CN108188152A - 一种去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中碳氧的方法 - Google Patents
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Abstract
一种去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中碳氧的方法属于材料回收领域。废旧粘结钕铁硼磁体中含有大量环氧树脂，属热固性的，十分稳定，很难在不破坏钕铁硼相的前提下彻底去除。本发明步骤：去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：6‑1：8放入水热釜中，保持水热釜中压力在5‑20MPa，并加热至110‑130℃，保温3‑5小时，待降温后取出得到磁粉A；混合溶剂配方为：按体积比氨水20％‑30％，乙醇30％‑40％，二甲基亚砜10％‑20％，四氢呋喃20％‑30％。2).去除废旧磁粉中的氧化物：3).清洗磁粉：4).干燥磁粉：将磁粉C在40‑60℃的真空干燥箱中干燥12‑24h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。本发明是易实行的废旧粘结钕铁硼磁体中去除碳氧的方法。
Description
技术领域
本专利发明了一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，属于材料回收技术领域。
背景技术
钕铁硼永磁体是最新一代的永磁体，也是现在已知的综合性能最高的一种永磁体。自钕铁硼永磁材料面世以来，发展极为迅速，已经成为现代工业中不可缺少的功能材料。根据生产工艺的不同，钕铁硼永磁体可以分为烧结钕铁硼永磁体和粘结钕铁硼永磁体。一般来说，烧结类钕铁硼永磁体磁能积较高，磁性能优良，主要应用于永磁电动机、发电机、核磁共振成像仪、磁选机、音响扬声器、磁悬浮系统、磁力传动、磁力起重等设备。粘接钕铁硼磁体是由磁粉、环氧树脂、固化剂等形成的。粘结钕铁硼永磁体磁能积较烧结的低，但是尺寸精度高，体积小，主要应用在计算机硬盘、光驱、软驱、DVD机、打印机、复印机、手机、微型汽车电机、传感器中。
其中，在生产粘结钕铁硼永磁体时，由于生产设备、技术和工艺的原因，粘结钕铁硼永磁体的良品率一般为85％左右，因此粘结钕铁硼永磁体残次品量很大。废旧快淬粘结钕铁硼磁体中含有珍贵的稀土元素，由于稀土的价格上涨以及稀土的不可再生性，都使得回收废旧快淬粘结钕铁硼磁体变得有意义。目前国内外主要针对的是烧结类钕铁硼的回收，针对烧结钕铁硼废料的回收主要采用湿法冶金工艺，如酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶工艺等。不同于废旧烧结钕铁硼磁体，废旧粘结钕铁硼磁体中除被部分氧化的钕铁硼外，还含有大量的环氧树脂，该环氧树脂属于热固性的，十分稳定，很难在保证不破坏钕铁硼相的前提下将其彻底去除。因此对于烧结钕铁硼废料的回收方法并不适用于粘结钕铁硼磁体，而研究废旧粘结钕铁硼磁体回收的很少。因此急需开发一条简单、易实行的废旧快淬粘结钕铁硼磁体中去除碳氧的方法。
发明内容
本发明的目的是针对于废旧快淬粘结钕铁硼磁体经破碎得到废旧快淬粘结钕铁硼磁粉，提出一条非破坏性的、简单易实行的工艺路线去除其中的碳氧，获得再生粘结钕铁硼磁粉的方法。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的混合溶剂配方为：按体积比氨水20％-30％，乙醇30％-40％，二甲基亚砜10％-20％，四氢呋喃20％-30％。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，按照以下步骤进行：
1.去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：6-1：8放入水热釜中，保持水热釜中压力在5-20MPa，并加热至110-130℃，保温3-5小时，待降温后取出得到磁粉A；
2.去除废旧磁粉中的氧化物：将磁粉A和丙酮按一定比例倒入烧杯中，通过超声振荡5-15min、离心后用醋酸占体积分数为5％-10％的丙酮溶液超声30-60s，得到磁粉B；
3.清洗磁粉：将磁粉B和丙酮按一定比例倒入烧杯中，经过超声振荡5-15min，将磁粉表面残余的混合溶剂和醋酸去除，离心分离至上清液澄清得到磁粉C；
4.干燥磁粉：将磁粉C在40-60℃的真空干燥箱中干燥12-24h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。
注：上述所有步骤中涉及到的磁粉与丙酮的比例均为质量比1:5-1:8，离心操作参数为5000-7000转/分，优选6000转/分，时间5-10分钟。
由于环氧树脂经过固化之后形成不易溶解的三向交联网状结构的聚合物，本专利将化学反应和物理溶解相结合，更加彻底地去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中环氧树脂。首先利用氨水可与环氧树脂的中的环氧官能团发生开环反应，如图附图1所示，使其从废旧快淬粘结钕铁硼磁粉上脱落下来，然后利用乙醇和二甲基亚砜使生成物多元醇溶解，可加速或者促进反应的彻底进行，剩余的少量未反应的环氧树脂还可以溶解于四氢呋喃中。并且通过水热釜加压加温可以大大提高环氧开环反应的反应率和环氧树脂的在混合溶剂中的溶解度，更利于废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中环氧树脂去除。同时采用中等强度的稀醋酸去除废旧磁粉中的氧化物，即可以不破坏钕铁硼磁粉本身，也可以溶解磁粉表面的氧化物，减少再生磁粉中的氧含量，获得碳氧含量更低的再生钕铁硼磁粉。
附图说明
图1是氨水与环氧基团反应的化学式。
具体实施方式
实例1：
本实施例所用的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的混合溶剂配方为：按体积比氨水20％，乙醇30％，二甲基亚砜20％，四氢呋喃30％。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，按照以下步骤进行：
