CN101562068A - 用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，属于稀土磁性材料制备领域。特点是：原材料采用钕铁硼含氧粉末废料，把原料烘干，氟化除氧处理，高温加钙去氟处理后得到粗钕铁硼NdFeB合金。将粗钕铁硼NdFeB合金中加入适量的稀土元素、非稀土金属元素等，放入中频感应炉中充氩进行第二次熔炼得到规定要求的钕铁硼NdFeB合金。将合金锭除去氧化皮，在氮气保护下制成3～5μm粒度均匀的粉末。在磁场中成型、在氩气中烧结、制成高性能NdFeB永磁材料。本发明工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料，环保、具有很高的经济价值。

Description

用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法
一、技术领域
本发明涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，属于稀土磁材料的技术领域。
二、技术背景
目前，钕铁硼永磁材料已广泛的应用到航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子玩具等各个领域。在钕铁硼永磁材料的生产工艺过程中有很多可利用的废料被浪费掉，含氧量很高的粉末废料就是其中的一种。
三、发明内容
本发明目的在于提供一种能够将钕铁硼粉末废料进行回收利用，降低能源消耗的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法。
技术解决方案：本发明原料采用钕铁硼NdFeB生产过程中产生的粉末废料，或者被氧化的固体废料；
本发明工艺如下：
1)粉末废料处理：用加热法去除粉末废料中的油质及水分；
2)粉末的氟化处理：将烘干的粉末废料装入密封的容器中，通入400-600℃的氟气，使压力达到1-2kp，保持1-3小时，充分除氧，制得氟化物粉末；
3)粗钕铁硼NdFeB合金的冶炼：按重量百分比将氟化物粉末∶金属钙削＝1∶1混合，压成坯料放入真空感应炉中，加热1300-1600℃，0.5-1小时浇铸可得粗钕铁硼NdFeB合金和氟化钙废碴；
4)钕铁硼NdFeB合金的冶炼：分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在中频感应炉中冶炼，先抽真空，再充氩气，冶炼温度是1300-1600℃，保温30分钟，铸锭；
5)制粉：先进行破碎(例如采用颚式破碎机或氢爆工艺进行破碎)，接着进行磨粉。为防止氧化，磨粉在航空汽油中进行球磨，或者用高纯氮气保护进行气流磨，把合金磨成3-5μm颗粒均匀的粉末。
6)压型：在磁场中把制得的粉末压成一定的形状，压强5T/cm2，磁场H＞10000奥斯特，为进一步密实可采取等静压，压强10T/cm2。
7)烧结：在氩气中进行。
本发明原料采用被氧化的固体废料，将被氧化的固体废料破碎成粒度＜10μm的粉末再进行上述工艺步骤处理。
本发明由于原材料用含氧量较高的粉末废料或钕铁硼NdFeB生产过程中由于工艺的失误被氧化的废料，它们在市场上的价格低，制造的NdFeB永磁材料的成本低，具有市场竞争力。
本发明制作NdFeB合金由于采用两次冶炼的方法：
第一步，将氟化粉末与金属钙削混合，得到表1成分的NdFeB合金(我们称为粗合金)和氟化钙废碴。
表1：粗NdFeB合金成分(重量百分比)
  PrNd   Fe   B   Al   O(ppm)
  26-38％   60-68％   0.5-2％   0.1-1.5％   ＜300
第二步，分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在粗NdFeB合金中加入适量的稀土元素、非稀土元素，放入真空中频感应炉，充氩冶炼成表2所示NdFeB合金。
表2：NdFeB合金成分(重量百分比)：
  PrNd   Dy   Fe   B   Al
  25-35％   2-3％   60-68％   0.5-2％   0.1-1.5％
本发明的优点在于：A、采用将粉末废料进行氟化处理，热钙还原二次熔炼制得NdFeB优质合金，含氧量低，可以制造高性能NdFeB永磁材料产品；B、工艺流程和生产设备与现行NdFeB工厂一致，不增加新的操作与设备，投产简单；C、合理地利用了废料，资源综合利用，减少污染，属环保产品。
四、具体实施方式
实施例1
1)选料：钕铁硼NdFeB产品线切割机得到的废料。
2)烘干处理：粉末废料在阳光下晒干后，点燃，得到氧化粉末。
3)氟化处理：将粉末放入用不锈钢制成的容器中，通入400℃氟气，使压力达到1kp，保持1小时，充分除氧，得到粉末氟化物。
4)粗钕铁硼NdFeB合金的制取：按按重量百分比将氟化物粉末∶金属钙削＝1∶1混合，压成柱状坯料，放入中频真空感应炉中加热到1600℃使其熔化，浇铸，得到粗钕铁硼NdFeB合金与氟化钙废碴。分析后成分如下表(重量百分比)：
  PrNd   Fe   Dy   B   Al   O(ppm)
  25   72.6   1.0   1.3   0.1   ＜100
5)钕铁硼NdFeB合金的制取：将制取的粗NdFeB合金，除去氧化皮，加入适应的PrNd、Dy、Al、硼铁，放入中频真空感应炉中进行冶炼，先抽真空，再充氩气。冶炼温度控制在1500℃，保温30分钟，铸锭，控制锭模冷却速度，得到尽可能多的柱状结晶合金。分析合金成分如下(重量百分比)：
  PrNd   Fe   Dy   B   Al   O(ppm)
  29   68   1.5   1.3   0.2   ＜100
6)制粉：冶炼好的钕铁硼NdFeB合金锭除去氧化皮，在氮气保护下用颚式破碎机制成1-1.5cm的碎块，在航空汽油中滚磨成3-5μm均匀颗粒粉末。
7)成型：采用垂直钢模压+等静压，在磁场中把粉末制成Φ12×12的圆柱形样品，要求磁场H＞10000奥斯特，压强5T/cm2，等静压7T/cm2。
8)烧结：制后的样品在烧结炉中烧结，为防氧化是在氩气保护下进行。
9)磁性能测量：把烧结的样品制成Φ10×10mm标准样品，测量磁性能，结果如下：
  Br   Hci   Hcb   (BH)max
  1.23T   1350KA/m   896KA/m   288kj/m3
实施例2
1)选料：生产过程中氧化的块状废料。
2)原料处理：将块状料制成粒度10-20μm粉末。
3)氟化处理：同例1中的(3)氟化处理。
4)粗钕铁硼NdFeB合金制取：同例1中(4)，得到下列成分粗合金(重量百分比)
  PrNd   Dy   Fe   B   Al   O(ppm)
  27   0.9   70.66   1.29   0.15   ＜100
5)钕铁硼NdFeB合金的制取：同例1中(5)，得到如下成分合金(重量百分比)：
  PrNd   Dy   Fe   B   Al
  29.5   1.5   67.5   1.3   0.2
6)制粉、成型、烧结、测量同例1，得到如下性能：
  Br   Hci   Hcb   (BH)max
  1.27T   1100KA/m   910KA/m   302kj/m3

