CN110257724A - 一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，属于磁体制备技术领域，该制备方法将成分为(NdDy)18.2‑22.5La0.2‑4.8Fe余B0.8‑ 2.2Zr0.15‑0.35Co0.1‑0.3的第一合金粉末和成分为Nd8.6‑14.5Ce3.6‑8.7Fe余B1.2‑2.5第二合金粉末混合制备得到了含镧和铈的钕铁硼磁体。该制备方法通过先将La、Ce分别与Nd、B、Fe制成合金，再混合制成钕铁硼磁体，使用La和Ce代替了部分Nd，降低了Nd的使用量，在添加La和Ce后并没有降低钕铁硼磁体的磁性，同时相较于直接添加La和Ce的方法，所得钕铁硼磁体的磁性有所提升。

Description

一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，具体涉及一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体是由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体。于1982年住友特殊金属的佐川真人发现。钕铁硼磁体自发现以来，逐渐被应用于汽车、计算机、信息、航空等领域。除了不断追求的高磁性能外，关于钕铁硼磁体的替他性能的研究也在不断深入，如耐高工作温度、高强度、高韧性等。
钕(Nd)是生产钕铁硼磁体的主要原料，随着钕铁硼磁体使用量的增加，对Nd的需求量也日益增大，矿物中Nd的含量有限，日益增长的需求量使得Nd的价格也随之升高。Nd是从原生稀土资源中提炼得到的，常用于提取Nd的原生稀土资源中还含有约28％左右的镧(La)和约50％左右的铈(Ce)，Nd的大量开采会造成La和Ce的浪费，同时目前La和Ce是价格较低的稀土，使用La和Ce是替代Nd制备钕铁硼磁体能够避免La和Ce是的浪费，同时减少Nd的使用与开发。但是使用La和Ce替代Nd制备的钕铁硼磁体存在相较于钕铁硼磁体磁性低等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够制得磁性能较优的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将成分为(NdDy)18.2-22.5La0.2-4.8Fe余B0.8-2.2Zr0.15-0.35Co0.1-0.3的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd8.6-14.5Ce3.6-8.7Fe余B1.2-2.5的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5-6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体。
本发明的有益效果在于：本发明提供的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，通过先将La、Ce分别与Nd、B、Fe制成合金，再混合制成钕铁硼磁体，使用La和Ce代替了部分Nd，降低了Nd的使用量，在添加La和Ce后并没有降低钕铁硼磁体的磁性，同时相较于直接添加La和Ce的方法，由于La和Ce的物化性质不同，分别先与Nd、B、Fe制合金避免了La和Ce直接取代Nd进入主相，使得所得钕铁硼磁体的磁性有所提升。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过先将La、Ce分别与Nd、B、Fe制成合金，再混合制成钕铁硼磁体，提升所得钕铁硼磁体的磁性。
本发明提供一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将成分为(NdDy)18.2-22.5La0.2-4.8Fe余B0.8-2.2Zr0.15-0.35Co0.1-0.3的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd8.6-14.5Ce3.6-8.7Fe余B1.2-2.5的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5-6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，通过先将La、Ce分别与Nd、B、Fe制成合金，再混合制成钕铁硼磁体，使用La和Ce代替了部分Nd，降低了Nd的使用量，在添加La和Ce后并没有降低钕铁硼磁体的磁性，同时相较于直接添加La和Ce的方法，由于La和Ce的物化性质不同，分别先与Nd、B、Fe制成合金避免了La和Ce直接取代Nd进入主相，使得所得钕铁硼磁体的磁性有所提升。
进一步的，所述步骤1中第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s。
由上述描述可知，铜辊的转速会影响后续制备所得磁体的磁性。
进一步的，步骤1中所述第一合金薄片的成分为Nd18.2Dy0.8La1.2Fe余B1.6Zr0.25Co0.25，所述第二合金薄片的成分为Nd10.6Ce6.4Fe余B1.2。
进一步的，所述步骤2所得第一合金粉末和第二合金粉末的粒径为50-100μm。
进一步的，所述步骤4中压坯的密度为4.5g/cm3。
进一步的，所述步骤4中一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
实施例1：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd18.2Dy0.8La1.2Fe余B1.6Zr0.25Co0.25的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd10.6Ce6.4Fe余B1.2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到密度为4.5g/cm3压坯，将压坯在1125±2℃烧结5h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体A；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体A的剩磁Br为：12.85KGs；矫顽力Hcb为：12.47KOe；磁能积BH(max)为：38.40MGOe。
实施例2：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd17.7Dy0.5La4.8Fe余B0.8Zr0.3Co0.18的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd14.5Ce3.6Fe余B2.5的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体B；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体B的剩磁Br为：12.48KGs；矫顽力Hcb为：11.89KOe；磁能积BH(max)为：37.92MGOe。
实施例3：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd20.6Dy1.9La2.3Fe余B2.2Zr0.35Co0.2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd8.6Ce8.7Fe余B2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5.5h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体C；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体C的剩磁Br为：12.51KGs；矫顽力Hcb为：12.14KOe；磁能积BH(max)为：36.64MGOe。