1.去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：6放入水热釜中，保持水热釜中压力在5MPa，并加热至110℃，保温3小时，待降温后取出得到磁粉A；
2.去除废旧磁粉中的氧化物：将磁粉A和丙酮按一定比例倒入烧杯中，通过超声振荡5min、离心后用醋酸占体积分数为5％的丙酮溶液超声30s，得到磁粉B；
3.清洗磁粉：将磁粉B和丙酮按一定比例倒入烧杯中，经过超声振荡5min，将磁粉表面残余的混合溶剂和醋酸去除，离心分离至上清液澄清得到磁粉C；
4.干燥磁粉：将磁粉C在40℃的真空干燥箱中干燥12h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。
注：上述所有步骤中涉及到的磁粉与丙酮的比例均为质量比1:5，离心操作参数为6000转/分，时间5分钟。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比如表1所示
表1回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比
| 碳含量 | 氧含量 | |
| 废旧快淬粘结钕铁硼磁粉 | 21200 | 11007 |
| 回收快淬粘结钕铁硼磁粉 | 9700 | 8100 |
实例2：
本实施例所用的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的混合溶剂配方为：按体积比氨水30％，乙醇30％，二甲基亚砜20％，四氢呋喃20％。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，按照以下步骤进行：
1.去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：7放入水热釜中，保持水热釜中压力在14MPa，并加热至120℃，保温4小时，待降温后取出得到磁粉A；
2.去除废旧磁粉中的氧化物：将磁粉A和丙酮按一定比例倒入烧杯中，通过超声振荡10min、离心后用醋酸占体积分数为8％的丙酮溶液超声45s，得到磁粉B；
3.清洗磁粉：将磁粉B和丙酮按一定比例倒入烧杯中，经过超声振荡10min，将磁粉表面残余的混合溶剂和醋酸去除，离心分离至上清液澄清得到磁粉C；
4.干燥磁粉：将磁粉C在50℃的真空干燥箱中干燥18h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。
注：上述所有步骤中涉及到的磁粉与丙酮的比例均为质量比1:6，离心操作参数为6000转/分，时间8分钟。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比如表2所示
表2回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比
| 碳含量 | 氧含量 | |
| 废旧快淬粘结钕铁硼磁粉 | 21200 | 11007 |
| 回收快淬粘结钕铁硼磁粉 | 5900 | 5800 |
实例3：
本实施例所用的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的混合溶剂配方为：按体积比氨水30％，乙醇40％，二甲基亚砜10％，四氢呋喃20％。
本发明所涉及的一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，按照以下步骤进行：
1.去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：8放入水热釜中，保持水热釜中压力在20MPa，并加热至130℃，保温5小时，待降温后取出得到磁粉A；
2.去除废旧磁粉中的氧化物：将磁粉A和丙酮按一定比例倒入烧杯中，通过超声振荡15min、离心后用醋酸占体积分数为10％的丙酮溶液超声60s，得到磁粉B；
3.清洗磁粉：将磁粉B和丙酮按一定比例倒入烧杯中，经过超声振荡15min，将磁粉表面残余的混合溶剂和醋酸去除，离心分离至上清液澄清得到磁粉C；
4.干燥磁粉：将磁粉C在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。
注：上述所有步骤中涉及到的磁粉与丙酮的比例均为质量比1:8，离心操作参数为6000转/分，时间10分钟。
用本实施所得到的回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比如表3所示
表3回收快淬粘结钕铁硼磁粉与废旧快淬粘结钕铁硼磁粉的碳氧含量对比
| 碳含量 | 氧含量 | |
| 废旧快淬粘结钕铁硼磁粉 | 21200 | 11007 |
| 回收快淬粘结钕铁硼磁粉 | 2600 | 2000 |
Claims (2)
1.一种废旧快淬粘结钕铁硼磁粉去除碳氧的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1).去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中的环氧树脂：将废旧快淬粘结钕铁硼磁粉和混合溶剂按照质量比1：6-1：8放入水热釜中，保持水热釜中压力在5-20MPa，并加热至110-130℃，保温3-5小时，待降温后取出得到磁粉A；混合溶剂配方为：按体积比氨水20％-30％，乙醇30％-40％，二甲基亚砜10％-20％，四氢呋喃20％-30％。
2).去除废旧磁粉中的氧化物：将磁粉A和丙酮按一定比例倒入烧杯中，通过超声振荡5-15min、离心后用醋酸占体积分数为5％-10％的丙酮溶液超声30-60s，得到磁粉B；
3).清洗磁粉：将磁粉B和丙酮按一定比例倒入烧杯中，经过超声振荡5-15min，将磁粉表面残余的混合溶剂和醋酸去除，离心分离至上清液澄清得到磁粉C；
4).干燥磁粉：将磁粉C在40-60℃的真空干燥箱中干燥12-24h，得到去除碳氧的再生钕铁硼磁粉。
上述所有步骤中涉及到的磁粉与丙酮的比例均为质量比1:5-1:8，离心操作参数为5000-7000转/分，时间5-10分钟。
2.根据权利要求1所述的方法所采用的混合溶剂。
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