CN103794354B - 一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法，该磁铁采用以下原子分子式的永磁材料：（YxGdyNd1-x-y）a（Fe1-zNiz）100-a-b-cBbSic，其中x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，该方法包括如下步骤：（1）制粉，（2）制坯、烧结，（3）表面处理。本方法制备的磁铁，通过添加Y和Gd增强矫顽力，通过添加Ni和Si来增强抗腐蚀能力，最后通过表面处理进一步提高矫顽力和抗腐蚀能力，使得本发明的磁铁更适合用于潮湿等恶劣环境。
Description
所属技术领域
本发明涉一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B磁铁不仅具有优异的磁性能，如典型地最大能积约是铁氧体磁铁的约10倍，而且通过结合相对便宜，资源丰富和市售可用供应稳定的铁、硼和钕，制造成本也相对较低。出于这些原因，Nd-Fe-B磁体用在多种产品中，例如电子设备以及混合型车辆的发动机和发电机中。根据预测，NdFeB烧结磁铁用作混合动力车等的发动机今后的需求会逐渐扩大，希望进一步提高其顽磁力HcJ。为了增大NdFeB烧结磁铁的顽磁力HcJ，已知有用Dy或Tb置换Nd的一部分的方法，然而Dy或Tb的资源贫乏且不均匀地存在，另外还有因这些元素的置换而使NdFeB烧结磁铁的残留磁通密度Br或最大能积(BH)max降低的问题。此外，钕铁硼磁铁因基于Fe和轻稀土Nd而不太耐腐蚀，甚至在普通的气氛下随时间流逝生锈。
发明内容
本发明提供一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法，使用该方法制备的磁环，具有较高的矫顽力，并且具有良好的耐腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法，该磁铁采用以下原子分子式的永磁材料：（YxGdyNd1-x-y）a（Fe1-zNiz）100-a-b-cBbSic，其中x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，该方法包括如下步骤：
（1）制粉
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，当原料全部熔化后静置精炼5-10min，在1460-1530℃温度下将熔化后的原料浇注到线性速度为3-5m/s的水冷铜滚轮上，制得厚度为0.5-1mm的速凝片；
将上述速凝片带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有磁粉保护剂，磁粉保护剂由97#汽油与硅烷按照1-2：2-3的质量配比混合而成，并按照有磁粉保护剂占磁粉的0.5-1‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌1-2h；
（2）制坯、烧结
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为20000Gs-25000Gs的磁场中取向成型，再通过400-450MPa压力静压制成毛坯；
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至650-700℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1000-1050℃烧结4-5h；
二次回火后，降至室温，得到磁铁；
（3）表面处理
将上述磁铁的表面进行清洁后，将磁铁放入具有氧化镍颗粒和液体石蜡的振动容器中，其中氧化镍颗粒的直径不大于0.5mm，石蜡与氧化镍的质量比为1-2:100，磁铁与氧化镍的体积比为1：4-5，在磁铁放入振动容器前，先将氧化镍颗粒和液体石蜡在震动容器中搅拌均匀，在磁铁放入振动容器后，振动20-30s后，将磁铁取出，放入内部装有不锈钢球和锆粉的另一震动容器中，继续震动15-20s，其中不锈钢球的直径不超过1mm，锆粉和不锈钢球的质量比为1-3:100，磁铁和不锈钢球的体积比为1:4-5；
将磁铁取出后，在氩气氛围下热处理2-3h，热处理温度为850-950℃，冷却至室温后得到产品。
本方法制备的磁铁，通过添加Y和Gd增强矫顽力，通过添加Ni和Si来增强抗腐蚀能力，最后通过表面处理进一步提高矫顽力和抗腐蚀能力，使得本发明的磁铁更适合用于潮湿等恶劣环境。
具体实施方式
实施例一
本实施例的该磁铁采用以下原子分子式的永磁材料：（Y0.05Gd0.17Nd0.78）27（Fe0.76Ni0.24）69.4B3.1Si0.5。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，当原料全部熔化后静置精炼5min，在1460℃温度下将熔化后的原料浇注到线性速度为3m/s的水冷铜滚轮上，制得厚度为0.5mm的速凝片。
将上述速凝片带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有磁粉保护剂，磁粉保护剂由97#汽油与硅烷按照1：2的质量配比混合而成，并按照有磁粉保护剂占磁粉的0.5‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌1h。
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为20000Gs的磁场中取向成型，再通过400MPa压力静压制成毛坯；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5℃/min升温至650℃，保温4h，然后以10℃/min升温至1000℃烧结5h；二次回火后，降至室温，得到磁铁。
将上述磁铁的表面进行清洁后，将磁铁放入具有氧化镍颗粒和液体石蜡的振动容器中，其中氧化镍颗粒的直径不大于0.5mm，石蜡与氧化镍的质量比为1:100，磁铁与氧化镍的体积比为1：4，在磁铁放入振动容器前，先将氧化镍颗粒和液体石蜡在震动容器中搅拌均匀，在磁铁放入振动容器后，振动20s后，将磁铁取出，放入内部装有不锈钢球和锆粉的另一震动容器中，继续震动15s，其中不锈钢球的直径不超过1mm，锆粉和不锈钢球的质量比为1:100，磁铁和不锈钢球的体积比为1:4；将磁铁取出后，在氩气氛围下热处理2h，热处理温度为850℃，冷却至室温后得到产品。
