CN108766702A - 一种电机用硅钢的夹杂物析出控制工艺 - Google Patents

一种电机用硅钢的夹杂物析出控制工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种永磁材料，具体涉及一种电机用永磁材料及其加工工艺。包含以下质量百分比的元素组成：Rb(铷)16％～17.8％、Fe(铁)75.7％～76.6％、B(硼)1.1％～1.3％、Dy(镝)2％～3.5％、Ni(镍)2.4％～3.3％、S(硫)0.07％～0.09％、Nb(铌)0.025％～0.04％。将所有合金和纯铁按照冶炼原理放在冶炼炉内冶炼，之后甩片、粉碎、磁场成型、最后烧结得到成品。本发明突破传统的渗透法受扩散速度等条件的，不可以加工厚度较大的产品，渗透时间长等限制。直接在熔炼过程加入Dy元素，在钢液的凝固和后续的二次相变过程实现Dy元素在晶界析出。最终达到提高永磁材料矫顽力的目的。本发明不受材料厚度影响，可以制作任意厚度的高矫顽力永磁材料，且加工效率高。

Description

一种电机用硅钢的夹杂物析出控制工艺
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种电机用硅钢的夹杂物析出控制工艺。
背景技术
含硅为1.0％～4.5％，含碳量小于0.08％的硅合金钢叫做硅钢。它具有导磁率高、矫顽力低、电阻系数大等特性，因而磁滞损失和涡流损失都小。主要用作电机、变压器、电器以及电工仪表中的磁性材料。
由于夹杂物或析出物一般都是非磁性或弱磁性的，夹杂物或析出物的存在，会造成晶格畸变，导致产生位错、空位等晶格缺陷，并产生内应力，阻碍磁畴结构发生变化，使磁化阻力增加，矫顽力增大，从而使磁滞损耗增加。夹杂物的影响程度与其数量、形状和弥散程度有关，夹杂物越多、越细小弥散，其产生的晶格畸变及内应力越多，对磁性的危害越大。因此在无取向硅钢中，应尽量减少夹杂和析出物的数量，并使已经析出的夹杂或析出物在后续的生产工艺中聚集长大到一定尺寸，以减少对磁性的危害。根据溶质在基体中的固溶度积公式，在一定的温度下，电机用无取向硅钢基体中平衡固溶的溶质含量是固定不变的，无取向硅钢中析出物数量的多寡、所占体积分数的高低均取决于冶炼过程的控制能力，冶炼水平高，则成品中析出物数量少，冶炼水平低，则成品中析出物的数量增加。
因此，在冶炼控制水平一定的条件下，铸带和冷轧产品经过一系列热处理工艺，在一定温度下达到析出与固溶的平衡时，析出物的总量是基本保持不变的，在这种条件下，析出物的数量与其尺寸呈反比的，即析出物的数量越少，析出物尺寸越大，对成品磁性能的危害越小。
当杂质完全位于磁畴内时，仅在杂质附近产生很大的退磁场能而形成对磁化的阻碍作用，使铁磁性物质的磁感应强度降低；当杂质位于磁畴壁上时，杂质附近的退磁场能减少大约一半，同时由于磁畴壁的减少，畴壁能降低，畴壁不易移动，只有在外场提供很大的能量时，磁畴壁才能移动，因此形成了杂质对畴壁的钉扎作用，磁化时，畴壁移动速度减慢，则材料的矫顽力升高。
夹杂物的尺寸越细小，析出物钉扎晶界的能力越强，对晶粒长大的阻碍作用越明显。所以当冷轧硅钢中的析出物尺寸细小且弥散分布时，退火过程中，析出物将对晶界产生钉扎作用，使晶粒长大困难，导致成品磁性能降低。由于硅钢成品中，对磁性能最佳的晶粒尺寸较大，约为150微米，因此，只有使硅钢中的析出物尽量长大、粗化，才能减小析出物对晶粒长大的抑制作用。
传统的
发明内容
本发明的目的在于提供一种电机用永磁材料及其制作工艺，以解决上述背景技术中提到的问题。
本发明的技术方案如下：一种电机用永磁材料，包含以下质量百分比的元素组成：Rb(铷)16％～17.8％、Fe(铁)75.7％～76.6％、B(硼)1.1％～1.3％、Dy(镝)2％～3.5％、Ni(镍)2.4％～3.3％、S(硫)0.07％～0.09％、Nb(铌)0.025％～0.04％。进一步优选的，所述的电机用永磁材料包含以下质量百分比的元素组成：Rb(铷)16.5％、Fe(铁)76.15％、B(硼)1.2％、Dy(镝)3％、Ni(镍)3％、S(硫)0.08％、Nb(铌)0.03％。
上述电机用永磁材料的制作工艺包含以下步骤：
(1)配料：物料按照重量百分比配比为下：Rb(铷)16％～17.8％、Fe(铁)75.7％～76.6％、B(硼)1.1％～1.3％、Dy(镝)2％～3.5％、Ni(镍)2.4％～3.3％、S(硫)0.07％～0.09％、Nb(铌)0.025％～0.04％；
(2)真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内的真空度保持0.1乇以下，所配物料的熔炼温度在1580℃～1620℃之间；
(3)甩片：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，料片厚度控制在10毫米以下，料片不宜过厚，以便降低后续制粉难度；
(4)制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为1.6μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护；