实施例4：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd17.9Dy3.1La0.2Fe余B2Zr0.2Co0.3的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd9.2Ce4.3Fe余B1.4的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体D；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体D的剩磁Br为：12.72KGs；矫顽力Hcb为：12.38KOe；磁能积BH(max)为：38.29MGOe。
实施例5：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd19.2Dy2.3La3.6Fe余B1.4Zr0.15Co0.1的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd12.6Ce5.1Fe余B1.8的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体E；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体E的剩磁Br为：12.35KGs；矫顽力Hcb为：11.92KOe；磁能积BH(max)为：36.88MGOe。
对比例1：
一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将成分为Nd19.4Dy0.8Fe余B1.6Zr0.25Co0.25的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd17Fe余B1.2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到粒径为50-100μm的第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体F；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体F的剩磁Br为：12.74KGs；矫顽力Hcb为：12.38KOe；磁能积BH(max)为：37.25MGOe。
对比例2
步骤1、将成分为Nd17.7Dy0.5La4.8Ce3.6Fe余B0.8Zr0.3Co0.18的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到合金薄片；
其中，合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s；
步骤2、将合金薄片进行氢破，得到粒径为50-100μm的合金粉末，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤3、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体G；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体G的剩磁Br为：11.93KGs；矫顽力Hcb为：11.39KOe；磁能积BH(max)为：32.92MGOe。
对比例3：
步骤1、将成分为Nd20.6Dy1.9La2.3Fe余B2.2Zr0.35Co0.2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd8.6Ce8.7Fe余B2的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
其中，第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片混合后进行氢破，得到混合合金粉末；
步骤3、将混合合金粉末经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5.5h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体C；其中，一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
上述含镧和铈的钕铁硼磁体H的剩磁Br为：12.29KGs；矫顽力Hcb为：11.87KOe；磁能积BH(max)为：33.90MGOe。
通过本发明的制备方法，使用部分La和Ce代替Nd，相较于没有添加La和Ce的并没有出现磁力降低的问题，同时分步将La和Ce与Nd、B、Fe制成合金和在制备磁体，相较于直接在原料中添加La和Ce，能够提升所得含镧和铈的钕铁硼磁体的磁性。
综上所述，本发明提供的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，通过先将La、Ce分别与Nd、B、Fe制成合金，再混合制成钕铁硼磁体，使用La和Ce代替了部分Nd，降低了Nd的使用量，在添加La和Ce后并没有降低钕铁硼磁体的磁性，同时相较于直接添加La和Ce的方法，由于La和Ce的物化性质不同，分别先与Nd、B、Fe制成合金避免了La和Ce直接取代Nd进入主相，使得所得钕铁硼磁体的磁性有所提升。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将成分为(NdDy)18.2-22.5La0.2-4.8Fe余B0.8-2.2Zr0.15-0.35Co0.1-0.3的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第一合金薄片；
将成分为Nd8.6-14.5Ce3.6-8.7Fe余B1.2-2.5的材料在氩气的保护下熔炼，将熔化的材料浇筑到旋转的铜棍上，得到第二合金薄片；
步骤2、将第一合金薄片和第二合金薄片分别进行氢破，得到第一合金粉末和第二合金粉末；
步骤3、将第一合金粉末和第二合金粉末充分混匀，再经气流磨破碎为2.5-3.8μm的钕铁硼合金粉末；
步骤4、将钕铁硼合金粉末在2.4T的取向磁场中压制成型，得到压坯，将压坯在1125±2℃烧结5-6h，加热速率为8-10℃/min，然后再经过一级回火和二级回火，得到含镧和铈的钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中第一合金薄片制备过程中铜辊的转速为5m/s，第二合金薄片制备过程中铜辊的转速为15m/s。
3.根据权利要求1所述的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述第一合金薄片的成分为Nd18.2Dy0.8La3.2Fe余B1.6Zr0.25Co0.25，所述第二合金薄片的成分为Nd10.6Ce8.4Fe余B1.2。
4.根据权利要求1所述的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤2所得第一合金粉末和第二合金粉末的粒径为50-100μm。
5.根据权利要求1所述的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中压坯的密度为4.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的含镧和铈的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中一级回火的时间为3.5h，温度为900±5℃；二级回火的时间为5h，温度为580±5℃。
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