CN102211192B - 二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 - Google Patents

二次回收料制备高性能钕铁硼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，步骤是：(1)钕铁硼的二次回收料的预处理，去除杂质及灰尘并快速烘干；(2)制备钕铁硼的原配料；(3)混料：将预处理后的二次回收料按照重量百分比10-40％添加到原配料中，形成混合料；(4)在氢碎炉中进行氢爆：(5)气流磨破碎制粉；(6)双锥式混料机；(7)压型；(8)真空烧结；(9)将烧结后的物料进行回火，在900℃进行首次回火，时间1-3小时；然后继续加温，在480-550℃进行二次回火，回火4-8小时，然后进行常规的快速气冷，由此得到制得烧结磁体。本方法所制备的钕铁硼是采用二次回收料作为主要配料，节省了大量成本，生产周期短，节能降耗，符合国家产业政策，所制钕铁硼永磁材料的性能能够达到N42SH，性能指数非常高。

Description

二次回收料制备高性能钕铁硼的方法
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁材料制造领域，尤其是一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法。
背景技术
钕铁硼是一种用途非常广泛的永磁材料，但目前的生产工艺较为复杂，成本较高，能耗较大，尤其对于钕铁硼的边角料的二次利用，还没有较好的方法，造成较大浪费。通过检索，发现如下四篇与本专利申请相关的公开专利文献：
1、一种高性能钕铁硼永磁材料的制造方法（CN101877265A），该方法通过在原料中加入重稀土元素Tb取代Dy来提高磁体的矫顽力，用少量Pr替代Nd来降低生产成本。所含Pr和Tb的钕铁硼稀土永磁材料组成为：(Nd，Pr)x?Fe余ByDyzTbuCovAlw，该发明中各元素的原子百分比为：7≤x≤15，5.5≤y≤8，0.05≤z≤6，0≤u≤2，0≤v≤3，0≤w≤1.5，其余为Fe和由原材料引入的杂质。按上述原子百分比进行配料、熔炼、制粉、成型及烧结过程。Tb的加入提高了磁体分子各向异性场，磁体的矫顽力有显著改善。由于Pr2Fe14B的磁晶各向异性场略高于Nd2Fe14B，所以，少量Pr的添加对磁体的矫顽力也略有提高。
2、一种高性能钕铁硼永磁材料的制造方法（CN101246771），该方法在配料过程中加入金属元素Tb来部分替代金属元素Nd，并将下列以重量比的原料：16.924-30.855的Nd，53.364-80.132的Fe，1.087-1.233的B，0.817-6.952的Dy，0.266-4.533的Tb，0.593-2.101的Co，0.181-0.962的Al混合在一起进行配料，然后进行炼制、压制及烧结过程。
3、一种高性能烧结钕铁硼气流磨加氢制备方法（CN101051544），它的步骤为：1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片；2)通过氢爆工艺或破碎机将铸锭合金或速凝薄片破碎成粗粉；3)粗粉通过气流磨破碎，制成细粉，其中气流磨是采用氮气和氢气的混合压缩气体；4)将细粉、汽油和抗氧化剂在混料机中均匀混合，得到混合粉末；5)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1120℃烧结2-4h，再经过500-650℃热处理回火2-4h，制得烧结磁体。本发明制得的磁体矫顽力比传统工艺法制得磁体矫顽力高，而且该工艺细粉的出粉效率高，适合于批量化生产烧结钕铁硼。
4、一种用抗氧化有机助剂烧结钕铁硼磁体的方法（CN101429030），该抗氧化有机助剂由含给电子基团的有机物、硼酸酯和汽油组成，在混料阶段以喷雾的方式将抗氧化有机助剂射入钕铁硼粉料中，在空气条件下用烧结法制备并得到不同牌号的高性能钕铁硼永磁材料，有效防止了钕铁硼磁性材料烧结过程中的氧化问题。
上述三篇公开专利文献与本专利申请有较大不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种采用钕铁硼的二次回收料制备钕铁硼的方法，该方法制备的钕铁硼永磁材料成本低廉，节能降耗，绿色环保，性能高。
本发明的目的是这样实现的：
一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
⑴钕铁硼的二次回收料的预处理，去除杂质及灰尘并快速烘干；
⑵制备钕铁硼的原配料：
原配料的各原料及其重量百分比分别为：
钕：28-30%
硼：0.8-1%
镝：3.5-4.5%
铝：0.3-0.5%
铌：0.5-1%
铜：0.1-0.3%
余量为铁；
将上述原料放入中频真空熔炼炉内，在真空度1╳10-1帕条件下加热到1400-1600℃，待所有原料熔化后再维持1-3分钟，同时进行电磁搅拌1-2分钟，再快速冷却而形成原配料锭；
⑶在氢碎炉中进行氢爆：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭分别放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到1╳10-1，加热到温度180-260℃，注入氢气让原料吸氢0.5-2小时，然后再加热到450-520℃，脱氢压力10-50帕，完成脱氢，水冷或气冷到常温后出炉；
⑷气流磨破碎制粉：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭分别在气流磨内进行破碎，粒度为3.1-3.9μm，形成粉料；其中，在破碎过程中，要添加为原料重量0.5-1.5%的抗氧化剂；
