CN110880392A - 钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用 - Google Patents

钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用。其中，钕铁硼合金粉末，以质量百分比计，其包括以下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，R为稀土元素，R中至少包括Nd；B：0.85～0.92wt％，S：0.1～0.5wt％，Fe：64～68wt％；N：0.2～0.6wt％；N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种；N与S的质量比为(1～4.1)：1，其中S来源于硫单质和/或氧化硫。采用该钕铁硼合金粉末得到的钕铁磁体材料在减少了重稀土元素的使用甚至不添加重稀土元素的情况下，仍然能显著的提高磁体材料的矫顽力和剩磁。

Description

钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用
技术领域
本发明具体涉及钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用。
背景技术
以Nd2Fe14B为主要成分的钕铁硼(NdFeB)磁体材料，具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，综合磁性能优良，应用在风力发电、新能源汽车、变频家电等方面。因重稀土元素Dy和Tb在高性能烧结钕铁硼中有着不可替代的作用，但由于重稀土元素价格高昂而且储量有限，因此有必要寻求不用或少用重稀土来提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的途径。
中国专利文献CN108155004A公开了一种高性能烧结钕铁硼磁体，该专利将硫与低熔点金属配伍得到了性能较好的钕铁硼磁体材料，但是剩磁和矫顽力仍然均较低。该专利中只能添加低于1000ppm以下含量的硫元素用于提升磁体材料的性能，当高于1000ppm时，剩磁会有所降低，仍然无法充分利用硫元素可带来钕铁硼磁体材料性能提升的优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有技术中只可添加少量的硫用于提升磁体的矫顽力，无法显著提升磁体材料的性能以及需要添加较多含量的重稀土元素的技术问题。而提供了钕铁硼合金粉末、钕铁硼磁体材料及制备方法和应用。本申请的钕铁硼磁体材料在减少了重稀土元素的使用，甚至不添加重稀土元素的情况下仍然能显著的提供磁体材料的矫顽力以及剩磁。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种钕铁硼合金粉末，以质量百分比计，其包括以下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
Fe：64～68wt％；
B：0.85～0.92wt％；
S：0.1～0.5wt％；
N：0.2～0.6wt％；所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种；N与S的质量比为(1～4.1)：1；
所述的S来源于硫单质和/或氧化硫。
本发明中，所述R的含量较佳地为30.5～31wt％，例如30.84wt％、30.86wt％或30.9wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述R中还可包含本领域常规的轻稀土元素，例如Pr。
本发明中，所述R中还可包含本领域常规的重稀土元素，所述重稀土元素的含量较佳地在3.5wt％以下，更佳地为0.4～3.5wt％，例如0.4wt％、1.4wt％或2.4wt％，更佳地为1.4～3wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述的重稀土元素较佳地包括Dy和/或Tb，更佳地为Dy和/或Tb。
本发明中，所述Nd的含量较佳地为28～31wt％，例如，28.46wt％、29.46wt％、30.44wt％或30.9wt％，更佳地为28～30wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述Fe的含量较佳地为65～67wt％，例如，65.96wt％、66.02wt％、66.06wt％、66.08wt％或66.13wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.9～0.92wt％，例如0.92wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述S的含量较佳地为0.11～0.45wt％，例如0.11wt％、0.21wt％、0.22wt％、0.36wt％或0.45wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述的硫单质通常为粉末形式，所述粉末形式的硫单质的粒径较佳地为10～200nm，例如12nm、50nm、100nm或200nm。
本发明中，所述的氧化硫较佳地为二氧化硫。
本发明中，所述N与S的质量比例如可为0.4:0.11、0.4:0.21、0.3:0.22、0.4:0.36或0.5:0.45，较佳地为(3～4.1)：1。
本发明中，所述N的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述N的种类较佳地为Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，例如Zr和/或Ti。
其中，所述Zr的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％。
其中，所述Ti的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末中较佳地还可包括Cu。