Claims (4)

1、用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：原料采用钕铁硼NdFeB生产过程中产生的粉末废料，或者被氧化的固体废料，工艺步骤如下：
1)粉末废料处理：用加热法去除粉末废料中的油质及水分；
2)粉末的氟化处理：将烘干的粉末废料装入密封的容器中，通入400-600℃的氟气，使压力达到1-2kp，保持1-3小时，充分除氧，制得氟化物粉末；
3)粗钕铁硼NdFeB合金的冶炼：按重量百分比将氟化物粉末∶金属钙削＝1∶1混合，压成坯料放入真空感应炉中，加热1300-1600℃，0.5-1小时浇铸可得粗NdFeB合金和氟化钙废碴；
4)钕铁硼NdFeB合金的冶炼：分析粗钕铁硼NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合钕铁硼NdFeB合金的成分，在中频感应炉中冶炼，先抽真空，再充氩气，冶炼温度是1300-1600℃，保温30分钟，铸锭；
5)制粉：先进行破碎，接着进行磨粉，磨粉在航空汽油中进行球磨，或者用高纯氮气保护进行气流磨，把合金磨成3-5μm颗粒均匀的粉末；
6)压型：在磁场中把粉末压成所需形状的成形产品，压强3T/cm2，磁场H＞10000奥斯特；
7)烧结：烧结在氩气中进行。
2、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，上述钕铁硼NdFeB合金的冶炼过程采用：分析粗钕铁硼NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合钕铁硼NdFeB合金的成分，用铸片炉冶炼，轮辊转速大约1-2m/s；得到片状结晶结构的铸片，厚度为250-350mm。
3、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，成形产品进行等静压，等静压强10T/cm2。
4、根据权利要求1所述的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于，被氧化的固体废料破碎成粒度＜10μm的粉末。
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