CN108149148A - 一种柱状晶永磁合金的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
一种柱状晶永磁合金的制造工艺，包括以下步骤：1）原料配制；①:原材料准备：选用金属材料铝、镍、钴、铜、钛、铌铁合金、钬、钽铌合金、铁，添加非金属材料为硫、硒，去除金属材料表面的氧化物与附着杂质，将除硫S以外的所有材料放入80℃～100℃的烘炉中1小时～2小时去湿干燥；2）真空熔炼与柱状晶定向生长；3）热处理。本发明的有益效果是：既保留了提高磁性能所必需的较高含量的钛，又通过在成分中加入适量的铌、钽、硫、硒，使得即使在钛含量高达百分之六的时候，铸造过程中也能使用定向凝固的方法获得高品质、一致性好的柱状晶，非常有利于提高产品的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁合金的制造工艺，尤其涉及一种柱状晶永磁合金的制造工艺。
背景技术
永磁合金是一种非常重要的功能材料，在现代工业与信息产业中的应用极为广泛。在各类永磁合金中，铝镍钴系永磁合金的稳定性最好。制造铝镍钴永磁合金有烧结法与铸造法，铸造铝镍钴永磁合金的磁性能高于烧结铝镍钴永磁合金，而在合金成分中加入适量的钛，可以制取磁性能比较高的铸造永磁合金。
中国专利号为ZL200510061461.0的《等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺》，使用真空熔炼及非定向凝固方法制取了等轴晶铝镍钴钛永磁合金，使得磁性能达到：剩磁（Br）＝760～980（mT）、矫顽力（Hcb）＝124～165（KA/m）、磁能积（BH）max＝46.40～58.40（KJ／m3），但这个磁性能仍然不理想，特别是它的磁能积与剩磁都不高，使它的应用被局限。
在使用铸造法制造铝镍钴永磁合金的过程中，还可以使用定向凝固方法制造柱状晶永磁合金，高品质的柱状晶非常有利于提高产品的磁性能。目前有生产企业使用铸造法制取了磁能积达87.56KJ／m3 的柱状晶永磁合金，其磁性能远高于等轴晶铝镍钴钛永磁合金。使用铸造法制造柱状晶永磁合金的现有技术，为了获得较好的磁性能，这类合金成分中的钛与铝的含量都比较多，但这也造成了柱状晶的定向凝固比较困难，所获取的合金柱状晶的品质不高，合金柱状晶品质的一致性也不好，直接导致了产品的磁性能合格率低，磁性能提升空间受限。此外，现有技术的合金成分配方也造成产品脆性大，机加工困难。现有技术的缺陷造成原材料浪费严重，产品的生产成本高，经济效益不好。
目前使用铸造法制造柱状晶铝镍钴永磁合金的过程，大部分是非真空熔铸过程。这种工艺过程必然造成原材料氧化严重，合金成分难以精确控制。此外，合金柱状晶定向生长也是一种非真空中的自然生长状态，柱状晶生长过程中的时间与温度都无法控制，柱状晶品质难以得到保证。现有技术缺陷导致柱状晶铝镍钴永磁合金的磁性能不高。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种柱状晶永磁合金的制造工艺。
本发明提供了一种柱状晶永磁合金的制造工艺，包括以下步骤：
1）原料配制：
①: 原材料准备：选用金属材料铝、镍、钴、铜、钛、铌铁合金、钬、钽铌合金、铁，添加非金属材料为硫、硒，去除金属材料表面的氧化物与附着杂质，将除硫S以外的所有材料放入80℃～100℃的烘炉中1小时～2小时去湿干燥；
