CN103779064A - 非晶态制备钕铁硼磁钢的方法 - Google Patents

非晶态制备钕铁硼磁钢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的了一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钕相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结、时效；本发明的方法既能保持钕铁硼高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免钕铁硼富钕相氧化。

Description

非晶态制备钕铁硼磁钢的方法
技术领域
本发明涉及一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法。
背景技术
钕铁硼是复相金属组织，主要由主相、富钕相、富硼相组成；其中剩磁主要由主相贡献，富钕相的主要贡献是提升矫顽力；但是，钕铁硼粉末粒度很细极易氧化；氧化的优先顺序是：富钕相—主相—其他相；钕铁硼氧化导致的矫顽力只能达到理论值的30-40%，实际生产中要提高矫顽力，就得牺牲剩磁；要提高剩磁，就得牺牲矫顽力，两者必须有所取舍；如何既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力；是目前钕铁硼生产的一道难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免钕铁硼富钕相氧化的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法。
本发明的技术解决方案如下：一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钕相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结、时效。
所述主相粉料的制备方法为：
a）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）12.0-13.5Fe余量B5.6-7.2；余量代表100减去其余组分原子百分比之和。 
b）冶炼：将步骤a）中配制好的主相原料加入真空感应速凝炉中，制得主相晶体铸片；
c）氢碎：将步骤b）中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎；
d）制粉：将步骤d）中氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料。
所述非晶态富钕相粉料的制备方法为：
1）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）10-13Pr5-11Dy1-9Fe余量Co35-40Ga2-4；余量代表100减去其余组分原子百分比之和。
2）冶炼：将步骤1）中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，制备富钕相铸锭；
3）非晶态铸片制备：将步骤2）制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，制得非晶态富钕相铸片；
4）氢碎、制粉：将步骤3）中制备的非晶态富钕相铸片氢破碎后、加入气流磨中制得粒度为1.0-2.0μm的非晶态富钕相粉料。
在步骤3）中，将制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2-10-3Pa，加热至1800-1850℃，待完全熔清，浇注到线速度为25-45m/s的旋转铜辊上制得厚度为0.1-0.2mm的非晶态富钕相铸片。
在步骤4）中，吸氢温度为：180-200℃，脱氢温度为：550-590℃。
本发明的有益效果是：本发明通过合理设计富钕相的成分组成，结合本发明的具体工艺条件，先将富钕相制成一定厚度的非晶态铸片，再通过气流磨制成粒度为1.0-2.0μm的非晶态富钕相粉料，使其能在与粒度为2.8-3μm的主相粉料按照科学的配比混合烧结后既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力，有效避免了因钕铁硼富钕相的氧化而导致的矫顽力下降，同时又能大大的降低非晶态相对剩磁的影响；本发明稀土用量少，降低了成本。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
主相粉料的制备：
a）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）12.5Fe81.5B6，at%；即按原子百分比组成为：PrNd（镨钕合金）：12.5%，Fe：81.5%，B：6%配料。
b）冶炼：将步骤a）中配制好的合金原料加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2-10-3Pa，加热到1800-1850℃，精炼3-8分钟，待完全熔清，也可称化清，浇注到旋转的铜辊上（线速度1-2m/s），冷却水温度为：进口水温18-25℃，出口水温：40-60℃，制得厚度0.2-0.5mm，宽度30-50mm的主相晶体铸片；
c）氢碎：将步骤b）中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎，抽真空至10-1-10-2Pa，在180-200℃吸氢，时间在1-3小时；脱氢温度：550-590℃，时间：5-10小时，同时抽真空，脱氢到30-80Pa；
d）制粉：将步骤c）中氢破碎后的主相进行气流磨制粉，制得粒度为2.8-3μm的主相粉料。
非晶态富钕相粉料的制备：
1）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）10Pr11Dy9Fe26Co40Ga4，at%；即按原子百分比组成以：金属镨钕Pr-Nd：10%，Pr：11%，Dy：9%，Fe：26%，Co：40%，Ga：4%，成分配料。
2）冶炼：将步骤1）中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，抽真空至10-2-10-3Pa，加热到1800℃-1850℃，精炼3-8分钟，待完全熔清，浇入带水冷的铜定模中，冷却水温度；进口18-25℃，出口40-60℃；得到厚度20-30mm，宽度300-400mm，长度500-600mm的富钕相铸锭；
3）非晶态铸片制备：将步骤2）制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2-10-3Pa，加热到1800℃-1850℃，精炼3-8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上（线速度25-45m/s），冷却水温度；进口18-25℃，出口40-60℃；制得厚度为0.1-0.2mm，宽度为1-4mm的非晶态富钕相铸片。
4）氢碎：将步骤3）中制备的非晶态富钕相铸片于氢碎炉中抽真空10-1-10-2Pa，在180-200℃吸氢1-3小时；脱氢温度：550-590℃，时间为5-10小时，同时抽真空，脱氢到30-80Pa；脱氢后加入气流磨中进行气流磨制粉，压力：0.5-0.7MPa；转速：3500-4500rpm；制得平均粒度为1.0-2.0μm的非晶态富钕相粉料。
混料、成型、烧结、时效：
将上述制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比装入混料机，混料2-8小时，再通过传统方法在2.0-2.2T的磁场中取向、压制成型、等静压处理后进入烧结工序，烧结时，真空度为10-2-10-3Pa，烧结温度：1050-1200℃，时间2-6小时；时效：480-940℃，时间2-6小时，分为900℃、600℃两级时效。
实施例二
主相粉料的制备：
a）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）12Fe82B6，at%；即按原子百分比组成：PrNd：12%，Fe：82%，B：6%，以合金成分配料。
b）冶炼：将步骤a）中配制好的合金原料加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-3Pa，加热到1800℃，精炼8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上（线速度2m/s），冷却水温度为：进口水温18-25℃，出口水温：40-60℃，制得厚度0.2-0.5mm，宽度30-50mm的主相晶体铸片；
c）氢碎：将步骤b）中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎，抽真空至10-2Pa，在200℃吸氢，时间3小时；脱氢温度：560℃，时间：8小时，同时抽真空，脱氢到30Pa；
d）制粉：将步骤c）中氢破碎后的主相进行气流磨制粉，制得粒度为2.8-3μm的主相粉料。
非晶态富钕相粉料的制备：
1）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）13Pr9Dy8Fe32Co35Ga3，at%；即按原子百分比组成为：PrNd：13%，Pr：9%，Dy：8%，Fe：32%，Co：35%，Ga：3%，以合金成分配料。
2）冶炼：将步骤1）中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，抽真空至10-2Pa，加热到1800℃，精炼8分钟，待完全熔清，浇入带水冷的铜定模中，冷却水温度；进口18-25℃，出口40-60℃；得到厚度30mm，宽度300mm，长度500mm的富钕相铸锭；
3）非晶态铸片制备：将步骤2）制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-3Pa，加热到1800℃，精炼8分钟，待完全熔清，浇注到旋转的铜辊上（线速度45m/s），冷却水温度；进口18-25℃，出口40-60℃；制得厚度为0.1-0.2mm，宽度为1-4mm的非晶态富钕相铸片。
4）氢碎：将步骤3）中制备的非晶态富钕相铸片于氢碎炉中抽真空10-2Pa，在200℃吸氢3小时；脱氢温度： 590℃，时间为5小时，同时抽真空，脱氢到30Pa；脱氢后加入气流磨中进行气流磨制粉，压力：0.7MPa；转速：4500rpm；制得平均粒度为1.0-2.0μm的非晶态富钕相粉料。
混料、成型、烧结、时效：
将上述制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相96%，非晶态富钕相4%的重量百分比装入混料机，混料8小时，再通过传统方法在2.2T的磁场中取向、压制成型、等静压处理后进入烧结工序，烧结时，真空度为10-2Pa，烧结温度： 1100℃，时间6小时；时效：480-940℃，时间5小时，分为900℃、600℃两级时效，即可制得钕铁硼磁钢。
将实施例二所制得样品用ATM-4磁参数测试仪进行磁性能测试：
Br：14.3KGs（1.43T）；
Hcj：17.2KOe(1369.12KA/m)；
(BH)max：49.5 MGOe（394.02KJ/m3）；     
密度D：7.54g/cm3；    
本发明能明显提高钕铁硼各项性能指标，同时还具备降低稀土用量的潜力，值得大批量生产。

