CN111020341A - 粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,步骤如下:步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.5‑26%、Ni 13.5‑14.5%、Cu 2‑3%、Al 8‑9%、Nb 0‑0.5%、Ti 0‑0.5%、B 0‑0.3%、Fe 46.2‑52%;步骤二、真空熔炼;步骤三、初次混合;步骤四、再次混合;步骤五、压制;步骤六、烧结:将压制品采用真空烧结炉进行8级烧结,然后冷却得到烧结品;步骤七、热处理;步骤八、回火。本发明提高了磁性能,通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1232mT,Hcb可达53.4kA/m,BHmax可达37.6kJ/m3。
Description
技术领域
本发明涉及粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺。
背景技术
在科技日趋进步的今天,永磁材料系是非常重要的一种功能材料,目前在使用主流永磁材料有钕铁硼、钐钴、铁氧体、铝镍钴、铁铬钴等,随着稀土永磁近几年的大力发展,铝镍钴市场占有率逐渐下降,但铝镍钴以其特有的物理特性在某些对温度性要求高的领域仍然占有一席之地。铝镍钴永磁合金按制造工艺划分为铸造铝镍钴和烧结铝镍钴,按配方成分的组成,传统划分为二类、三类、五类、六类、八类、九类等几种,烧结铝镍钴较铸造铝镍钴具有较好的机械性能,但由于烧结密度低于铸造铝镍钴,磁性能较铸造的要差,这也限制了烧结铝镍钴的应用。烧结铝镍钴的工艺流程为制粉,配料、混料、压型、烧结、热处理、磨加工、检验、包装。发明专利CN01130484.7粉末烧结铝镍钴钛永磁合金生产工艺,涉及八类生产工艺,其配方Al:6-8%, Co: 36.1-37.9%, Cu: 2.5-5%, Nb: 0.5-1.5%, Ni:10-14%,Ti:5-8%, 余为Fe,均为质量百分比,未涉及烧结铝镍钴五类的生产工艺。目前烧结铝镍钴五类的磁性能为牌号AlNiCo34/5,它的Br为11200mT,Hcb为48kA/m, BHmax为34kJ/m3,较铸造普通五类Br1200mT,Hcb 48kA/m,BHmax 37kJ/m3低,多年来烧结五类磁性能一直未获得提高,如果配方的调整和工艺方法的改进,可以达到满足铸造普通五类的性能水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有产品中不足,提供粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺。
为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.5-26%、Ni 13.5-14.5%、Cu 2-3%、Al 8-9%、Nb 0-0.5%、Ti 0-0.5%、B 0-0.3%、 Fe 46.2-52%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,得到压制品;
步骤六、烧结:将压制品采用真空烧结炉进行8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行预热一段时间,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用1-3小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温2-3小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温2-3小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温2-4小时;
步骤g)、在1360℃保温2-6小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时。
步骤七中,预热温度900℃。
步骤七中,一段时间为20分钟。
一些时间为10-20分钟。
压制密度为5.5-6.0 g/cm3。
本发明的有益效果如下:本发明将铜含量降低,使得矫顽力降低,通过加入钛补偿矫顽力的下降,钴和铁含量的增加提高了剩磁,同时加入了微量元素硼降低了合金的共晶温度,有利于晶粒长大,烧结密度的提高;本发明采用8级烧结,且在最后一个烧结是升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时,通过短时的升温,使晶粒进一步长大,同时不至于由于烧结温度过高引起产品变形;本发明热处理采用900℃预热和1280℃固溶,然后当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接空冷至常温,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分,从而提高了磁性能;通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1243mT,Hcb可达54.6kA/m,BHmax可达38.5kJ/m3。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明:
实施例1:
粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.5-26%、Ni 13.5-14.5%、Cu 2-3%、Al 8-9%、Nb 0-0.5%、Ti 0-0.5%、B 0-0.3%、 Fe 46.2-52%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时,从而去除氧化的杂质;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉通过V型或三维混料机相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,模具可以是方形,圆形,环形,也可以其他形状,得到压制品,压制密度为5.5-6.0 g/cm3;
步骤六、烧结:采用真空烧结炉,把压制品摆放到烧结盒内,填料采用36-60目的刚玉砂,砂纯度Al2O3在98%以上,烧结真空度要求在10Pa以下,烧结工艺采用8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行在900℃预热20分钟,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理10-20分钟,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
铝镍钴五类在1200℃以上是单相固溶体α相,1200℃-900℃存在α+γ,γ相是非磁性相,在900℃-600℃区间热磁处理发生α→α1 +α2调幅分解,减少γ相的产生是获得高磁性能的关键。常规工艺采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,空冷,磁场中控温冷却,磁场冷却时间为12-18分钟。常规工艺在1200℃-900℃区间还是会有少量的γ相生成的。本发明采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,风冷快速1200℃-900℃区间,然后590-610℃左右等温热磁处理10-20分钟,出炉空气自然冷却,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分。
