CN101015859A - 烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法 - Google Patents

烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明为烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，涉及烧结钕铁硼永磁体的加工。解决现有化学方法的粉削再生利用处理方法存在的问题。该处理方法首先采用磁选的办法除去其中的杂质，将含有水分、油分的NdFeB粉削从中分选出来；再对分选出的含有水分、油分的NdFeB粉削在真空干燥箱内烘烤、干燥；将得到的再生NdFeB粉末加入到平常生产烧结钕铁硼永磁体的NdFeB粉料中并混合均匀。同时由于该处理方法采用的是物理方法，处理方法的工艺简单，所需的设备设施简单、价值较低，因此处理后得到的可再生利用的NdFeB合金粉末价格大大低于非再生的原材料价格，从而降低了钕铁硼永磁体的原材料成本。

Description

烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削的处理，具体为烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法。
背景技术
自二十世纪八十年代以来，功能材料、生态环境材料、智能材料对人类社会的现代文明与社会进步的作用越来越大，在功能材料中，永磁材料占有重要的地位，国际上已将一个国家的家庭平均使用永磁材料量作为衡量一个国家文明与发达程度的标准之一。在众多永磁材料中，第三代稀土永磁材料——烧结钕铁硼(化学名NdFeB)因其具有较高的剩磁、高的矫顽力、高的磁能积而成为永磁材料的佼佼者，被誉称为“磁王”。
从NdFeB转化到工业生产以来，世界烧结NdFeB产量与日俱增，我国烧结NdFeB磁体的发展更是突飞猛进，每年约以30％-50％的速度增长，但是，伴随着我国烧结NdFeB如此快速的发展，生产烧结NdFeB所使用的原材料——稀土的利用量也以惊人的速度在增加，虽然我国稀土资源工业储量占世界总量的80％左右，是名副其实的稀土资源大国，但是如果不考虑原材料的再生利用，仍将很快面临资源匮乏的严峻事实。
为此，我国稀土和稀土永磁行业的研究人员在近年来对NdFeB的次废品再生利用都有了足够的重视，并开发出一些NdFeB次废品再生利用的方法，为资源的合理利用做出了贡献。
在这些需设法再生利用的钕铁硼次废品中，烧结NdFeB磁体经机械加工(包括磨削、切削、打孔钻削、线切割、倒角抛光等加工)后的粉削占到了一半以上的比例。烧结NdFeB磁体经机械加工后形成的NdFeB粉削往往与机械加工过程中使用的冷却液(含水、油脂)以及机械加工过程中脱落的砂轮、刀具、钻具、磨料等颗粒混合在一起。目前对粉削再生利用的处理方法是采用化学方法对粉削中的稀土成份进行提纯回收并进行再利用，其具体处理方法为：
1、将机械加工后形成的NdFeB粉削和加工过程中附带来的其他各种杂物混杂在一起一并集中回收。
2、根据“稀土串级萃取理论”及“稀土湿法冶金工艺理论”对这些混合物进行酸溶、沉淀、分解，使其中的NdFeB粉削转化为稀土氯化物。
3、然后进行氯化物的去杂过滤，转化为混合稀土氧化物。
4、再经提纯加工成为稀土金属合金，由烧结NdFeB生产厂家再次作为原材料重新使用。
上述再生利用处理方法存在以下几方面的不足：
一、这种处理方法工艺较复杂，所需的设备设施和原辅料价值较高，因此再生为原材料后和烧结NdFeB生产厂家新购的非再生的原材料价格相比只略低5-8元/公斤，投入大、成本高，同时烧结NdFeB生产厂家绝大多数不具备这样的专业工艺人员和设备设施，往往出售给稀土提炼厂家来回收，不能实现就地消化，再生利用周期较长。
二、由于NdFeB粉削中稀土含量约为30％，而铁(Fe)含量约为68％，因此稀土提炼厂家在萃取前必须经环烷酸处理，去除Fe，之后才经串级萃取得到稀土化合物(Nd-R、Pr-R、Dy-R等)。这种主要使用化学方法的提纯过程，又产生了含大量酸根和氯根的废水废液以及焙烧废气和其他废渣，虽经一些处理，但仍对环境有较严重的污染，新生了“三废”排放问题。
发明内容
本发明为了解决现有化学方法的粉削再生利用处理方法存在的上述问题，提供一种新的烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，将机械加工后形成的NdFeB粉削和加工过程中附带来的其他各种杂物混杂在一起一并集中回收，由于机械加工后的NdFeB粉削与机械加工过程中使用的冷却液(含水、油脂)以及机械加工过程中脱落的砂轮、刀具、钻具、磨料等颗粒混合在一起，而其中只有NdFeB粉削属于亲磁物质，所以首先采用磁选的办法除去其中的杂质，将含有水份、油份的NdFeB粉削从中分选出来；再对分选出的含有水份、油份的NdFeB粉削在真空干燥箱内烘烤，得到完全干燥的NdFeB粉末(纯净度在99.9％以上)；将得到的再生NdFeB粉末加入到平常生产“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体的NdFeB粗粉料或细粉料中并混合均匀，之后按照平常的工艺流程进行后续的成型、烧结、回火，得到“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体。
