CN105070448A - 一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法，该铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：3.0～4.5％、Nd：13.0～16.0％、Ce：7.0～10.0％、Gd：2.0～4.0％、Ho：1.2～2.6％、B：0.5～1.5％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充。本发明的制备方法包括铸片熔炼、氢粉碎、气流磨粉碎、磁场取向成型、等静压、烧结。本发明一方面减少了钕的使用，仍能保证永磁体具有优异的磁性，保护了钕资源。另一方面铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，缩短了生产周期。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料,是迄今为止发现的磁性能最强的永磁材料，并以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗核磁共振成像、计算机硬盘驱动器、音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电、航空航天等领域应用，导致其用量越来越大。
目前，我国钕铁硼产量占全球的60％以上，预计未来其应用范围和市场需求仍将持续扩大，钕铁硼行业对稀土元素Nd的需求量加大，且每年约以增幅20％的速度上涨，寻求Nd需要量较少的新一代永磁体迫在眉睫。
现在常用的烧结钕铁硼永磁体的制造工艺一般包括：原材料准备→铸锭熔炼→破碎制粉→压型→烧结→时效→检测。其中铸锭熔炼步骤中铸片组织的好坏不仅对后续的制粉、取向、烧结工艺有影响，而且对粉末性质和最终烧结磁性能也有极大影响。没有优良的铸片组织，就不可能制造出高性能烧结永磁体，铸片组织是制约磁体性能的关键技术之一，而铸片组织的是否优良很大程度上取决于永磁体的合金成份及含量和铸锭厚度。目前，铸锭熔炼工艺制备的铸锭厚度多为20mm左右，易有α-Fe枝晶析出，由于α-Fe枝晶的塑性较好，使铸锭难以破碎，给后续的制粉过程带来诸多不便，还需延长烧结时间以获得均匀的Nd2Fe14B晶体。
自然界中Ce元素的储量远多于Nd元素，Nd、Ce元素多以共生矿形式存在，工业分离提纯的成本较高、难度大。稀土金属Ce比稀土金属Nd-Pr合金市场价格低，因而CeFeB永磁合金较(Pr,Nd)FeB永磁合金具有明显的价格优势。研究表明，Ce2Fe14B在室温下具有较高的铁磁性，且富稀土相中的富Ce相较富Nd相具有更好的流动性，能够制备出致密度高、结构一致性好的永磁体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法，该磁体及其制备方法，一方面减少了钕的使用，而且加入铈、钬成分，仍能保证永磁体具有优异的磁性，从而节约了成本，保护了钕资源。另一方面铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，后续制粉也更容易，从而节约了人力物力，缩短了生产周期。
本发明的技术方案为：一种高性能含铈铸片磁体及其制备方法，所述含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：3.0～4.5％、Nd：13.0～16.0％、Ce：7.0～10.0％、Gd：2.0～4.0％、Ho：1.2～2.6％、B：0.5～1.5％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充；
还优选的含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：3.5～4.0％、Nd：14.0～15.0％、Ce：8.0～9.0％、Gd：2.5～3.5％、Ho：1.8～2.2％、B：1.0～1.1％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充；
更优选的含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：3.8％、Nd：14.5％、Ce：8.5％、Gd：3.0％、Ho：2.0％、B：1.0％、Al：0.8％、Cu：0.18％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1055～1110℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为860～960℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为460～660℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
采用本发明合金组份为原料，采用该铸片熔炼工艺，可以得到优良的铸片组织，铸片厚度为0.25～0.35mm，可完全抑制α-Fe晶体的出现，有利于后续的制粉、取向、烧结的进行，并可得到高性能的永磁体。
所述步骤1)中，金属原料融化后也可经电磁搅拌混匀。
所述步骤6)中烧结温度优选1088℃，恒温3小时；一级回火温度为900℃，恒温2小时；二级回火温度为500℃，恒温3小时。
本发明的有益效果在于：
(1)减少了钕的使用，仅为14.0～15.0％，而且。通过掺杂合适剂量的铈、钬成分，仍能保证永磁体具有优异的磁性，从而节约了成本，保护了钕资源。
(2)铸片熔炼工艺使铸片组织没有α-Fe晶体存在，铸片破碎更容易，后续制粉也更容易，从而节约了人力物力，缩短了生产周期。
具体实施方式
实施例1
取含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：3.0～4.5％、Nd：13.0～16.0％、Ce：7.0～10.0％、Gd：2.0～4.0％、Ho：1.2～2.6％、B：0.5～1.5％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1055～1110℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为860～960℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为460～660℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.12～1.17T
磁感应矫顽力(Hcb)≥836Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：248～272KJ/m3
实施例2