②：原材料按如下重量百分比配制：铝Al：7％～8％，镍Ni：13.5％～15％，钴Co：33％～36％，铜Cu：3％～3.5％，钛Ti：5％～6％，铌Nb：0.5％～1％，钬Ho：0.5％～1.5％，钽Ta：0.3％～0.9％，硫S：0.15％～0.5％，硒Se：0.2％～0.6％，铁Fe：余量；
2）熔炼与浇注:
① 炉料装填：将铁、镍、钴、铜、钬、铌、钽、钛、铝、硫、硒装入真空熔炼炉炉膛；
② 铸型与真空腔工作环境准备：将铸型放入真空结晶炉炉腔内的热场中，铸型底部放置在开通有循环水的水冷结晶器上，铸型顶部与浇道相接，然后将真空结晶炉腔与真空熔炼炉腔同时抽真空，达到目标真空度后加热热场，使铸型整体温度达到1400℃并持续保持在该温度以上；
③ 熔炼：当热场中的铸型整体温度达到1400℃时，启动真空熔炼炉，并在炉内原材料熔化后搅拌钢液， 浇注前将钢液温度控制在1500℃～1600℃范围内；
④ 浇注：将熔炼炉内的钢液通过浇道浇倒入热场中的高温铸型之中；
⑤ 柱状晶定向生长：浇注完成后，将热场温度保持在500℃～1400℃之间，保持铸型中的铸件静置不动，在15分钟至120分钟的时间范围内完成柱状晶定向生长过程，然后关闭热场，静待铸件完全冷却后关闭结晶器冷却水，再关闭真空抽气系统，随后打开真空腔体取出铸型，最后脱模取出柱状晶铸件；
3）热处理：
① 退火：将铸件放入退火炉内，随炉缓慢升温至1060℃～1120℃，并保温2小时，然后随炉冷却至室温，退火后的铸件进行粗磨加工；
② 固熔前预热：将粗磨加工后的产品装入盒中整齐排列，然后放在高温箱形炉中加热到900℃～1000℃，保温20分钟～30分钟；
③ 固熔处理：将预热透的产品送至1255℃～1275℃的高温炉中，保温15～20分钟；
④ 磁场控速冷却：将固溶完毕的产品从高温炉中取出，放入磁感应强度为1T的磁场中，在90秒～110秒内使产品温度下降到840℃～870℃，然后在磁场中自然冷却至650℃～700℃；
⑤ 等温处理：将经过磁场控速冷却到650℃～700℃的产品放入800℃的中温炉中预热10分钟，然后迅速放入840℃～860℃的等温炉中，并立即施加磁感应强度为1T的磁场，产品在等温炉中加热保温15分钟～18分钟，然后取出自然冷却至室温；
⑥ 回火处理：采用三级回火制，将等温后的产品转入回火炉，首先在650℃～670℃保温5小时，然后随炉降温到600℃～620℃保温8小时，再随炉降温到560℃～580℃保温15小时，最后随炉冷却到300℃以下出炉。
本发明的有益效果是：
1.通过优化合金成分配方，既保留了提高磁性能所必需的较高含量的钛，又通过在成分中加入适量的铌、钽、硫、硒，使得即使在钛含量高达百分之六的时候，铸造过程中也能使用定向凝固的方法获得高品质、一致性好的柱状晶，非常有利于提高产品的磁性能。
2.通过优化合金成分配方，特别是通过在成分中加入适量的钬，使得柱状晶之间的等轴晶粒夹杂减少，提高了柱状晶的品质；加入适量的钬还可以在热处理过程中促使析出的铁磁相粒子长轴沿磁场方向优选排列，使析出相的单轴形状各项异性提高。这两者都有很利于提高磁性能。
3.通过优化合金成分配方，在成分中加入适量的钬、硫、硒，减小了合金的脆硬性，明显改善了机加工性能，大幅减少了机加工过程中出现的破碎与掉边、掉角现象。
4.在热处理过程中使用了磁感应强度达1T的磁场，而现有技术普遍采用磁感应强度0.3T～0.45T的较弱磁场。较强的磁场能加速合金调幅分解的过程，并使合金调幅分解进行得更充分，使磁性能有所提高。