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用1-3小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温2-3小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温2-3小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温2-4小时;
步骤g)、在1360℃保温2-6小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时。
本发明将铜含量降低,使得矫顽力降低,通过加入钛补偿矫顽力的下降,钴和铁含量的增加提高了剩磁,同时加入了微量元素硼降低了合金的共晶温度,有利于晶粒长大,烧结密度的提高;本发明采用8级烧结,且在最后一个烧结的是升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时,通过短时的升温,使晶粒进一步长大,同时不至于由于烧结温度过高引起产品变形;本发明热处理采用900℃预热和1280℃固溶,然后当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接空冷至常温,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分,从而提高了磁性能;通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1238mT,Hcb可达54.2kA/m,BHmax可达38.5kJ/m3。
实施例2:
粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.8%、Ni 14%、Cu 2.2%、Al 8.3%、Nb0.3%、Ti 0.1%、B 0.1%、 Fe 50%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时,从而去除氧化的杂质;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉通过V型或三维混料机相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,模具可以是方形,圆形,环形,也可以其他形状,得到压制品,压制密度为5.5-6.0 g/cm3;
步骤六、烧结:采用真空烧结炉,把压制品摆放到烧结盒内,填料采用36-60目的刚玉砂,砂纯度Al2O3在98%以上,烧结真空度要求在10Pa以下,烧结工艺采用8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行在900℃预热20分钟,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理10-20分钟,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
铝镍钴五类在1200℃以上是单相固溶体α相,1200℃-900℃存在α+γ,γ相是非磁性相,在900℃-600℃区间热磁处理发生α→α1 +α2调幅分解,减少γ相的产生是获得高磁性能的关键。常规工艺采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,空冷,磁场中控温冷却,磁场冷却时间为12-18分钟。常规工艺在1200℃-900℃区间还是会有少量的γ相生成的。本发明采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,风冷快速1200℃-900℃区间,然后590-610℃左右等温热磁处理10-20分钟,出炉空气自然冷却,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分。
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用2小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温2小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温3小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温3小时;
步骤g)、在1360℃保温5小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5小时。
本发明将铜含量降低,使得矫顽力降低,通过加入钛补偿矫顽力的下降,钴和铁含量的增加提高了剩磁,同时加入了微量元素硼降低了合金的共晶温度,有利于晶粒长大,烧结密度的提高;本发明采用8级烧结,且在最后一个烧结的是升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时,通过短时的升温,使晶粒进一步长大,同时不至于由于烧结温度过高引起产品变形;本发明热处理采用900℃预热和1280℃固溶,然后当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接空冷至常温,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分,从而提高了磁性能;通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1243mT,Hcb可达53.2kA/m,BHmax可达37.8 /m3。
实施例3:
粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.5%、Ni 13.5%、Cu 2%、Al 8%、Ti 0-0.5%、B 0.1%、 Fe 46.2%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时,从而去除氧化的杂质;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉通过V型或三维混料机相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,模具可以是方形,圆形,环形,也可以其他形状,得到压制品,压制密度为5.5-6.0 g/cm3;
步骤六、烧结:采用真空烧结炉,把压制品摆放到烧结盒内,填料采用36-60目的刚玉砂,砂纯度Al2O3在98%以上,烧结真空度要求在10Pa以下,烧结工艺采用8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行在900℃预热20分钟,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理10-20分钟,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