取含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：3.5～4.0％、Nd：14.0～15.0％、Ce：8.0～9.0％、Gd：2.5～3.5％、Ho：1.8～2.2％、B：1.0～1.1％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1055～1110℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为860～960℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为460～660℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.12～1.17T
磁感应矫顽力(Hcb)≥836Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：248～272KJ/m3
实施例3
取含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：3.8％、Nd：14.5％、Ce：8.5％、Gd：3.0％、Ho：2.0％、B：1.0％、Al：0.8％、Cu：0.18％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经电磁搅拌混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1088℃下，恒温3小时；一级回火温度为900℃，恒温2小时；二级回火温度为500℃，恒温3小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.12～1.17T
磁感应矫顽力(Hcb)≥836Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：248～272KJ/m3
实施例4
取含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：
Pr：3.5％、Nd：14.0％、Ce：8.0％、Gd：3.5％、Ho：2.2％、B：1.0％、Al：1.0％、Cu：0.15％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经电磁搅拌混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1088℃下，恒温3小时；一级回火温度为900℃，恒温2小时；二级回火温度为500℃，恒温3小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.12～1.17T
磁感应矫顽力(Hcb)≥836Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：248～272KJ/m3
实施例5
取含铈铸片磁体的组份及重量百分含量为：Pr：4.5％、Nd：16.0％、Ce：7.0％、Gd：4.0％、Ho：1.2％、B：0.5％、Al：0.5％、Cu：0.2％、余量用Fe补充；
制备该含铈铸片磁体的制备方法包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1055℃，恒温3.5小时；一级回火温度为960℃，恒温1.5小时；二级回火温度为660℃，恒温2.5小时；最后得到烧结磁体。
7)检测：测试产品的磁参数。
经检测，其主要技术指标达到以下参数：
剩磁(Br)1.12～1.17T
磁感应矫顽力(Hcb)≥836Ka/m
内禀矫顽力(Hcj)≥955Ka/m
最大磁能积(BH)max：248～272KJ/m3
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (6)
1.一种含铈铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：3.0～4.5％、Nd：13.0～16.0％、Ce：7.0～10.0％、Gd：2.0～4.0％、Ho：1.2～2.6％、B：0.5～1.5％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充。
2.根据权利要求1所述一种含铈铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：3.5～4.0％、Nd：14.0～15.0％、Ce：8.0～9.0％、Gd：2.5～3.5％、Ho：1.8～2.2％、B：1.0～1.1％、Al：0.5～1.0％、Cu：0.15～0.2％、余量用Fe补充。
3.根据权利要求1所述一种含铈铸片磁体，其特征在于：铸片磁体组份及重量百分含量为：Pr：3.8％、Nd：14.5％、Ce：8.5％、Gd：3.0％、Ho：2.0％、B：1.0％、Al：0.8％、Cu：0.18％、余量用Fe补充。
4.制备权利要求1-3任一所述一种含铈铸片磁体的方法，包括以下步骤：
1)铸片熔炼：将按比例配比的金属原料投入真空感应速凝铸片炉，抽真空，在800～1000℃下熔炼，加热至金属Pr开始熔化时，充入高纯氩气，金属原料融化后经超声混匀，当合金熔液表面结膜后，浇注到旋转的水冷铜棍上，经快速冷却成厚度为0.25～0.35mm的铸片；
2)氢粉碎：将步骤1)得到的铸片投入氢碎炉，在500～540℃下脱氢，得到100～110μm的合金颗粒；
3)气流磨粉碎：将步骤2)得到的合金颗粒在氮气保护下加入气流磨中，经气流磨粉碎成3.4～4.4μm的合金粉末；
4)磁场取向成型：将步骤3)得到的合金粉末投入磁场压机，在1.9T的磁场下取向成型，得到压坯；
5)等静压：将经步骤4)成型后的压坯，再装入等静压机的高压腔中，在190-200MPa的压力下保持10-20s；
6)烧结：将经步骤5)的压坯投入真空烧结炉中，抽真空，在1055～1110℃，恒温2.5～3.5小时；一级回火温度为860～960℃，恒温1.5～2.5小时；二级回火温度为460～660℃，恒温2.5～4.5小时；最后得到烧结磁体。
5.根据权利要求4所述一种含铈铸片磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，金属原料融化后经电磁搅拌混匀。
6.根据权利要求4所述一种含铈铸片磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中烧结温度为1088℃，恒温3小时；一级回火温度为900℃，恒温2小时；二级回火温度为500℃，恒温3小时。
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