(5)磁场成型：在1.8T以上的磁场下，采用压制模具将步骤(4)制得的粉末压制成型，压制完成后得到坯料；
(6)把压制好的料坯放入真空烧结炉中，按照以下过程进行烧结处理：
首先，将真空烧结炉内压强控制在0.01Pa以下，以1.5℃/min的升温梯度加热，温度到达250℃～260℃时，首次保温1.5～2小时；此过程为初次预热过程。
首次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达520℃～530℃时，二次保温1～1.5小时；此过程为均热过程；
二次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达940℃～1020℃时，三次保温40～80分钟；此阶段为粉末颗粒中各相的溶解和析出过程。
三次保温结束后，将真空烧结炉内压强控制在0.001Pa以下，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达1040℃～1080℃时，进行烧结保温，保温时间为3～4小时；此阶段为固相烧结过程。
烧结保温结束后，吹入室温氩气对真空烧结炉内进行降温，降温梯度在-3℃/min至-4℃/min之间，直至炉内温度将至室温为止；
(7)将步骤(6)烧结好的压块在630℃～650℃下回火2～3小时，回火保温后使用惰性气体冷却；此过程能保证材料弹性和屈服点，使得材料具有适当的韧性。
冷却后将压块再次在350℃～370℃下回火4～6小时，最终的到需要的永磁材料压块。此过程为退应力回火。
本发明依然采用Dy元素富集于晶粒表面的方法(也就是晶界)来实现永磁材料矫顽力的提高。但是本发明并不采用传统的在永磁材料薄片表面渗透入Dy元素的方法。
本发明直接在熔炼时加入Dy元素，并在材料配方中人为加入S元素，硫元素在熔炼过程中会与Dy结合形成硫化物，这种硫化物在钢水凝固时于晶界析出。同时在粉末压块的烧结过程中也会发生固相的熔化和二次相变；在相变的过程中，Dy硫化物会再次向晶界析出。
由于Dy硫化物在凝固和二次相变过程中持续向晶界富集，导致晶粒表面覆盖一层富含Dy元素的薄层。这样的富含Dy元素薄层可提高永磁材料的矫顽力。
由于硫元素在钢铁材料中一般会降低材料的力学性能，故而在材料配方中加入Nb、Ni元素来提高材料的强度和抗冲击性能，以抵消硫元素带来的不利影响。
本发明的优点在于：
(1)传统的渗透法受扩散速度等条件的限制，其效率低且对扩散的产品厚度有要求，不可以加工厚度较大的产品，渗透时间长。本发明摒弃渗透法，直接在熔炼过程加入Dy元素，在钢液的凝固和后续的二次相变过程实现Dy元素在晶界析出。最终达到提高永磁材料矫顽力的目的。本发明不受材料厚度影响，可以制作任意厚度的高矫顽力永磁材料。
(2)本发明不需要长时间渗透，极大地降低了永磁材料的生产周期，使得永磁材料生产效率大幅提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：
1、配料：物料按照重量百分比配比为下：Rb(铷)16％、Fe(铁)75.7％、B(硼)1.3％、Dy(镝)3.5％、Ni(镍)3.3％、S(硫)0.09％、Nb(铌)0.04％；(具体可采用纯铁、硼铁合金、含Rb和Dy的稀土合金、镍铁合金、铌铁合金以及硫磺按照上述配比备料)
2、真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内的真空度保持0.1乇以下，所配物料的熔炼温度在1580℃～1620℃之间；
3、甩片：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，料片厚度控制在10毫米以下，料片不宜过厚，以便降低后续制粉难度；
4、制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为1.6μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护；
5、磁场成型：在2T的磁场下，采用压制模具将步骤4制得的粉末压制成型，压制完成后得到坯料；
6、把压制好的料坯放入真空烧结炉中，按照以下过程进行烧结处理：
首先，将真空烧结炉内压强控制在0.01Pa以下，以1.5℃/min的升温梯度加热，温度到达250℃～260℃时，首次保温1.7小时；此过程为初次预热过程。
首次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达520℃～530℃时，二次保温1.2小时；此过程为均热过程；
二次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达940℃～1020℃时，三次保温70分钟；此阶段为粉末颗粒中各相的溶解和析出过程。
三次保温结束后，将真空烧结炉内压强控制在0.001Pa以下，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达1040℃～1080℃时，进行烧结保温，保温时间为3.5小时；此阶段为固相烧结过程。
烧结保温结束后，吹入室温氩气对真空烧结炉内进行降温，降温梯度在-3℃/min至-4℃/min之间，直至炉内温度将至室温为止；