为防止NdFeB粉削在干燥、受热后发生继续氧化行为，而进一步提高再生NdFeB粉末的质量。在真空干燥箱内烘烤时在不低于1Pa的真空条件下进行。本领域技术人员通过有限次的实验可容易地获得干燥NdFeB粉削的适宜温度。作为一种具体实例，本发明给出了一种适宜的烘烤温度范围，即真空条件达到后，首先在30℃-35℃保温，使NdFeB粉削烘至半干状态，再在60℃-65℃的条件下烘烤至完全干燥。分成两个温度段是为了让水份、油份逐渐挥发，这样在保持真空条件下，可降低抽真空泵的功率，从而降低设备成本。
平常生产烧结钕铁硼永磁体工艺中的制粉过程分为粗粉料和细粉料两步，即将NdFeB合金首先制成粗粉料，再将粗粉料制成细粉料，本发明中得到的再生NdFeB粉末既可加入粗粉料中也可加入细粉料中，更优选加入细粉料中。并且生产烧结钕铁硼永磁体时在制取细粉料的过程中，特别是在制作“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和＞420”的高性能系列烧结NdFeB永磁体(即牌号为NdFeB380/80、NdFeB350/96、NdFeB320/110、NdFeB300/135、NdFeB280/160等，参见《中华人民共和国国家标准——烧结钕铁硼永磁材料》，代号GB/T13560-2000)时，要较严格地控制氧给入量，而在制作“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体(即牌号为NdFeB320/96、NdFeB300/110、NdFeB280/135、NdFeB260/160、NdFeB300/96、NdFeB280/110、NdFeB260/135、NdFeB280/96等，参见《中华人民共和国国家标准——烧结钕铁硼永磁材料》，代号GB/T13560-2000)时对氧给入量相对而言可以宽泛一些，那么所获得的再生NdFeB粉末由于氧含量已经较高，就更适于加入到制作“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体时的粗粉料中或细粉料中，并且以不同的添加量添加到“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体的粗粉料或细粉料中后，会带来最终钕铁硼永磁体产品磁性能的变化，即由于添加量较大等因素会使添加再生NdFeB粉末后的永磁体的磁性能(牌号)要低于未添加再生NdFeB粉末的永磁体的磁性能(牌号)，甚至得到非标的烧结钕铁硼永磁体。烧结钕铁硼永磁体领域的技术人员通过有限次的实验可容易地得到：在什么牌号的基础上、所获得的NdFeB粉末以多少添加量、相应可以得到何牌号的钕铁硼永磁体产品。
在添加再生NdFeB粉末的情况下，为了获得与平常未添加再生NdFeB粉末工艺法所生产的牌号相同的永磁体，需对再生NdFeB粉末的添加量以及制取细粉时的氧给入量进行控制。本发明给出如下技术参数：所获得的NdFeB粉末以3％-8％的比例，添加到粗粉料中或细粉料中，并在制细粉料时，氧给入量从平常工艺制取细粉时的90ppm-120ppm降低为20ppm-50ppm(基于这时所获得的再生NdFeB粉末由于氧含量已经较高，因此相应降低平常制作烧结NdFeB的第四步流程即制细粉料环节时的氧给入量，以获得与平常未添加再生NdFeB合金粉末工艺法所生产的牌号相同的永磁体)，从而获得“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体，实现将烧结NdFeB磁体机械加工后的粉削直接用于烧结NdFeB工业化大生产的目的。
本发明所述的处理方法突破了现有处理方法的传统思维，将现有传统的采用化学方法提纯粉削中的稀土材料改为采用物理方法对机械加工后粉削进行分离、除杂、干燥，使机械加工后粉削直接转化为NdFeB合金粉末，并将提取的NdFeB合金粉末添加到正常生产中的NdFeB粉料中，而实现粉削的再生利用。由于该处理方法采用的是物理方法，处理方法的工艺简单，所需的设备设施简单、价值较低，投入少、成本低，因此处理后得到的可再生利用的NdFeB合金粉末价格大大低于非再生的原材料价格，从而降低了钕铁硼永磁体的原材料成本。该处理方法烧结NdFeB生产厂家自己就能实现，实现粉削就地消化，大大缩短了再生利用周期。与现有的化学处理方法相比，该处理方法不会带来新的“三废”排放问题。并且采用适当工艺添加再生NdFeB合金粉末不会改变永磁体的产品性能，即添加有再生NdFeB合金粉末的永磁体与同牌号的未添加再生NdFeB合金粉末的永磁体相比，产品性能基本相同。
具体实施方式
实施例一：
烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法：将机械加工后形成的NdFeB粉削和加工过程中附带来的其他各种杂物混杂在一起一并集中回收；首先采用磁选的办法除去其中的杂质，将含有水份、油份的NdFeB粉削从中分选出来；再对分选出的含有水份、油份的NdFeB粉削在真空干燥箱内烘烤：烘烤时应在不低于1Pa的真空条件下进行，真空条件达到后，首先在30℃-35℃保温(30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃)，使NdFeB粉削烘至半干状态，再在60℃-65℃(60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃)的条件下烘烤至完全干燥，这样就得到完全干燥的NdFeB粉末(纯净度在99.9％以上)；
制作NdFeB300/110牌号烧结NdFeB永磁体时，首先按照平常工艺进行配料、熔炼、制粗粉221公斤，之后把其中121公斤粗粉按照平常工艺制取细粉(此时氧给入量为90ppm-120ppm)、混料，再将余下的100公斤粗粉制取细粉，但制细粉时氧给入量调低至20ppm-50ppm(20ppm、30ppm、40ppm、50ppm)，在其制为细粉后混料前把再生得到的NdFeB粉末加入3公斤一起混料，然后把未加入再生NdFeB粉末的和加入再生NdFeB粉末的两种细粉分别成型，再在同一烧结炉内把两种料一起烧结、回火，生产出毛坯，经检测磁性能，加入再生NdFeB粉末的磁体与未加入再生NdFeB粉末的磁体相比，各项性能指标基本相当(对比检验结果见附表1)。
表1：NdFeB300/110牌号烧结NdFeB永磁体
平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)与加入再生NdFeB粉末后的磁性能指标对比
项目   样品序号     磁性能指标
    剩磁Br(T)  内禀矫顽力Hci(KA/m)  磁感矫顽力Hcb(KA/m)  磁能积(BH)max(KJ/m3)
平常工艺   1     1.247  1233  949.6  300.41
  2     1.238  1238  946.4  296.11
  3     1.241  1211  940.87  296.91
  4     1.244  1219  941.67  296.12
加入粉削   1     1.26  1247  945.65  294.52
  2     1.244  1213  948.04  297.78
  3     1.239  1236  944.85  297.06
  4     1.241  1227  944.06  294.68
实施例二：
得到再生NdFeB粉末的处理方法与实施例一相同。
制作NdFeB280/135牌号烧结NdFeB永磁体时，首先按照平常工艺进行配料、熔炼、制粗粉215公斤，之后把其中90公斤粗粉按照平常工艺制取细粉(此时氧给入量为90ppm-120ppm)。再将再生的NdFeB粉末，在余下的125公斤正常粗粉中加入7.5公斤，再制取细粉，但制细粉时氧给入量调低至20ppm-50ppm，然后把未加入再生NdFeB粉末的和加入再生NdFeB粉末的两种细粉分别混料、成型，再在同一烧结炉内把两种料一起烧结、回火，生产出毛坯，经检测磁性能，加入再生NdFeB粉末的磁体与未加入再生NdFeB粉末的磁体相比，各项性能指标基本相当(对比检验结果见附表2)。
表2：NdFeB280/135牌号烧结NdFeB永磁体
平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)与加入再生NdFeB粉末后的磁性能指标对比
项目   样品序号     磁性能指标
    剩磁Br(T)  内禀矫顽力Hci(KA/m)  磁感矫顽力Hcb(KA/m)  磁能积(BH)max(KJ/m3)
平常工艺   1     1.212  1403  930.52  282.58
  2     1.218  1388  928.14  284.33
  3     1.221  1411  933.71  286.64
  4     1.214  1405  924.95  282.74
加入粉削   1     1.213  1406  927.34  280.51
  2     1.216  1375  932.12  285.21
  3     1.225  1389  936.89  287.44
  4     1.221  1384  933.71  287.28
实施例三：
得到再生NdFeB粉末的处理方法与实施例一相同。
制作NdFeB280/96牌号烧结NdFeB永磁体时，首先按照平常工艺进行配料、熔炼、制粗粉192公斤，之后把其中100公斤粗粉按照平常工艺制取细粉，(此时氧给入量为90ppm-120ppm)、混料，再将余下的92公斤粗粉制取细粉，但制细粉时氧给入量调低至20ppm-50ppm，在其制为细粉后混料前把再生NdFeB粉末加入7.4公斤一起混料，然后把未加入再生NdFeB粉末的和加入再生NdFeB粉末的两种细粉分别成型，再在同一烧结炉内把两种料一起烧结、回火，生产出毛坯，经检测磁性能，加入再生NdFeB粉末与未加入再生NdFeB粉末的磁体相比，各项性能指标基本相当(对比检验结果见附表3)。