其中，所述Cu的含量较佳地为0.05～0.25wt％，更佳地为0.05～0.15wt％，例如0.05wt％或0.1wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末中较佳地还可包括Co。
其中，所述Co的含量较佳地为0.5～2wt％，更佳地为0.5～1.5wt％，例如0.5wt％或1wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末中较佳地还可包括Ga。
其中，所述Ga的含量较佳地为0.20～0.3wt％，例如0.25wt％或0.3wt％，更佳地为0.22～0.28wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末中较佳地还可包括Al。
其中，所述Al的含量较佳地为0.2～0.4wt％，更佳地为0.25～0.35wt％，例如0.25wt％或0.3wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末，质量百分比计，较佳地包括以下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，Fe：64～68wt％，B：0.85～0.92wt％，S：0.1～0.5wt％，Cu：0.05～0.25wt％，Co：0.5～2wt％，Ga：0.2～0.3wt％，Al：0.2～0.4wt％，N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1，所述S来源于硫单质和/或氧化硫；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为0.4～3.5wt％，所述Nd的含量为28～31wt％；百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比；其中，所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb，所述氧化硫较佳地为二氧化硫。
本发明中，所述的钕铁硼合金粉末，质量百分比计，较佳地包括以下含量的组分：R：30.5～31wt％，Fe：65～67wt％，B：0.9～0.92wt％，S：0.11～0.45wt％，Cu：0.05～0.15wt％；Co：0.5～1.5wt％，Ga：0.22～0.28wt％，Al：0.25～0.35wt％，N：0.3～0.5wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1，所述S来源于硫单质和/或氧化硫；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为1.4～3wt％，所述Nd的含量为28～30wt％；百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的百分比；其中，所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb，所述氧化硫较佳地为二氧化硫。
本发明中，百分比为各组分质量占钕铁硼合金粉末总质量的质量百分比。
本发明提供了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：将上述的钕铁硼合金粉末经成型、烧结和热处理即可；所述烧结的温度为1065～1100℃。
本发明中，当所述的S来源于硫单质时，所述的硫单质较佳地在气流磨处理之后、成型之前加入。
其中，所述加入的方式通常为与经气流磨处理之后的材料混合。所述的混合较佳地在三维混料机中进行。
其中，所述混合的时间较佳地为2～4h，例如3h。
本发明中，当所述的S来源于氧化硫时，所述的氧化硫较佳地在气流磨处理中添加。本领域技术人员知晓，通常进行气流磨处理的设备为气流磨机。
其中，当所述的氧化硫为气体时，所述氧化硫通入气流磨室中的流速较佳地为35～71ml/min，例如35ml/min或71ml/min。较佳地，在所述气流磨处理的整个过程中持续通入氧化硫。
本发明中，本领域技术人员知晓，在所述的气流磨处理之前通常还包括氢破处理。
其中，所述氢破处理的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，通常为将钕铁硼合金铸片在0.067～0.098MPa的氢气压力下饱和吸氢，在480℃～530℃内脱氢，例如在0.08MPa的氢气压力下饱和吸氢、500℃内脱氢。
本发明中，所述钕铁硼合金铸片的厚度较佳地为0.28～0.4mm，例如0.3mm。
本发明中，所述钕铁硼合金铸片的各组分和含量，与相应的钕铁硼合金粉末除去S元素的含量以外的各组分和含量是一致的。
其中，所述气流磨处理的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，较佳地使得经气流磨处理后的钕铁硼合金粉末的粒径在3.9～4.2μm之间即可，例如4.0μm，更佳地在4.0～4.2μm之间。
其中，所述气流磨处理中气流磨机的磨室中的含氧量较佳地在15ppm以下。
其中，所述气流磨处理中分选轮的转速较佳地为3500～4300rpm/min，例如4000rpm/min。
本发明结合钕铁硼合金铸片的厚度、气流磨处理的操作和条件，降低了钕铁硼合金粉末的比表面积，进而减少最终得到的钕铁硼磁体材料中的含氧量。
本发明中，所述成型的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，所述成型较佳地在1.8T以上磁场中取向成型，更佳地在1.8～2.5T磁场中取向成型。
本发明中，所述烧结的温度较佳地为1070～1090℃，例如1070℃或1080℃。
本发明中，所述烧结的温度可为本领域常规的温度，所述烧结的时间较佳地为4～7h，例如6h。
本发明中，所述热处理的操作条件可为本领域常规的操作条件，所述热处理的温度通常为460～520℃，例如500℃，所述热处理的时间通常为4～10h，例如6h。
通过实验发现，通过一定的方式向钕铁硼合金粉末中加入0.1～0.5wt％的硫单质和/或氧化硫，其中的硫元素与稀土元素在烧结的过程中会发生化学反应，会在磁体的晶间区形成具有极高气化点的硫化物，这种硫化物的存在提高了晶界的隔磁作用，从而能够有效的提高矫顽力，同时成本低廉有望进行规模化生产。