7、将步骤6烧结好的压块在630℃～650℃下回火2.5小时，回火保温后使用惰性气体冷却；此过程能保证材料弹性和屈服点，使得材料具有适当的韧性。
冷却后将压块再次在350℃～370℃下回火5小时，最终的到需要的永磁材料压块。此过程为退应力回火。
上述步骤中，熔炼过程采用市场上常用的真空熔炼炉即可，这种真空熔炼炉一般专门用于永磁材料的冶炼，其结构大体包含坩埚、中间包、水冷铜棍、以及旋转冷却盘。
压制过程可采用现有市场上成熟的超强磁场压力机，例如本实施例使用的太原仙良永磁专用设备有限公司生产的越强磁场(3T)取向双向压力机。
烧结和可采用市场上常用的真空烧结机，或永磁制作领域的真空烧结炉窑。回火过程目前有成熟的回火炉。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行物理性能分析，结果见表1：
表1
本实施例永磁材料的金相显微组织图片以及能谱分析结果见图1，图1中部为实施例1制得的永磁材料的金相限位结构图，图1中金相图左侧为晶界处的能谱分析结果，图1中金相图右侧为晶粒中部的能谱分析结果；
从图1可以看出，Dy硫化物向晶界析出，在晶界部分富集，形成了一个沿着晶界的富Dy层(见图1金相图中沿着晶界的黑色的网状析出物)；
能谱分析结果确认晶界的析出物的Dy含量和S含量很高(晶粒中部Dy含量和S含量相对很低)，可以确认Dy硫化物向晶界析出富集的过程实际发生。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行矫顽力测试，结果见表2：
表2
注：普通烧结钕铁硼稀土材料除了不额外添加S、Ni、Nb元素外，Dy元素通过渗透法加入，其他元素含量与本实施例相仿。
从矫顽力测试的结果可知，本实施例的矫顽力略高于普通烧结钕铁硼稀土材料。
实施例2：
1、配料：物料按照重量百分比配比为下：Rb(铷)17.8％、Fe(铁)76.6％、B(硼)1.1％、Dy(镝)2％、Ni(镍)2.4％、S(硫)0.07％、Nb(铌)0.025％。(具体可采用纯铁、硼铁合金、含Rb和Dy的稀土合金、镍铁合金、铌铁合金以及硫磺按照上述配比备料)
2、真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内的真空度保持0.1乇以下，所配物料的熔炼温度在1580℃～1620℃之间；
3、甩片：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，料片厚度控制在10毫米以下，料片不宜过厚，以便降低后续制粉难度；
4、制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为1.6μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护；
5、磁场成型：在2T的磁场下，采用压制模具将步骤4制得的粉末压制成型，压制完成后得到坯料；
6、把压制好的料坯放入真空烧结炉中，按照以下过程进行烧结处理：
首先，将真空烧结炉内压强控制在0.01Pa以下，以1.5℃/min的升温梯度加热，温度到达250℃～260℃时，首次保温1.7小时；此过程为初次预热过程。
首次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达520℃～530℃时，二次保温1.2小时；此过程为均热过程；
二次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达940℃～1020℃时，三次保温70分钟；此阶段为粉末颗粒中各相的溶解和析出过程。
三次保温结束后，将真空烧结炉内压强控制在0.001Pa以下，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达1040℃～1080℃时，进行烧结保温，保温时间为3.5小时；此阶段为固相烧结过程。
烧结保温结束后，吹入室温氩气对真空烧结炉内进行降温，降温梯度在-3℃/min至-4℃/min之间，直至炉内温度将至室温为止；
7、将步骤6烧结好的压块在630℃～650℃下回火2.5小时，回火保温后使用惰性气体冷却；此过程能保证材料弹性和屈服点，使得材料具有适当的韧性。
冷却后将压块再次在350℃～370℃下回火5小时，最终的到需要的永磁材料压块。此过程为退应力回火。
上述步骤中，熔炼过程采用市场上常用的真空熔炼炉即可，这种真空熔炼炉一般专门用于永磁材料的冶炼，其结构大体包含坩埚、中间包、水冷铜棍、以及旋转冷却盘。
压制过程可采用现有市场上成熟的超强磁场压力机，例如本实施例使用的太原仙良永磁专用设备有限公司生产的越强磁场(3T)取向双向压力机。
烧结和可采用市场上常用的真空烧结机，或永磁制作领域的真空烧结炉窑。回火过程目前有成熟的回火炉。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行物理性能分析，结果见表3：
表3
本实施例永磁材料的金相显微组织图片以及能谱分析结果见图2，图2中部为实施例2制得的永磁材料的金相限位结构图，图2中金相图左侧为晶界处的能谱分析结果，图2中金相图右侧为晶粒中部的能谱分析结果；