铝镍钴五类在1200℃以上是单相固溶体α相,1200℃-900℃存在α+γ,γ相是非磁性相,在900℃-600℃区间热磁处理发生α→α1 +α2调幅分解,减少γ相的产生是获得高磁性能的关键。常规工艺采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,空冷,磁场中控温冷却,磁场冷却时间为12-18分钟。常规工艺在1200℃-900℃区间还是会有少量的γ相生成的。本发明采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,风冷快速1200℃-900℃区间,然后590-610℃左右等温热磁处理10-20分钟,出炉空气自然冷却,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分。
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用1小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温2小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温2小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温2小时;
步骤g)、在1360℃保温2-6小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时。
本发明将铜含量降低,使得矫顽力降低,通过加入钛补偿矫顽力的下降,钴和铁含量的增加提高了剩磁,同时加入了微量元素硼降低了合金的共晶温度,有利于晶粒长大,烧结密度的提高;本发明采用8级烧结,且在最后一个烧结的是升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时,通过短时的升温,使晶粒进一步长大,同时不至于由于烧结温度过高引起产品变形;本发明热处理采用900℃预热和1280℃固溶,然后当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接空冷至常温,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分,从而提高了磁性能;通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1236mT,Hcb可达54.6kA/m,BHmax可达38.3kJ/m3。
实施例4:
粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 26%、Ni 14.5%、Cu 3%、Al 9%、Nb 0.5%、Ti0.5%、B 0.3%、 Fe 52%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时,从而去除氧化的杂质;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉通过V型或三维混料机相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,模具可以是方形,圆形,环形,也可以其他形状,得到压制品,压制密度为5.5-6.0 g/cm3;
步骤六、烧结:采用真空烧结炉,把压制品摆放到烧结盒内,填料采用36-60目的刚玉砂,砂纯度Al2O3在98%以上,烧结真空度要求在10Pa以下,烧结工艺采用8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行在900℃预热20分钟,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理10-20分钟,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
铝镍钴五类在1200℃以上是单相固溶体α相,1200℃-900℃存在α+γ,γ相是非磁性相,在900℃-600℃区间热磁处理发生α→α1 +α2调幅分解,减少γ相的产生是获得高磁性能的关键。常规工艺采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,空冷,磁场中控温冷却,磁场冷却时间为12-18分钟。常规工艺在1200℃-900℃区间还是会有少量的γ相生成的。本发明采用900℃预热,1280℃固溶,保温12-18分钟,风冷快速1200℃-900℃区间,然后590-610℃左右等温热磁处理10-20分钟,出炉空气自然冷却,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分。
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用3小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温3小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温3小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温4小时;
步骤g)、在1360℃保温6小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温1小时。
本发明将铜含量降低,使得矫顽力降低,通过加入钛补偿矫顽力的下降,钴和铁含量的增加提高了剩磁,同时加入了微量元素硼降低了合金的共晶温度,有利于晶粒长大,烧结密度的提高;本发明采用8级烧结,且在最后一个烧结的是升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5-1小时,通过短时的升温,使晶粒进一步长大,同时不至于由于烧结温度过高引起产品变形;本发明热处理采用900℃预热和1280℃固溶,然后当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接空冷至常温,此工艺有效的减少γ相的析出,同时采用590-610℃等温热磁处理,避免降温过快引起α→α1 +α2分解不充分,从而提高了磁性能;通过本发明生产的成品的磁性能Br可达1241mT,Hcb可达53.5kA/m,BHmax可达38.2kJ/m3。
需要注意的是,以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。
总之,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,步骤如下:
步骤一、物料称取:按按重量百分比称取Co 24.5-26%、Ni 13.5-14.5%、Cu 2-3%、Al 8-9%、Nb 0-0.5%、Ti 0-0.5%、B 0-0.3%、 Fe 46.2-52%;
步骤二、真空熔炼:将Co、Al通过真空熔炼成CoAl合金,将Ti、Fe通过真空熔炼成TiFe合金,然后将CoAl合金、TiFe合金破碎,得到破碎颗粒,然后将破碎颗粒用气流磨制成碎粉;
步骤三、初次混合:将Cu、Ni、Nb、B磨成粉并相混合,得到混合粉,用氢气在550℃将混合粉还原2小时;
步骤四、再次混合:将步骤二中的碎粉与步骤三的混合粉相混合,得到合金粉;
步骤五、压制:将合金粉用干粉压机进行压制成形,得到压制品;
步骤六、烧结:将压制品采用真空烧结炉进行8级烧结,然后冷却出炉得到烧结品;