5.在合金熔铸方面，本发明采用真空熔炼方法，使得熔炼过程中原材料的氧化现象大幅减少，合金成分控制更为精确，合金晶界间的非金属夹杂减少，有利于提高产品磁性能。由于在真空热场中定向生长柱状晶，使得柱状晶定向生长的时间与温度可控，有利于制造出高品质的柱状晶铸件，有利于提高产品的磁性能。
6.通过采用优化的合金成分配方及与之相适应的科学合理的制造工艺，可以批量制造出高磁性能的柱状晶永磁合金，使磁性能指标达到：剩磁（Br）＝1.22～1.27（T）、矫顽力（Hcb）＝136.3～144.9（KA/m）、内禀矫顽力（Hcj） ＝139.2～147.1（KA/m）、磁能积（BH）max＝111.7～112.3（KJ／m3）。该磁性能远超目前国内外各生产企业批量制造的各种铝镍钴、铝镍钴钛永磁合金的磁性能指标。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例一：
配料：按以下重量百分比配料：铝Al：7％，镍Ni：15％，钴Co：36％，铜Cu：3％，钛Ti：5.5％，铌Nb：0.6％，钬Ho：0.5％，钽Ta：0.3％，硫S：0.2％，硒Se：0.2％，余量为铁及材料中不可避免的极微量的杂质；为了降低金属钽的熔点，在保证钽与铌在配料中所占重量百分比不变的情况下，采用钽铌合金形式加入，该钽铌合金中钽的重量百分比为60％，铌的重量百分比为40％。
以熔炼100公斤铝镍钴钛永磁合金为例，各组分配比如表1-1所示：
表1-1 实施例一中各个组分配比
原材料中的铌采用铌粉，钽铌合金采用厚度小于1毫米的薄片，其它金属材料为固体小块状。
将所有原材料中的金属材料清除表面氧化物或附着的杂质，然后将除硫S以外的所有原材料放入100℃的烘炉中烘烤2小时去湿干燥。
熔炼前先进行炉料装填与铸型准备：将铁、镍、钴、铜、钬、铌、钽、钛、铝、硫、硒装入真空熔炼炉炉膛；
铸型与真空腔工作环境准备：将铸型放入真空结晶炉炉腔内的热场中，铸型底部放置在开通有循环水的水冷结晶器上，铸型顶部与浇道相接，然后将真空结晶炉腔与真空熔炼炉腔同时抽真空，达到目标真空度后加热热场，使铸型整体温度达到1400℃并持续保持在该温度以上；
熔炼：当热场中的铸型整体温度达到1400℃时，启动真空熔炼炉，并在炉内原材料熔化后搅拌钢液， 浇注前将钢液温度控制在1500℃～1600℃范围内；
浇注：将熔炼炉内的钢液通过浇道浇倒入热场中的高温铸型之中；
柱状晶定向生长: 浇注完成后，将热场温度保持在500℃～1400℃之间，保持铸型中的铸件静置不动，在60分钟内完成柱状晶定向生长过程，然后关闭热场，静待铸件完全冷却后关闭结晶器冷却水，再关闭真空抽气系统，随后打开真空腔体取出铸型，最后脱模取出柱状晶铸件；
热处理：
①退火：将铸件放入退火炉内，随炉缓慢升温至1100℃，并保温2小时，然后随炉冷却至室温。将退火后的铸件进行粗磨加工。
②固熔前预热：将粗磨加工后的产品放入盒中整齐排列，然后放在高温箱形炉中加热到950℃，保温20分钟。
③固熔处理：将预热透的产品送至1265℃的高温炉中，保温15分钟。
④磁场控速冷却：将固溶完毕的产品从高温炉中取出，放入磁感应强度为1T的磁场中，用110秒钟使产品温度下降到850℃，然后在磁场中自然冷却至650℃。
⑤等温处理：将经过磁场控速冷却到650℃的产品放入800℃的中温炉中预热10分钟，然后迅速放入855℃的等温炉中，并立即施加磁感应强度为1T的磁场。产品在等温炉中加热保温15分钟，然后取出自然冷却至室温。