⑸混料：
将二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，将粉料送入双锥式混料机，加入均为粉料重量0.5-1.5%的抗氧化剂及润滑剂，旋转2-3小时后，形成混合料；
⑹取向压型：
将混合粉注入模具中，设定磁场强度为1.5-2T，压力4-8兆帕，进行取向成型，得到型坯件；
⑺真空烧结：
将型坯件放入真空烧结炉内，预抽真空30-60分钟，设定炉内真空度1╳10-1帕，进行分段升温：
快升温，升温幅度为6-10℃/分钟，直至炉温达到450-500℃；
慢升温，升温幅度1-3℃/分钟，使炉温自450-500℃达到700-750℃；
快升温，升温幅度6-10℃/分钟，使炉温自700-750℃达到900-950℃；
慢升温，升温幅度0.2-0.6℃/分钟，使炉温自900-950℃达到1030-1050℃，然后驻留30分钟，使烧结炉内物料温度均匀化；
快升温，升温幅度5-8℃/分钟，使炉温自1030-1050℃达到1060-1080℃，保温4-6小时，然后快速气冷，完成烧结；
⑻回火制成烧结磁体：
将烧结后的物料进行回火，在900℃进行首次回火，时间1-3小时；然后继续加温，在480-550℃进行二次回火，回火6-8小时，然后进行常规的快速气冷，由此制得烧结磁体。
而且，所述将钕铁硼的二次回收料预处理的方法是：将二次回收料进行酸洗、沸水蒸煮，以清除钕铁硼的油污杂质，然后，采用超声波发生器进行钕铁硼的除尘，超声波的功率为1-3KW，时间3-5分钟，并同时清除残余的酸液，然后快速烘干。
而且，在步骤⑵的钕铁硼的原配料制备中，将上述原料通过真空速凝甩带炉，采取熔炼工艺将上述原料充分熔化后，采取甩带冷却方式获得原配料甩带片。
本发明的优点和积极效果是：
1、本方法所制备的钕铁硼是采用二次回收料作为主要配料，节省了大量成本，节能降耗，符合国家产业政策。
2、本方法所制备的钕铁硼的分子各向异性场高，矫顽力强，同时，减小了对磁能积
影响，使得钕铁硼永磁材料的性能能够达到N42SH，性能指数非常高。
3、本方法所制备的钕铁硼工艺合理，生产周期短，比传统方法缩短近10个小时，提高了生产效率。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例；需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定
性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，制备方法的步骤是：
⑴钕铁硼的二次回收料的预处理：
将钕铁硼的二次回收料进行酸洗、沸水蒸煮，以清除钕铁硼的油污等杂质，然后，采用超声波发生器进行钕铁硼的除尘，超声波的功率为1-3KW，时间3-5分钟，并同时清除残余的酸液；
⑵制备钕铁硼的原配料：
原配料的各原料及其重量百分比分别为：
钕：28-30%
硼：0.8-1%
镝：3.5-4.5%
铝：0.3-0.5%
铌：0.5-1%
铜：0.1-0.3%
余量为铁。
将上述物质放入中频真空熔炼炉内，在真空度1╳10-1帕条件下加热到1400-1600℃，待所有物料熔化后再维持1-3分钟，同时进行电磁搅拌1-2分钟，再快速冷却而形成原配料锭；或者也可以将上述物质通过真空速凝甩带炉，采取与前述相似的熔炼工艺将上述物料充分熔化后，采取甩带冷却方式获得原配料甩带片。
⑶在氢碎炉中进行氢爆：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭（或甩带片）分别放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到1╳10-1，加热到温度180-260℃，注入氢气让物料进行吸氢0.5-2小时，然后再加热到450-520℃，脱氢压力10-50帕，完成脱氢；水冷或气冷到常温后出炉。
⑷气流磨破碎制粉：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭（或甩带片）分别在气流磨内进行破碎，粒度为3.1-3.9μm，形成粉料；其中，在破碎过程中，要添加为原料重量0.5-1.5%的抗氧化剂，该抗氧化剂为km-01；
⑸混料：
将二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，将粉料送入双锥式混料机，加入均为粉料重量0.5-1.5%的km-01抗氧化剂及km-03润滑剂，旋转2-3小时后，形成混合料；
⑹取向压型：
根据产品的形状尺寸的需要，制作相应的模具，将混合粉注入模具中，设定磁场强度为1.5-2T，压力4-8兆帕，进行取向成型，得到型坯件；
⑺真空烧结：
将型坯件放入真空烧结炉内，预抽真空30-60分钟，设定炉内真空度1╳10-1帕，进行分段升温：
快升温，升温幅度为6-10℃/分钟，直至炉温达到450-500℃；
慢升温，升温幅度1-3℃/分钟，使炉温自450-500℃达到700-750℃；
快升温，升温幅度6-10℃/分钟，使炉温自700-750℃达到900-950℃；
慢升温，升温幅度0.2-0.6℃/分钟，使炉温自900-950℃达到
1030-1050℃，然后驻留30分钟，使烧结炉内物料温度均匀化；
快升温，升温幅度5-8℃/分钟，使炉温自1030-1050℃达到1060-1080℃，保温4-6小时，然后快速气冷，完成烧结；
⑻回火制成烧结磁体：
将烧结后的物料进行回火，在900℃进行首次回火，时间1-3小时；然后继续加温，在480-550℃进行二次回火，回火6-8小时，然后进行常规的快速气冷，由此制得烧结磁体。