表3：NdFeB280/96牌号烧结NdFeB永磁体
平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)与加入再生NdFeB粉末后的磁性能指标对比
项目   样品序号     磁性能指标
    剩磁Br(T)  内禀矫顽力Hci(KA/m)  磁感矫顽力Hcb(KA/m)  磁能积(BH)max(KJ/m3)
平常工艺   1     1.224  1056  936.89  289.51
  2     1.221  1024  930.52  288.95
  3     1.203  1014  933.71  279.63
  4     1.218  1034  940.07  284.81
加入粉削   1     1.217  1002  936.10  283.54
  2     1.209  1009  932.12  280.67
  3     1.214  1036  936.89  282.89
  4     1.221  1022  941.67  286.24
实施例四
得到再生NdFeB粉末的处理方法与实施例一相同。
制作NdFeB280/110牌号烧结NdFeB永磁体时，首先以NdFeB280/110牌号为基础，按照平常工艺进行配料、熔炼、制粗粉177公斤，之后按照平常工艺制取细粉(此时氧给入量为90ppm-120ppm)，在其制为细粉后混料前把再生NdFeB粉末加入8公斤一起混料，然后把加入再生NdFeB粉末的细粉成型，在烧结炉内烧结、回火，生产出毛坯，结果得到牌号NdFeB280/96的NdFeB永磁体，经检测磁性能，加入再生NdFeB粉末后得到的NdFeB280/96牌号的永磁体与平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)生产的同牌号永磁体相比，各项性能指标基本相当(对比检验结果见附表4)。
表4：平常工艺制作NdFeB280/110牌号时加入再生NdFeB粉末后得到的NdFeB280/96牌号与平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)制作的NdFeB280/96牌号烧结NdFeB永磁体的磁性能指标对比
项目   样品序号     磁性能指标
    剩磁Br(T)  内禀矫顽力Hci(KA/m)  磁感矫顽力Hcb(KA/m)  磁能积(BH)max(KJ/m3)
平常工艺   1     1.221  1057  940.89  286.51
  2     1.204  1022  933.42  280.54
  3     1.222  1064  933.91  286.13
  4     1.216  1011  941.17  281.81
加入粉削   1     1.208  1011  941.10  282.64
  2     1.215  1037  923.12  282.67
  3     1.214  1034  936.98  282.88
  4     1.22  1024  940.97  285.42
实施例五
得到再生NdFeB粉末的处理方法与实施例一相同。
制作NdFeB280/135牌号烧结NdFeB永磁体时，首先以NdFeB280/135牌号为基础，按照平常工艺进行配料、熔炼、制粗粉202公斤，在粗粉中把再生NdFeB粉末加入18公斤之后按照平常工艺制取细粉(此时氧给入量为90ppm-120ppm)、混料，然后把加入再生NdFeB粉末的细粉成型，在烧结炉内烧结、回火，生产出毛坯，结果得到牌号NdFeB280/110的NdFeB永磁体，经检测磁性能，加入再生NdFeB粉末后得到的NdFeB280/110牌号的永磁体与采用平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)生产的同牌号永磁体相比，各项性能指标基本相当(对比检验结果见附表5)。
表5：平常工艺制作NdFeB280/135牌号时加入再生NdFeB粉末后得到的NdFeB280/110牌号与平常工艺(未加入再生NdFeB粉末)制作的NdFeB280/110牌号烧结NdFeB永磁体的磁性能指标对比
项目   样品序号     磁性能指标
    剩磁Br(T)  内禀矫顽力Hci(KA/m)  磁感矫顽力Hcb(KA/m)  磁能积(BH)max(KJ/m3)
平常工艺   1     1.205  1238  930.89  280.11
  2     1.220  1235  934.25  287.59
  3     1.208  1261  932.77  281.62
  4     1.217  1222  944.03  283.71
加入粉削   1     1.215  1247  933.88  282.84
  2     1.209  1244  936.2  280.67
  3     1.211  1263  937.79  283.68
  4     1.225  1271  941.46  288.04