从图2可以看出，Dy硫化物向晶界析出，在晶界部分富集，形成了一个沿着晶界的富Dy层(见图2金相图中沿着晶界的黑色的网状析出物)；
能谱分析结果确认晶界的析出物的Dy含量和S含量很高(晶粒中部Dy含量和S含量相对很低)，可以确认Dy硫化物向晶界析出富集的过程实际发生。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行矫顽力测试，结果见表4：
表4
注：普通烧结钕铁硼稀土材料除了不额外添加S、Ni、Nb元素外，Dy元素通过渗透法加入，其他元素含量与本实施例相仿。
从矫顽力测试的结果可知，本实施例的矫顽力略高于普通烧结钕铁硼稀土材料。
实施例3：
1、配料：物料按照重量百分比配比为下：Rb(铷)16.5％、Fe(铁)76.15％、B(硼)1.2％、Dy(镝)3％、Ni(镍)3％、S(硫)0.08％、Nb(铌)0.03％。(具体可采用纯铁、硼铁合金、含Rb和Dy的稀土合金、镍铁合金、铌铁合金以及硫磺按照上述配比备料)
2、真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内的真空度保持0.1乇以下，所配物料的熔炼温度在1580℃～1620℃之间；
3、甩片：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，料片厚度控制在10毫米以下，料片不宜过厚，以便降低后续制粉难度；
4、制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为1.6μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护；
5、磁场成型：在2T的磁场下，采用压制模具将步骤4制得的粉末压制成型，压制完成后得到坯料；
6、把压制好的料坯放入真空烧结炉中，按照以下过程进行烧结处理：
首先，将真空烧结炉内压强控制在0.01Pa以下，以1.5℃/min的升温梯度加热，温度到达250℃～260℃时，首次保温1.7小时；此过程为初次预热过程。
首次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达520℃～530℃时，二次保温1.2小时；此过程为均热过程；
二次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达940℃～1020℃时，三次保温70分钟；此阶段为粉末颗粒中各相的溶解和析出过程。
三次保温结束后，将真空烧结炉内压强控制在0.001Pa以下，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达1040℃～1080℃时，进行烧结保温，保温时间为3.5小时；此阶段为固相烧结过程。
烧结保温结束后，吹入室温氩气对真空烧结炉内进行降温，降温梯度在-3℃/min至-4℃/min之间，直至炉内温度将至室温为止；
7、将步骤6烧结好的压块在630℃～650℃下回火2.5小时，回火保温后使用惰性气体冷却；此过程能保证材料弹性和屈服点，使得材料具有适当的韧性。
冷却后将压块再次在350℃～370℃下回火5小时，最终的到需要的永磁材料压块。此过程为退应力回火。
上述步骤中，熔炼过程采用市场上常用的真空熔炼炉即可，这种真空熔炼炉一般专门用于永磁材料的冶炼，其结构大体包含坩埚、中间包、水冷铜棍、以及旋转冷却盘。
压制过程可采用现有市场上成熟的超强磁场压力机，例如本实施例使用的太原仙良永磁专用设备有限公司生产的越强磁场(3T)取向双向压力机。
烧结和可采用市场上常用的真空烧结机，或永磁制作领域的真空烧结炉窑。回火过程目前有成熟的回火炉。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行物理性能分析，结果见表5：
表5
本实施例永磁材料的金相显微组织图片以及能谱分析结果见图3，图3中部为实施例3制得的永磁材料的金相限位结构图，图3中金相图左侧为晶界处的能谱分析结果，图3中金相图右侧为晶粒中部的能谱分析结果；
从图3可以看出，Dy硫化物向晶界析出，在晶界部分富集，形成了一个沿着晶界的富Dy层(见图3金相图中沿着晶界的黑色的网状析出物)；
能谱分析结果确认晶界的析出物的Dy含量和S含量很高(晶粒中部Dy含量和S含量相对很低)，可以确认Dy硫化物向晶界析出富集的过程实际发生。
从本实施例制得的材料中随机抽取3个样品，进行矫顽力测试，结果见表6：
表6
注：普通烧结钕铁硼稀土材料除了不额外添加S、Ni、Nb元素外，Dy元素通过渗透法加入，其他元素含量与本实施例相仿。
从矫顽力测试的结果可知，本实施例的矫顽力略高于普通烧结钕铁硼稀土材料。
上面对本专利的较佳实施例作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施例，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。应当理解的是，所有基于本发明方案的其他具体实施例均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种电机用永磁材料，其特征在于包含以下质量百分比的元素组成：Rb(铷)16％～17.8％、Fe(铁)75.7％～76.6％、B(硼)1.1％～1.3％、Dy(镝)2％～3.5％、Ni(镍)2.4％～3.3％、S(硫)0.07％～0.09％、Nb(铌)0.025％～0.04％。
