date: 2016-02-03
Anticipated expiration: 2035-11-06
Also published as: CN105294072B

Abstract

本发明涉及一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，具体步骤是：选取超高活性ITO纳米粉，将造粒后的ITO粉通过模压成型，成型压力25～80MPa，保压时间15～300秒；再经冷等静压加固，等静压压力为180～300MPa，保压时间为300～1200秒；然后直接放入烧结炉中，通入气氛并以一定的升温速率，分多段升温保温，再以一定的速率进行降温至室温来完成烧结。其特点是，将添加成型剂造粒后的ITO粉通过模压成型，冷等静压加固后，直接放入烧结炉进行烧结。将原有的脱脂过程通过烧结制程的设计，融入烧结过程，一并在烧结炉中进行。该方法与设置有单独脱脂工序的工艺相比，减少了脱脂设备，节省了设备投资，同时也更加节能，烧结周期缩短了40%左右，提高了生产效率，适合大批量生产。

Description

一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法

技术领域

本发明涉及一种ITO靶材的烧结方法，特别涉及一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法。

背景技术

ITO（氧化铟锡）靶材是用于制备ITO透明导电薄膜的原料。广泛应用于液晶显示器、触摸屏等。中国是ITO靶材消耗大国，但高端即TFT级ITO靶材（主要用于液晶电视、电脑显示屏、高端智能手机等）几乎全部依赖进口（中国TFT级ITO靶材年消耗量大约600吨）。TFT级ITO靶材的主要特点是，高致密度（相对密度≥99.7%）、大尺寸化[其单边尺寸为（260～1100）mm]、靶材溅射后结瘤小（使用后靶材表面较光滑、无颗粒）、ITO薄膜品质高。目前国际上主流的先进ITO靶材烧结工艺是氧气氛常压烧结法。主要工艺流程是：先将ITO粉体进行模压成型，再进行冷等静压，然后将成型好的素坯放入脱脂炉进行脱脂排胶，完成排胶后，再将脱脂后的素坯移至烧结炉进行氧气氛常压烧结。中国专利CN201010597008.2公布了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，这种方法有单独的脱脂工序，相较本发明而言，生产周期长，且无法获得高致密度的ITO靶材。中国专利201110031669.3公布了一种在纯氧气氛中制备ITO靶材的方法，该方法未提及脱脂工序，主要原因是该方法中用于成型的粉末未添加成型剂，故无需脱脂工序。但用模压成型的方法成型，如果粉体不添加成型剂，所成型的坯体易出现分层等缺点，尤其在成型TFT级大尺寸ITO靶材的时候。本发明提供的方法，没有这种缺点和隐患同时，在ITO靶材使用后，靶材的表面结瘤极少，ITO薄膜均匀且电阻率低。本方法对于ITO靶材真正获得批量化、国产化具有里程碑意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，该方法选取并确定了超高活性ITO纳米粉体，采用常压氧气氛烧结，将脱脂工序与烧结工序合并，省去了脱脂设备，同时也缩短了生产周期，提高了生产效率，适合大批量生产，能够克服上述现有技术所存在的缺点和隐患，真正意义达到目前TFT级ITO靶材高致密度（相对密度≥99.7%）、大尺寸化[其单边尺寸为（260～1100）mm]、靶材溅射后结瘤小、ITO薄膜高品质的要求。

解决上述技术问题的技术方案是：一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，包括以下步骤：

（1）选取超高活性的ITO纳米粉体，ITO纳米粉体的粒径要求为60-100nm，所有的金属及非金属杂质总含量<100ppm，且单个杂质含量≤15ppm；

（2）将添加成型剂造粒后的ITO粉，装入钢模中，用液压机进行模压成型得ITO成型坯体，成型压力为25～80MPa，保压时间为15秒～300秒；

（3）将步骤（2）所得ITO成型坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机进行冷等静压，冷等静压压力为180～300MPa，保压时间为300秒～1200秒；

（4）将步聚（3）所得坯体放入烧结炉进行烧结，烧结过程如下：

a)以0.2～1度/分钟的升温速度升至100～150度，保温1～2小时；

b)然后，以0.2～1度/分钟的升温速度升至250～350度，保温4～10小时；

c)然后，以0.2～1度/分钟的升温速度升至600～750度，保温1～4小时；

d)然后，以1～2度/分钟的升温速度升至1000～1200度，保温1～4小时；

e)然后，以0.5～2度/分钟的升温速度升至1300～1400，保温1～4小时；

f)然后，以0.5～2度/分钟的升温速度升至1550～1650，保温4～12小时；

g)然后，以0.3～1度/分钟的降温速度，降温至室温，即得致密度高于或等于99.7%的ITO靶材；

在烧结过程中，N度以下或等于N度，持续通入洁净空气，用于脱脂，空气气流量为5～25升/分钟；N度以上，持续通入氧气，用于抑制ITO分解，氧气气流量为20～50升/分钟，N的取值为750～1000中的任一个数值。