Claims (3)

1.一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
⑴钕铁硼的二次回收料的预处理，去除杂质及灰尘并快速烘干；
⑵制备钕铁硼的原配料：
原配料的各原料及其重量百分比分别为：
钕：28-30%
硼：0.8-1%
镝：3.5-4.5%
铝：0.3-0.5%
铌：0.5-1%
铜：0.1-0.3%
余量为铁；
将上述原料放入中频真空熔炼炉内，在真空度1╳10-1帕条件下加热到1400-1600℃，待所有原料熔化后再维持1-3分钟，同时进行电磁搅拌1-2分钟，再快速冷却而形成原配料锭；
⑶在氢碎炉中进行氢爆：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭分别放入氢碎炉内进行氢爆，抽真空到1╳10-1，加热到温度180-260℃，注入氢气让原料吸氢0.5-2小时，然后再加热到450-520℃，脱氢压力10-50帕，完成脱氢，水冷或气冷到常温后出炉；
⑷气流磨破碎制粉：
将经过预处理后的二次回收料和原配料锭分别在气流磨内进行破碎，粒度为3.1-3.9μm，形成粉料；其中，在破碎过程中，要添加为原料重量0.5-1.5%的抗氧化剂；
⑸混料：
将二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，将粉料送入双锥式混料机，加入均为粉料重量0.5-1.5%的抗氧化剂及润滑剂，旋转2-3小时后，形成混合料；
⑹取向压型：
将混合粉注入模具中，设定磁场强度为1.5-2T，压力4-8兆帕，进行取向成型，得到型坯件；
⑺真空烧结：
将型坯件放入真空烧结炉内，预抽真空30-60分钟，设定炉内真空度1╳10-1帕，进行分段升温：
快升温，升温幅度为6-10℃/分钟，直至炉温达到450-500℃；
慢升温，升温幅度1-3℃/分钟，使炉温自450-500℃达到700-750℃；
快升温，升温幅度6-10℃/分钟，使炉温自700-750℃达到900-950℃；
慢升温，升温幅度0.2-0.6℃/分钟，使炉温自900-950℃达到1030-1050℃，然后驻留30分钟，使烧结炉内物料温度均匀化；
快升温，升温幅度5-8℃/分钟，使炉温自1030-1050℃达到1060-1080℃，保温4-6小时，然后快速气冷，完成烧结；
⑻回火制成烧结磁体：
将烧结后的物料进行回火，在900℃进行首次回火，时间1-3小时；然后继续加温，在480-550℃进行二次回火，回火6-8小时，然后进行常规的快速气冷，由此制得烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：所述将钕铁硼的二次回收料预处理的方法是：将二次回收料进行酸洗、沸水蒸煮，以清除钕铁硼的油污杂质，然后，采用超声波发生器进行钕铁硼的除尘，超声波的功率为1-3KW，时间3-5分钟，并同时清除残余的酸液，然后快速烘干。
3.根据权利要求1所述的二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，其特征在于：在步骤⑵的钕铁硼的原配料制备中，将上述原料通过真空速凝甩带炉，采取熔炼工艺将上述原料充分熔化后，采取甩带冷却方式获得原配料甩带片。
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