⑥ 回火处理：采用三级回火制。将等温后的产品转入回火炉，首先在660℃保温5小时，然后随炉降温到610℃保温8小时，再随炉降温到570℃保温15小时，最后随炉冷却到300℃以下出炉。
按以上工艺制成的柱状晶永磁合金产品，依照GB/T 3217-92《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》进行检测，其磁性能如表1-2所示：
表1-2 实施例一的磁性能
实施例二：
配料：按以下重量百分比配料：铝Al：7.5％，镍Ni：14.5％，钴Co：35％，铜Cu：3.2％，钛Ti：5.5％，铌Nb：1％，钬Ho：0.8％，钽Ta：0.6％，硫S：0.4％，硒Se：0.4％，余量为铁及材料中不可避免的极微量的杂质；为了降低金属钽的熔点，在保证钽与铌在配料中所占重量百分比不变的情况下，采用钽铌合金形式加入，该钽铌合金中钽的重量百分比为60％，铌的重量百分比为40％。
以熔炼100公斤铝镍钴钛永磁合金为例，各组分配比如表2-1所示：
表2-1 实施例二中各个组分配比
原材料中的铌采用铌粉，钽铌合金采用厚度小于1毫米的薄片，其它金属材料为固体小块状。
将所有原材料中的金属材料清除表面氧化物或附着的杂质，然后将除硫S以外的所有原材料放入100℃的烘炉中烘烤2小时去湿干燥。
熔炼前先进行炉料装填与铸型准备：将铁、镍、钴、铜、钬、铌、钽、钛、铝、硫、硒装入真空熔炼炉炉膛；
铸型与真空腔工作环境准备：将铸型放入真空结晶炉炉腔内的热场中，铸型底部放置在开通有循环水的水冷结晶器上，铸型顶部与浇道相接，然后将真空结晶炉腔与真空熔炼炉腔同时抽真空，达到目标真空度后加热热场，使铸型整体温度达到1400℃并持续保持在该温度以上；
熔炼：当热场中的铸型整体温度达到1400℃时，启动真空熔炼炉，并在炉内原材料熔化后搅拌钢液， 浇注前将钢液温度控制在1500℃～1600℃范围内；
浇注：将熔炼炉内的钢液通过浇道浇倒入热场中的高温铸型之中；
柱状晶定向生长: 浇注完成后，将热场温度保持在500℃～1400℃之间，保持铸型中的铸件静置不动，在60分钟内完成柱状晶定向生长过程，然后关闭热场，静待铸件完全冷却后关闭结晶器冷却水，再关闭真空抽气系统，随后打开真空腔体取出铸型，最后脱模取出柱状晶铸件；
热处理：
① 退火：将铸件放入退火炉内，随炉缓慢升温至1060℃～1120℃，并保温2小时，然后随炉冷却至室温，退火后的铸件进行粗磨加工；
② 固熔前预热：将粗磨加工后的产品装入盒中整齐排列，然后放在高温箱形炉中加热到900℃～1000℃，保温20分钟～30分钟；
③ 固熔处理：将预热透的产品送至1255℃～1275℃的高温炉中，保温15～20分钟；
④ 磁场控速冷却：将固溶完毕的产品从高温炉中取出，放入磁感应强度为1T的磁场中，在90秒～110秒内使产品温度下降到840℃～870℃，然后在磁场中自然冷却至650℃～700℃；
⑤ 等温处理：将经过磁场控速冷却到650℃～700℃的产品放入800℃的中温炉中预热10分钟，然后迅速放入840℃～860℃的等温炉中，并立即施加磁感应强度为1T的磁场，产品在等温炉中加热保温15分钟～18分钟，然后取出自然冷却至室温；
⑥ 回火处理：采用三级回火制，将等温后的产品转入回火炉，首先在650℃～670℃保温5小时，然后随炉降温到600℃～620℃保温8小时，再随炉降温到560℃～580℃保温15小时，最后随炉冷却到300℃以下出炉。