实施例二
本实施例的该磁铁采用以下原子分子式的永磁材料：（Y0.08Gd0.22Nd0.7）32（Fe0.67Ni0.33）63.4B3.6Si1。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，当原料全部熔化后静置精炼10min，在1530℃温度下将熔化后的原料浇注到线性速度为5m/s的水冷铜滚轮上，制得厚度为1mm的速凝片。
将上述速凝片带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有磁粉保护剂，磁粉保护剂由97#汽油与硅烷按照1：2的质量配比混合而成，并按照有磁粉保护剂占磁粉的1‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌2h。
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为25000Gs的磁场中取向成型，再通过450MPa压力静压制成毛坯；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至700℃，保温3h，然后以15℃/min升温至1050℃烧结4h；二次回火后，降至室温，得到磁铁。
将上述磁铁的表面进行清洁后，将磁铁放入具有氧化镍颗粒和液体石蜡的振动容器中，其中氧化镍颗粒的直径不大于0.5mm，石蜡与氧化镍的质量比为1:100，磁铁与氧化镍的体积比为1：5，在磁铁放入振动容器前，先将氧化镍颗粒和液体石蜡在震动容器中搅拌均匀，在磁铁放入振动容器后，振动30s后，将磁铁取出，放入内部装有不锈钢球和锆粉的另一震动容器中，继续震动20s，其中不锈钢球的直径不超过1mm，锆粉和不锈钢球的质量比为3:100，磁铁和不锈钢球的体积比为1:5；将磁铁取出后，在氩气氛围下热处理3h，热处理温度为950℃，冷却至室温后得到产品。
比较例
按照分子式[(PrNd)40Ce60]11.75Zr1.0Fe43B6.2的配比将原料金属感应炉中熔化，熔化后在1550℃精炼30分钟，然后冷却浇铸成一定重量和形状的合金锭。为使成分均匀，需至少重熔4次。随后，将合金锭加入到甩带炉中，在惰性气氛（如氩气）保护下于1350℃～1450℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液。将该合金熔液经坩锅底部喷嘴的小孔喷射到高速旋转的水冷铜辊或钼辊表面瞬间凝固，冷却速度可达104～106K／s，形成非晶或微晶金属合金薄带。其中水冷轮子的轮外缘线速度约为20～30m/s。将得到的合金薄带置于破碎机中，在氩气的保护下，经过破碎，并过40目筛；将筛分后的粉末再在氩气保护下，经600℃～700℃条件下热处理10分钟，即可得到最终的磁粉。利用磁场压机，将中混合均匀的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.68g/cm3的压坯；将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，获得烧结磁铁。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁磁铁进行磁性能测试，测试条件为：条件1:气温25℃的室内环境；条件2：将磁铁置于气温为45℃、相对湿度为75%的环境下200h后，再在25℃的室内环境进行测试，测量最大磁能积（BH）max和矫顽力。测试结果显示：实施例1-2的在条件2的最大磁能积相对条件1仅下降5-9%，矫顽力仅下降7-11%，而比较例在条件2的最大磁能积相对条件1下降超过15%，矫顽力仅下降超过20%。
Claims (1)
1.一种钕铁硼烧结磁铁的制备方法，该磁铁采用以下原子分子式的永磁材料：(YxGdyNd1-x-y)a(Fe1-zNiz)100-a-b-cBbSic，其中x＝0.05-0.08，y＝0.17-0.22，z＝0.24-0.33，a＝27-32，b＝3.1-3.6，c＝0.5-1，该方法包括如下步骤：
(1)制粉
按配比称取原料，将称取后的原料混合后在氩气气氛下加入真空电磁感应炉中进行熔化，当原料全部熔化后静置精炼5-10min，在1460-1530℃温度下将熔化后的原料浇注到线性速度为3-5m/s的水冷铜滚轮上，制得厚度为0.5-1mm的速凝片；
将上述速凝片带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有磁粉保护剂，磁粉保护剂由97#汽油与硅烷按照1-2：2-3的质量配比混合而成，并按照磁粉保护剂占磁粉的0.5-1‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌1-2h；
(2)制坯、烧结
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为20000Gs-25000Gs的磁场中取向成型，再通过400-450MPa压力静压制成毛坯；
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至650-700℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1000-1050℃烧结4-5h；
二次回火后，降至室温，得到磁铁；
(3)表面处理
将上述磁铁的表面进行清洁后，将磁铁放入具有氧化镍颗粒和液体石蜡的振动容器中，其中氧化镍颗粒的直径不大于0.5mm，石蜡与氧化镍的质量比为1-2:100，磁铁与氧化镍的体积比为1：4-5，在磁铁放入振动容器前，先将氧化镍颗粒和液体石蜡在震动容器中搅拌均匀，在磁铁放入振动容器后，振动20-30s后，将磁铁取出，放入内部装有不锈钢球和锆粉的另一震动容器中，继续震动15-20s，其中不锈钢球的直径不超过1mm，锆粉和不锈钢球的质量比为1-3:100，磁铁和不锈钢球的体积比为1:4-5；
将磁铁取出后，在氩气氛围下热处理2-3h，热处理温度为850-950℃，冷却至室温后得到产品。
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