Claims (5)

1、一种烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，将机械加工后形成的NdFeB粉削和加工过程中附带来的其他各种杂物混杂在一起一并集中回收，其特征为：首先采用磁选的办法除去其中的杂质，将含有水份、油份的NdFeB粉削从中分选出来；再对分选出的含有水份、油份的NdFeB粉削在真空干燥箱内烘烤，得到完全干燥的NdFeB粉末；将得到的NdFeB粉末加入到平常生产“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体的NdFeB粗粉料或细粉料中并混合均匀，之后按照平常的工艺流程进行后续的成型、烧结、回火，得到“标称内禀矫顽力与最大磁能积之和≤420”的系列烧结NdFeB永磁体。
2、如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，其特征为：在真空干燥箱内烘烤时在不低于1Pa的真空条件下进行。
3、如权利要求2所述的烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，其特征为：真空条件达到后，首先在30℃-35℃保温，使NdFeB粉削烘至半干状态，再在60℃-65℃的条件下烘烤至完全干燥。
4、如权利要求1或2或3所述的烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，其特征为：得到的NdFeB粉末加入细粉料中。
5、如权利要求1或2或3所述的烧结钕铁硼永磁体机械加工后所产生粉削再生利用的处理方法，其特征为：所获得的NdFeB粉末以3％-8％的比例，添加到粗粉料中或细粉料中，并在制细粉料时，氧给入量从平常工艺制取细粉时的90ppm-120ppm降低为20ppm-50ppm。
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Application publication date: 20070815

Assignee: Haicheng local railway equipment manufacturing Co., Ltd.

Assignor: Huiqiang Magnetic Material Manufacturing Co., Ltd., Shanxi

Contract record no.: 2012990000871

Denomination of invention: Reproduction and utilization method of powder generated in mechanically processing sintered Nd-Fe-B permanent magnet

Granted publication date: 20090527

License type: Common License

Record date: 20121210

LICC "enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model"
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Granted publication date: 20090527

Termination date: 20160215