步骤七、热处理:将烧结品进行预热一段时间,然后将预热后的烧结品放入高温炉内进行固溶20分钟,所述固溶温度为1280℃,然后出炉后采用风冷的方式进行冷却,当温度降低到900℃时,然后转入等温热磁处理一些时间,然后直接冷却至常温,所述等温热磁处理中的等温管的温度为590-610℃之间,磁场的强度大于3000Gs;
步骤八、回火:采用三级回火,随炉升温到630℃,保温3-5小时(第一级回火);随炉降温至600℃,保温5-7小时(第二级回火);随炉降温至570℃,保温7-10小时(第三级回火),然后继续降温出炉,得到成品。
2.根据权利要求1所述粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,所述8级烧结包括如下步骤:
步骤a)、从室温用1-3小时升温至500℃;
步骤b)、在500℃保温2-3小时;
步骤c)、继续升温到500℃—800℃,然后保温3小时;
步骤d)、继续升温800℃-900℃,然后保温2小时;
步骤e)、继续升温到900℃—1200℃,然后保温2-3小时;
步骤f)、继续升温到1200℃—1360℃,然后保温2-4小时;
步骤g)、在1360℃保温2-6小时;
步骤h)、继续升温到1360℃—1370℃,然后保温0.5- 1小时。
3.根据权利要求1所述粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,所述步骤七中,预热温度900℃。
4.根据权利要求1所述粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,所述步骤七中,一段时间为20分钟。
5.根据权利要求1所述粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,所述一些时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述粉末烧结铝镍钴永磁合金的生产工艺,其特征在于,所述压制密度为5.5-6.0 g/cm3。
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Cited By (2)
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CN114855056A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-08-05 | 杭州永磁集团有限公司 | 一种掺杂有铸造铝镍钴的异质结烧结铝镍钴的制备方法 |
CN115233111A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-10-25 | 杭州永磁集团有限公司 | 高性能粉末烧结铝镍钴磁性材料及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1346900A (zh) * | 2001-10-09 | 2002-05-01 | 杭州永磁集团有限公司 | 粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺 |
CN101707113A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-05-12 | 宁波盛事达磁业有限公司 | 一种具有磁温度补偿的仪表用复合磁体 |
KR101718505B1 (ko) * | 2015-12-29 | 2017-03-22 | 한국조폐공사 | 보안잉크용 AlNiCo계 자성입자의 제조방법 및 이를 이용한 보안잉크 |
US20170121783A1 (en) * | 2015-11-04 | 2017-05-04 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Cobalt-Lean alnico alloy |
CN108149148A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-12 | 深圳市英族科技有限公司 | 一种柱状晶永磁合金的制造工艺 |
CN109518065A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 杭州科德磁业有限公司 | 用于无刷励磁机上大规格异形铝镍钴磁体的制备方法 |
CN109778074A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 重庆科技学院 | 一种高矫顽力铝镍钴永磁合金及其制备方法 |
-
2019
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1346900A (zh) * | 2001-10-09 | 2002-05-01 | 杭州永磁集团有限公司 | 粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺 |
CN101707113A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-05-12 | 宁波盛事达磁业有限公司 | 一种具有磁温度补偿的仪表用复合磁体 |
US20170121783A1 (en) * | 2015-11-04 | 2017-05-04 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Cobalt-Lean alnico alloy |
KR101718505B1 (ko) * | 2015-12-29 | 2017-03-22 | 한국조폐공사 | 보안잉크용 AlNiCo계 자성입자의 제조방법 및 이를 이용한 보안잉크 |
CN108149148A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-12 | 深圳市英族科技有限公司 | 一种柱状晶永磁合金的制造工艺 |
CN109518065A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 杭州科德磁业有限公司 | 用于无刷励磁机上大规格异形铝镍钴磁体的制备方法 |
CN109778074A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-21 | 重庆科技学院 | 一种高矫顽力铝镍钴永磁合金及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114855056A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-08-05 | 杭州永磁集团有限公司 | 一种掺杂有铸造铝镍钴的异质结烧结铝镍钴的制备方法 |
WO2023197621A1 (zh) * | 2022-04-11 | 2023-10-19 | 杭州永磁集团有限公司 | 一种掺杂有铸造铝镍钴的异质结烧结铝镍钴的制备方法 |
CN115233111A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-10-25 | 杭州永磁集团有限公司 | 高性能粉末烧结铝镍钴磁性材料及其制备方法 |
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