CN104733148A - 一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开了一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法，包括配料、真空熔炼、速凝铸片覆膜、覆膜铸片时效、制粉、磁场成型、烧结七个步骤，实现了超过性能Re-TM-B材料的制作，突破了表面扩散技术的限制，突破了可加工产品的厚度限制且效率大大提高，本发明大大提高了永磁材料的矫顽力，在剩磁相当的情况下，其矫顽力远高于一般工艺制备的稀土永磁材料，材料的使用温度提高了20℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料的制作技术领域，具体地尤其涉及一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法。
背景技术
稀土永磁材料作为一种高磁能积的永磁材料自动诞生以来得到了长足的进步，特别是以化学组成为Nd-Fe-B系永磁材料更是在交通、能源、医疗、矿业等各个领域得到了广泛的应用。在Nd-Fe-B系稀土永磁材料中，Nd或PrNd元素的使用占到整个材料重量的1/3左右，导致Nd及PrNd元素相对于其它稀土元素的价格。随着技术的进步和对Nd-Fe-B系稀土永磁材料的生产加工水平提高。Tb、Dy、Gd、Ho、La、Ce等一系列其它稀土元素逐渐的替代Nd和Pr等元素，部分元素的使用量甚至超过了Nd和PrNd的总比例。大量非Nd和Pr元素的使用，发展出了Re-TM-B系稀土永磁材料。在Re-TM-B系稀土永磁材料中，Tb、Dy等稀土元素的通过工艺技术手段分布在Re-TM-B系晶体的晶界处，往往可以有效的提高Re-TM-B系烧结永磁体的矫顽力。现在已经有机构发展出通过Re-TM-B系烧结永磁料料坯表面通过物理或化学手段向内部通过扩散Dy、Tb等稀土元素的技术，通过特殊的工艺使Dy和Tb元素主要富集于材料的晶粒表面达到提高矫顽力的目的。
通过特殊工艺使Dy等元素富集于Re-TM-B系烧结永磁材料晶粒表面或晶界处的技术突破了原有工艺使Re-TM-B系烧结永磁材料在原有性能的水平上提高了矫顽力，大大的降低了稀有Dy等稀土资源的使用，在提高性能的同时，降低了产品的成本。
但是由表面扩散技术的工艺，由于受扩散速度等条件的限制，其效率低且对扩散的产品厚度有要求，不可以加工厚度较大的产品。
本发明中涉及一种新的制作Re-TM-B系烧结永磁材料的工艺，实现了超过性能Re-TM-B材料的制作，突破了表面扩散技术的限制，突破了可加工产品的厚度限制且效率大大提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的制作Re-TM-B系烧结永磁材料的工艺，具体提供一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法，实现了超过性能Re-TM-B材料的制作，突破了表面扩散技术的限制，突破了可加工产品的厚度限制且效率大大提高。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明采用以下技术方案：
一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法，具体包括以下步骤：
(1)配料：物料按照重量百分比配比为下：Re 28-33％，TM65.9-71.2％，B 0.9-1.1％，其中Re为一种或多种稀土族元素，TM为过渡族元素；
(2)真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内保持0.5-10Pa的真空度，所配物料的熔炼温度在1400-1600℃之间；
(3)速凝铸片覆膜：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇筑到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，其料片厚度控制在0.2-5mm的范围内；
(4)覆膜铸片时效：铸片形成时或铸片形成之后，利用等离子喷涂或蒸镀或PVD方法或CVd方法在铸片表面制作0.1-30μm厚度的扩散稀土元素膜层，膜层制作完毕后，在400-1000℃的高温状态下对铸片进行时效处理，使膜层元素向铸片内部物理扩散；
(5)制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为3.2μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护，为防止粉体氧化，加入0.2％的防氧化剂；
(6)磁场成型：在1.2T以上的磁场下压力成型，在真空烧结时高温烧结的温度控制在1000-1120℃之间，回火温度控制在400-1000之间，回火的次数可以根据具体需要而改变；
(7)烧结：把压制的料坯放入真空烧结炉中，抽取3Pa的真空度，按照2℃/min的速度升温，并在500-800℃之间保温，使料坯内吸附的气体，防氧化剂等充分挥发，在1050℃的条件下恒温4-6h，使材料致密后，充入氩气并风冷使其快速冷却，之后在900℃回火2-4h，在500℃回火4-6h。