按以上工艺制成的柱状晶永磁合金产品，依照GB/T 3217-92《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》进行检测，其磁性能如表1-2所示：
按以上工艺制成的柱状晶永磁合金产品，依照GB/T 3217-92《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》进行检测，其磁性能如表2-2所示：
表2-2 实施例二的磁性能
实施例三：
配料：按以下重量百分比配料：铝Al：7.8％，镍Ni：14.5％，钴Co：35.5％，铜Cu：3.3％，钛Ti：6％，铌Nb：1％，钬Ho：1.3％，钽Ta：0.9％，硫S：0.5％，硒Se：0.4％，余量为铁及材料中不可避免的极微量的杂质；为了降低金属钽的熔点，在保证钽与铌在配料中所占重量百分比不变的情况下，采用钽铌合金形式加入，该钽铌合金中钽的重量百分比为60％，铌的重量百分比为40％。
以熔炼100公斤铝镍钴钛永磁合金为例，各组分配比如表3-1所示：
表3-1 实施例三中各个组分配比
原材料中的铌采用铌粉，钽铌合金采用厚度小于1毫米的薄片，其它金属材料为固体小块状。
将所有原材料中的金属材料清除表面氧化物或附着的杂质，然后将除硫S以外的所有原材料放入100℃的烘炉中烘烤2小时去湿干燥。
熔炼前先进行炉料装填与铸型准备：将铁、镍、钴、铜、钬、铌、钽、钛、铝、硫、硒装入真空熔炼炉炉膛；
铸型与真空腔工作环境准备：将铸型放入真空结晶炉炉腔内的热场中，铸型底部放置在开通有循环水的水冷结晶器上，铸型顶部与浇道相接，然后将真空结晶炉腔与真空熔炼炉腔同时抽真空，达到目标真空度后加热热场，使铸型整体温度达到1400℃并持续保持在该温度以上；
熔炼：当热场中的铸型整体温度达到1400℃时，启动真空熔炼炉，并在炉内原材料熔化后搅拌钢液， 浇注前将钢液温度控制在1500℃～1600℃范围内；
浇注：将熔炼炉内的钢液通过浇道浇倒入热场中的高温铸型之中；
柱状晶定向生长: 浇注完成后，将热场温度保持在500℃～1400℃之间，保持铸型中的铸件静置不动，在60分钟内完成柱状晶定向生长过程，然后关闭热场，静待铸件完全冷却后关闭结晶器冷却水，再关闭真空抽气系统，随后打开真空腔体取出铸型，最后脱模取出柱状晶铸件；
热处理：
① 退火：将铸件放入退火炉内，随炉缓慢升温至1060℃～1120℃，并保温2小时，然后随炉冷却至室温，退火后的铸件进行粗磨加工；
② 固熔前预热：将粗磨加工后的产品装入盒中整齐排列，然后放在高温箱形炉中加热到900℃～1000℃，保温20分钟～30分钟；
③ 固熔处理：将预热透的产品送至1255℃～1275℃的高温炉中，保温15～20分钟；
④ 磁场控速冷却：将固溶完毕的产品从高温炉中取出，放入磁感应强度为1T的磁场中，在90秒～110秒内使产品温度下降到840℃～870℃，然后在磁场中自然冷却至650℃～700℃；
⑤ 等温处理：将经过磁场控速冷却到650℃～700℃的产品放入800℃的中温炉中预热10分钟，然后迅速放入840℃～860℃的等温炉中，并立即施加磁感应强度为1T的磁场，产品在等温炉中加热保温15分钟～18分钟，然后取出自然冷却至室温；
⑥ 回火处理：采用三级回火制，将等温后的产品转入回火炉，首先在650℃～670℃保温5小时，然后随炉降温到600℃～620℃保温8小时，再随炉降温到560℃～580℃保温15小时，最后随炉冷却到300℃以下出炉。
