CN105006327A - 一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法，该铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：4.0～6.0％、Nd：20.0～23.0％、Gd：3.0～6.0％、B：0.5～1.5％、Al：0.2～0.8％、Cu：0.10～0.20％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充。本发明的制备方法包括铸片熔炼、氢粉碎、气流磨粉碎、磁场取向成型、等静压、烧结。本发明一方面铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，从而节约了人力物力，缩短了生产周期，另一方面添加了钆和锆合金成份，增加了磁体耐腐蚀和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,是迄今为止发现的磁性能最强的永磁材料，并以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗核磁共振成像、计算机硬盘驱动器、音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电、航空航天等领域应用，导致其用量越来越大。
现在常用的烧结钕铁硼永磁体的制造工艺一般包括：原材料准备→铸锭熔炼→破碎制粉→压型→烧结→时效→检测。其中铸锭熔炼步骤中铸片组织的好坏不仅对后续的制粉、取向、烧结工艺有影响，而且对粉末性质和最终烧结磁性能也有极大影响。没有优良的铸片组织，就不可能制造出高性能烧结永磁体，铸片组织是制约磁体性能的关键技术之一，而铸片组织的是否优良很大程度上取决于永磁体的合金成份及含量和铸锭厚度。目前，铸锭熔炼工艺制备的铸锭厚度多为20mm左右，易有α-Fe枝晶析出，由于α-Fe枝晶的塑性较好，使铸锭难以破碎，给后续的制粉过程带来诸多不便，还需延长烧结时间以获得均匀的Nd2Fe14B晶体。
另外，现有铷铁硼磁体耐腐蚀性和耐高温性能差，或者具有强耐腐蚀性和耐高温的磁体，磁力不强，严重制约了铷铁硼磁性行业的快速发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法，该磁体及其制备方法，一方面铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，后续制粉也更容易，从而节约了人力物力，缩短了生产周期，另一方面添加了钆和锆合金成份，增加了磁体耐腐蚀和耐高温性能。
本发明的技术方案为：一种高性能含钆铸片磁体及其制备方法，所述含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：4.0～6.0％、Nd：20.0～23.0％、Gd：3.0～6.0％、B：0.5～1.5％、Al：0.2～0.8％、Cu：0.10～0.20％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充；
还优选的含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：5.0～5.5％、Nd：21.0～22.0％、Gd：4.0～5.0％、B：0.8～1.2％、Al：0.3～0.5％、Cu：0.12～0.17％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充；
更优选的含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：5.0％、Nd：21.5％、Gd：4.5％、B：1.0％、Al：0.4％、Cu：0.15％、Zr：0.1％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900～1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1070～1120℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为910～980℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为520～680℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
采用本发明合金组份为原料，采用该铸片熔炼工艺，可以得到优良的铸片组织，铸片厚度为0.25～0.35mm，可完全抑制α-Fe晶体的出现，有利于后续的制粉、取向、烧结的进行，并可得到高性能的永磁体。
所述步骤1)中，金属原料融化后也可经电磁搅拌混匀。
所述步骤6)中烧结温度为1095℃，恒温3小时；一级回火温度为950℃，恒温2小时；二级回火温度为560℃，恒温3小时。
本发明的有益效果在于：
(1)铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，后续制粉也更容易，从而节约了人力物力，缩短了生产周期。
(2)添加了钆和锆合金成份，增加了磁体耐腐蚀和耐高温性能。
具体实施方式
实施例1
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：4.0～6.0％、Nd：20.0～23.0％、Gd：3.0～6.0％、B：0.5～1.5％、Al：0.2～0.8％、Cu：0.10～0.20％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900～1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1070～1120℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为910～980℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为520～680℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.30～1.33T
磁感应矫顽力(Hcb)≥987Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：320～344KJ/m3
实施例2
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：5.0～5.5％、Nd：21.0～22.0％、Gd：4.0～5.0％、B：0.8～1.2％、Al：0.3～0.5％、Cu：0.12～0.17％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900～1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1070～1120℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为910～980℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为520～680℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.30～1.33T
磁感应矫顽力(Hcb)≥987Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：320～344KJ/m3
实施例3
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：5.0％、Nd：21.5％、Gd：4.5％、B：1.0％、Al：0.4％、Cu：0.15％、Zr：0.1％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：5.0～5.5％、Nd：21.0～22.0％、Gd：4.0～5.0％、B：0.8～1.2％、Al：0.3～0.5％、Cu：0.12～0.17％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900～1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1070～1120℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为910～980℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为520～680℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.30～1.33T
磁感应矫顽力(Hcb)≥987Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：320～344KJ/m3
实施例4
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：4.0％、Nd：23.0％、Gd：3.0％、B：0.5％、Al：0.8％、Cu：0.10％、Zr：0.2％、余量用Fe补充；
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经电磁搅拌混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1095℃，恒温3小时；一级回火温度为950℃，恒温2小时；二级回火温度为560℃，恒温3小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.30～1.33T
磁感应矫顽力(Hcb)≥987Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：320～344KJ/m3
实施例5
取含钆铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：5.5％、Nd：21.0％、Gd：5.0％、B：0.8％、Al：0.3％、Cu：0.17％、Zr：0.1％、余量用Fe补充。
制备该含钆铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经电磁搅拌混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1120℃，恒温2.5小时；一级回火温度为910℃，恒温1.5小时；二级回火温度为680℃，恒温2.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.30～1.33T
磁感应矫顽力(Hcb)≥987Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：320～344KJ/m3
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (6)
1.一种含钆铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：4.0～6.0％、Nd：20.0～23.0％、Gd：3.0～6.0％、B：0.5～1.5％、Al：0.2～0.8％、Cu：0.10～0.20％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充。
2.根据权利要求1所述一种含钆铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：5.0～5.5％、Nd：21.0～22.0％、Gd：4.0～5.0％、B：0.8～1.2％、Al：0.3～0.5％、Cu：0.12～0.17％、Zr：0.1～0.2％、余量用Fe补充。
3.根据权利要求1所述一种含钆铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：5.0％、Nd：21.5％、Gd：4.5％、B：1.0％、Al：0.4％、Cu：0.15％、Zr：0.1％、余量用Fe补充。
4.制备权利要求1-3任一所述一种含钆铸片磁体的方法，包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在900～1100℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在560～640℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1070～1120℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为910～980℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为520～680℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
5.根据权利要求4所述一种含钆铸片磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，金属原料融化后经电磁搅拌混匀。
6.根据权利要求4所述一种含钆铸片磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中烧结温度为1095℃，恒温3小时；一级回火温度为950℃，恒温2小时；二级回火温度为560℃，恒温3小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151028 |