本发明有益效果：本发明具体提供一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法，实现了超高性能Re-TM-B材料的制作，突破了表面扩散技术的限制，突破了可加工产品的厚度限制且效率大大提高，本发明大大提高了永磁材料的矫顽力，在剩磁相当的情况下，其矫顽力远高于一般工艺制备的稀土永磁材料，材料的使用温度提高了20℃以上。
具体实施方式
具体实施方式一
1、配料：配料的重量百分比为PrNd 30％，Fe67％，Co 1.5％，Al 0.2％，Cu 0.1％，Nb 0.2％，B1％；
2、熔炼：熔炼温度为1450℃，熔炼铸片的厚度为0.3-0.5mm；
3、用等离子喷涂在铸片表面覆盖3μm左右的Dy金属膜层，在900℃的温度下时效5h；
4、用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为3.2μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护，为防止粉体氧化，加入0.2％的防氧化剂；
5、在1.6T磁场下压制料坯，料坯的成型密度为4.2g/cm3；
6、把压制的料坯放入真空烧结炉中，抽取3Pa的真空度，按照2℃/min的速度升温，并在500-800℃之间保温，使料坯内吸附的气体，防氧化剂等充分挥发，在1050℃的条件下恒温5h，使材料致密后，充入氩气并风冷使其快速冷却。之后在900℃回火3h，在500℃回火5h。
经过上述工艺制备的材料经过成分分析其元素含量百分比为PrNd 29.2％,，Dy1％，Fe66.8％，Co 1.5％，Al 0.2％，Cu 0.1％，Nb 0.2％，B1％，通过一般工艺制备的成分相同的稀土永磁烧结钕铁硼材料，其剩磁一般为13.5kGs，矫顽力为14.5kOe；本实施方案制备的稀土永磁材料经过测试，其剩磁为13.45kGs，矫顽力为18.8kOe，在剩磁相当的情况下，其矫顽力远高于一般工艺制备的稀土永磁材料，材料的使用温度提高了20℃以上。
具体实施方式二
1、配料：配料的重量百分比为PrNd 30％，Fe67％，Co 1.5％，Al 0.2％，Cu 0.1％，Nb 0.2％，B1％；
2、熔炼：熔炼温度为1450℃，熔炼铸片的厚度为0.3-0.5mm；
3、用等离子喷涂在铸片表面覆盖6μm左右的Dy金属膜层，在900℃的温度下时效5h；
4、用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为3.2μm的粉末。整个制备过程用惰性气体保护，为防止粉体氧化，加入0.2％的防氧化剂；
5、在1.6T磁场下压制料坯，料坯的成型密度为4.2g/cm3；
6、把压制的料坯放入真空烧结炉中，抽取3Pa的真空度，按照2℃/min的速度升温，并在500-800℃之间保温，使料坯内吸附的气体，防氧化剂等充分挥发。在1050℃的条件下恒温5h，使材料致密后，充入氩气并风冷使其快速冷却。之后在900℃回火3h，在500℃回火5h；
经过上述工艺制备的材料经过成分分析其元素含量百分比为PrNd 28.9％，Dy1.9％，Fe66.2％，Co 1.5％，Al 0.2％，Cu 0.1％，Nb 0.2％，B1％，通过一般工艺制备的成分相同的稀土永磁烧结钕铁硼材料，其剩磁一般为13.3kGs，矫顽力为18kOe，本实施方案制备的稀土永磁材料经过测试，其剩磁为13.2kGs，矫顽力为21kOe，在剩磁相当的情况下，其矫顽力远高于一般工艺制备的稀土永磁材料，材料的使用温度提高了20℃以上。
Claims (1)
1.一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)配料：物料按百分比配比为下：Re 28-33％，TM 65.9-71.2％，B 0.9-1.1％，其中Re为一种或多种稀土族元素，TM为过渡族元素；
(2)真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内保持0.5-10Pa的真空度，所配物料的熔炼温度在1400-1600℃之间；
(3)速凝铸片覆膜：真空熔炼结束后，将充分融化的钢液浇筑到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，其料片厚度控制在0.2-3mm的范围内；
(4)覆膜铸片时效：铸片形成时或铸片形成之后，利用等离子喷涂或蒸镀或PVD方法或CVd方法在铸片表面制作0.1-30μm厚度的扩散稀土元素膜层，膜层制作完毕后，在400-1000℃的高温状态下对铸片进行时效处理，使膜层元素向铸片内部物理扩散；
(5)制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为3.2μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护，为防止粉体氧化，加入0.2％的防氧化剂；
(6)磁场成型：在1.2T以上的磁场下压力成型，在真空烧结时高温烧结的温度控制在1000-1120℃之间，回火温度控制在400-1000之间，回火的次数可以根据具体需要而改变；
(7)烧结：把压制的料坯放入真空烧结炉中，抽取3Pa的真空度，按照2℃/min的速度升温，并在500-800℃之间保温，使料坯内吸附的气体，防氧化剂等充分挥发，在1050℃的条件下恒温4-6h，使材料致密后，充入氩气并风冷使其快速冷却，之后在900℃回火2-4h，在500℃回火4-6h。
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