按以上工艺制成的柱状晶永磁合金产品，依照GB/T 3217-92《永磁（硬磁）材料磁性试验方法》进行检测，其磁性能如表1-2所示：
表3-2 实施例三的磁性能
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种柱状晶永磁合金的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）原料配制：
①: 原材料准备：选用金属材料铝、镍、钴、铜、钛、铌铁合金、钬、钽铌合金、铋、铁，添加非金属材料为硫、硒，去除金属材料表面的氧化物与附着杂质，将除硫S以外的所有材料放入80℃～100℃的烘炉中1小时～2小时去湿干燥；
②：原材料按如下重量百分比配制：铝Al：7％～8％，镍Ni：13.5％～15％，钴Co：33％～36％，铜Cu：3％～3.5％，钛Ti：5.0％～6％，铌Nb：0.5％～1％，钬Ho：0.5％～1.5％，钽Ta：0.3％～0.9％，硫S：0.15％～0.5％，硒Se：0.2％～0.6％，铁Fe：余量；
2）熔炼与浇注:
① 炉料装填：将铁、镍、钴、铜、钬、铌、钽、钛、铝、硫、硒装入真空熔炼炉炉膛；
② 铸型与真空腔工作环境准备：将铸型放入真空结晶炉炉腔内的热场中，铸型底部放置在开通有循环水的水冷结晶器上，铸型顶部与浇道相接，然后将真空结晶炉腔与真空熔炼炉腔同时抽真空，达到目标真空度后加热热场，使铸型整体温度达到1400℃并持续保持在该温度以上；
③ 熔炼：当热场中的铸型整体温度达到1400℃时，启动真空熔炼炉，并在炉内原材料熔化后搅拌钢液， 浇注前将钢液温度控制在1500℃～1600℃范围内；
④ 浇注：将熔炼炉内的钢液通过浇道浇倒入热场中的高温铸型之中；
⑤ 柱状晶定向生长：浇注完成后，将热场温度保持在500℃～1400℃之间，保持铸型中的铸件静置不动，在15分钟至120分钟的时间范围内完成柱状晶定向生长过程，然后关闭热场，静待铸件完全冷却后关闭结晶器冷却水，再关闭真空抽气系统，随后打开真空腔体取出铸型，最后脱模取出柱状晶铸件；
3）热处理：
① 退火：将铸件放入退火炉内，随炉缓慢升温至1060℃～1120℃，并保温2小时，然后随炉冷却至室温，退火后的铸件进行粗磨加工；
② 固熔前预热：将粗磨加工后的产品装入盒中整齐排列，然后放在高温箱形炉中加热到900℃～1000℃，保温20分钟～30分钟；
③ 固熔处理：将预热透的产品送至1255℃～1275℃的高温炉中，保温15～20分钟；
④ 磁场控速冷却：将固溶完毕的产品从高温炉中取出，放入磁感应强度为1T的磁场中，在90秒～110秒内使产品温度下降到840℃～870℃，然后在磁场中自然冷却至650℃～700℃；
⑤ 等温处理：将经过磁场控速冷却到650℃～700℃的产品放入800℃的中温炉中预热10分钟，然后迅速放入840℃～860℃的等温炉中，并立即施加磁感应强度为1T的磁场，产品在等温炉中加热保温15分钟～18分钟，然后取出自然冷却至室温；
⑥ 回火处理：采用三级回火制，将等温后的产品转入回火炉，首先在650℃～670℃保温5小时，然后随炉降温到600℃～620℃保温8小时，再随炉降温到560℃～580℃保温15小时，最后随炉冷却到300℃以下出炉。
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