所述的钢模截面形状为长方形，成型烧结后的靶材单边尺寸为260mm～1100mm。

本发明是一种常压烧结大尺寸、高致密度、TFT级ITO靶材的方法，其特点是，选取超高活性ITO纳米粉体（ITO纳米粉体的粒径要求为60-100nm，所有的金属及非金属杂质总含量<100ppm，且单个杂质含量≤15ppm），将添加成型剂造粒后的ITO粉通过模压成型，冷等静压加固后，直接放入烧结炉进行烧结。将原有的脱脂过程通过烧结制程的设计，融入烧结过程，一并在烧结炉中进行。该方法与设置有单独脱脂工序的工艺相比，减少了脱脂设备，节省了设备投资，同时也更加节能，烧结周期比现有技术的烧结与脱脂周期总和缩短了40%左右。

下面，结合附图和实施例对本发明之一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法的技术特征作进一步的说明。

具体实施方式

图1：本发明实施例2制备的TFT级ITO靶材使用前效果图。

图2：本发明实施例2制备的TFT级ITO靶材使用后效果图。

具体实施方式

实施例1：

称取添加成型剂造粒后的超高活性ITO粉（粉体粒度为80nm，纯度为99.995%，单个杂质成分最高为10ppm）2.7kg，装入尺寸为264mm×347mm的长方形钢模中。用液压机在30MPa的成型压力下，保压15秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在180MPa的压力下，保压1200秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为：以0.2℃/分钟的升温速度升温至100℃，保温1小时；再以0.3℃/分钟的升温速度升温至250℃，保温4小时；再以0.2℃/分钟的升温速度升温至600℃，保温1小时；再以1℃/分钟的升温速度升温至1000℃，保温1小时；再以0.5℃/分钟的升温速度升温至1300℃，保温1小时；再以0.5℃/分钟的升温速度升温至1550℃，保温12小时；然后以1℃/分钟的降温速度降至室温，即得高致密度ITO靶材，通过排水法测试致密度（相对密度）高达99.7%。烧结过程中，750℃以下或是等于750℃，以5升/分钟的气流量，通入洁净空气；750℃以上，以20升/分钟的气流量，通入氧气。

实施例2：

称取添加成型剂造粒后的ITO粉（粉体粒度为60nm，纯度为99.994%，单个杂质成分最高为15ppm）7kg，装入尺寸为264mm×850mm的长方形钢模中。用液压机在50MPa的成型压力下，保压100秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在240MPa的压力下，保压600秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为：以0.5度/分钟的升温速度升温至120度，保温1.5小时；再以0.6度/分钟的升温速度升温至300度，保温8小时；再以0.5度/分钟的升温速度升温至680度，保温2.5小时；再以1.5度/分钟的升温速度升温至1100度，保温2小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至1350度，保温2.5小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至1620度，保温7小时；然后以0.6度/分钟的降温速度降至室温，即得高致密度ITO靶材，通过排水法测试致密度（相对密度）高达99.7%。烧结过程中，850度以下或是等于850℃，以15升/分钟的气流量，通入空气；850度以上，以30升/分钟的气流量，通入氧气。

本实施例制备得到的TFT级ITO靶材如图1所示，ITO靶材使用后效果如图2所示，从图2可以看出ITO靶材使用后，靶材的表面结瘤极少。

实施例3：

称取添加成型剂造粒后的ITO粉（粉体粒度为100nm，纯度为99.995%，单个杂质成分最高为8ppm）12kg，装入尺寸为480mm×860mm的长方形钢模中。用液压机在50MPa的成型压力下，保压300秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在300MPa的压力下，保压300秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为：以1度/分钟的升温速度升温至150度，保温2小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至350度，保温10小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至750度，保温4小时；再以2度/分钟的升温速度升温至1200度，保温4小时；再以1.5度/分钟的升温速度升温至1400度，保温4小时；再以2度/分钟的升温速度升温至1650度，保温4小时；然后以0.3度/分钟的降温速度降至室温，即得高致密度ITO靶材，通过排水法测试致密度（相对密度）高达99.8%。烧结过程中，1000度以下或是等于1000℃，以25升/分钟的气流量，通入空气；1000度以上，以50升/分钟的气流量，通入氧气。

Claims

1.一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：包括以下步骤：

a)以0.2～1度/分钟的升温速度升至100～150度，保温1～2小时；

2.根据权利要求1所述的一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述的钢模截面形状为长方形，成型烧结后的靶材单边尺寸为260mm～1100mm。