2.根据权利要求1所述的一种电机用永磁材料，其特征在于包含以下质量百分比的元素组成：Rb(铷)16.5％、Fe(铁)76.15％、B(硼)1.2％、Dy(镝)3％、Ni(镍)3％、S(硫)0.08％、Nb(铌)0.03％。
3.一种电机用永磁材料的制作工艺，其特征在于包含以下步骤：
(1)配料物料按照重量百分比配比为下：Rb(铷)16％～17.8％、Fe(铁)75.7％～76.6％、B(硼)1.1％～1.3％、Dy(镝)2％～3.5％、Ni(镍)2.4％～3.3％、S(硫)0.07％～0.09％、Nb(铌)0.025％～0.04％；
(2)真空熔炼：将物料放入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼炉内的真空度保持0.1乇以下，所配物料的熔炼温度在1580℃～1620℃之间；
(3)甩片：真空熔炼结束后，将充分熔化的钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊之上，通过控制铜辊的转速来控制铸片的料片厚度，料片厚度控制在10毫米以下；
(4)制粉：用氢碎和气流磨工艺制备粒度为平均粒度为1.6μm的粉末，整个制备过程用惰性气体保护；
(5)磁场成型：在1.8T以上的磁场下，采用压制模具将步骤(4)制得的粉末压制成型，压制完成后得到坯料；
(6)把压制好的料坯放入真空烧结炉中，按照以下过程进行烧结处理：
首先，将真空烧结炉内压强控制在0.01Pa以下，以1.5℃/min的升温梯度加热，温度到达250℃～260℃时，首次保温1.5～2小时；
首次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达520℃～530℃时，二次保温1～1.5小时；
二次保温结束后，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达940℃～1020℃时，三次保温40～80分钟；
三次保温结束后，将真空烧结炉内压强控制在0.001Pa以下，接着以2℃/min的升温梯度加热，温度到达1040℃～1080℃时，进行烧结保温，保温时间为3～4小时；
烧结保温结束后，吹入室温氩气对真空烧结炉内进行降温，降温梯度在-3℃/min至-4℃/min之间，直至炉内温度将至室温为止；
(7)将步骤(6)烧结好的压块在630℃～650℃下回火2～3小时，回火保温后使用惰性气体冷却；冷却后将压块再次在350℃～370℃下回火4～6小时，最终的到需要的永磁材料压块。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110880392A (zh) * 2019-11-28 2020-03-13 厦门钨业股份有限公司 钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104733148A (zh) * 2015-03-31 2015-06-24 安徽省瀚海新材料有限公司 一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法
CN105244162A (zh) * 2015-11-12 2016-01-13 北京科技大学 一种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法
CN105489367A (zh) * 2015-12-25 2016-04-13 宁波韵升股份有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104733148A (zh) * 2015-03-31 2015-06-24 安徽省瀚海新材料有限公司 一种高性能Re-TM-B永磁材料的制作方法
CN105244162A (zh) * 2015-11-12 2016-01-13 北京科技大学 一种制备高矫顽力低镝使用量钕铁硼磁体的方法
CN105489367A (zh) * 2015-12-25 2016-04-13 宁波韵升股份有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110880392A (zh) * 2019-11-28 2020-03-13 厦门钨业股份有限公司 钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用
CN110880392B (zh) * 2019-11-28 2022-05-03 厦门钨业股份有限公司 钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用

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