Claims (5)

1.一种非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于：先制备钕铁硼主相粉料，再制备非晶态富钕相粉料，最后将制备好的主相粉料和非晶态富钕相粉料按主相70-98%，非晶态富钕相2-30%的重量百分比混合、成型、烧结。
2.根据权利要求1所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于：所述主相粉料的制备方法为：
a）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）12.0-13.5Fe余量B5.6-7.2； 
b）冶炼：将步骤a）中配制好的主相原料加入真空感应速凝炉中，制得主相晶体铸片；
c）氢碎：将步骤b）中制备的主相晶体铸片加入氢碎炉中氢破碎；
d）制粉：将步骤d）中氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料。
3.根据权利要求1所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于：所述非晶态富钕相粉料的制备方法为：
1）配料：按以下原子百分比组成配料：（PrNd）10-13Pr5-11Dy1-9Fe余量Co35-40Ga2-4；
2）冶炼：将步骤1）中配制好的富钕相原料加入真空感应熔炼炉中，制备富钕相铸锭；
3）非晶态铸片制备：将步骤2）制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，制得非晶态富钕相铸片；
4）氢碎、制粉：将步骤3）中制备的非晶态富钕相铸片氢破碎后、加入气流磨中制得粒度为1.0-2.0μm的非晶态富钕相粉料。
4.根据权利要求3所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于：在步骤3）中，将制备好的富钕相铸锭加入真空感应速凝炉中，抽真空至10-2-10-3Pa，加热至1800-1850℃，待完全熔清，浇注到线速度为25-45m/s的旋转铜辊上，制得厚度为0.1-0.2mm的非晶态富钕相铸片。
5.根据权利要求3所述的非晶态制备钕铁硼磁钢的方法，其特征在于：在步骤4）中，吸氢温度为：180-200℃，脱氢温度为：550-590℃。
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