目前，现有技术中一直存在着烧结温度过高时晶粒长大，从而造成最终磁体的矫顽力下降的缺陷。本发明的发明人通过不断的探索发现将硫元素与高熔点金属(例如Zr、Nb、Hf和Ti等)联合使用再结合本发明中的其他必要条件，提高了磁体的耐温性，从而使得磁体在更高温度下烧结晶粒不会长大，从而在提高磁体致密性的同时也解决了烧结温度过高导致的磁体矫顽力下降的问题。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料，其采用上述的制备方法制得。
本发明提供了一种钕铁硼磁体材料，以质量百分比计，其包括如下含量的组分：
R：29.5～31.5wt％；
Fe：64～68wt％；
B：0.85～0.92wt％；
S：0.095～0.5wt％；
N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1；
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd。
本发明中，所述R的含量较佳地为30.5～31wt％，例如30.83wt％、30.84wt％、30.85wt％、30.86wt％或30.91wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述R中还可包含本领域常规的轻稀土元素，例如Pr。
本发明中，所述Nd的含量较佳地为28～31wt％，例如28.44wt％、28.45wt％、28.46wt％、28.47wt％、29.44wt％、30.43wt％或30.91wt％，更佳地为28～30wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述R中还可包含本领域常规的重稀土元素，所述重稀土元素的含量较佳地在3.5wt％以下，更佳地为0.4～3.5wt％，例如0.42wt％、1.41wt％、2.38wt％、2.39wt％、2.4wt％或2.41wt％，更佳地为1.4～3wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb，更佳地为Dy和/或Tb。
本发明中，所述Fe的含量较佳地为65～67wt％，例如，65.773wt％、65.875wt％、65.92wt％、65.962wt％、65.963wt％、65.964wt％、65.976wt％、65.989wt％、66.041wt％或66.136wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.9～0.92wt％，例如0.92wt％。
本发明中，所述S的含量较佳地为0.095～0.445wt％，例如0.098wt％、0.099wt％、0.101wt％、0.105wt％、0.204wt％、0.211wt％、0.355wt％或0.443wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述S较佳地以Nd2S3的形式存在于所述的钕铁硼磁体材料中，例如，以Nd2S3的形式富集于晶间三角区。其中，晶间三角区指的是三个或三个以上的晶粒所形成的空隙。
其中，所述Nd2S3的含量较佳地为钕铁硼磁体材料总质量的0.49～2.85wt％，更佳地为0.52～2.65wt％，例如0.523wt％、2.087wt％或2.641wt％。
本发明中，发明人通过多次的实验发现，S的含量在制备钕铁硼磁体材料的过程中，损失量通常不会超过0.02wt％，经过反复研究发现这是主要因为钕铁硼磁体中含有大量的活性极强的稀土元素，该稀土元素极易与S发生反应生成硫化稀土，同时在制备过程中的钕铁硼合金粉末的粒径极小具有极大的比表面积，使得S与稀土元素的反应活性更高。
本发明中，所述N与S的质量比例如可为0.4：0.098，0.4:0.099，0.4:0.101，0.4:0.105、0.4:0.107、0.4:0.204、0.3:0.211、0.4:0.355或0.5:0.443，较佳地为(3～4.1)：1。
本发明中，所述N的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述N的种类较佳地为Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，例如Zr和/或Ti。
其中，所述Zr的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％。
其中，所述Ti的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料中较佳地还可包括Cu。
其中，所述Cu的含量较佳地为0.05～0.15wt％，例如0.05wt％或0.1wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料中较佳地还可包括Co。
其中，所述Co的含量较佳地为0.5～2wt％，更佳地为0.5～1.5wt％，例如0.5wt％或1wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料中较佳地还可包括Ga。
其中，所述Ga的含量较佳地为0.20～0.3wt％，例如0.25wt％或0.3wt％，更佳地为0.22～0.28wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料中较佳地还可包括Al。
其中，所述Al的含量较佳地为0.2～0.4wt％，例如0.2wt％、0.25wt％或0.3wt％，更佳地为0.25～0.35wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料中，还可包括O。
本发明中，所述O的含量较佳地在0.12wt％以下，例如在0.09～0.11wt％之间，例如0.091wt％、0.092wt％、0.093wt％、0.095wt％、0.096wt％、0.098wt％、0.103wt％或0.108wt％，更佳地在0.1wt％以下。本发明中，在某一较佳实施例中控制氧的含量在较低的水平下，可防止氧与稀土元素反应生成氧化稀土降低晶间富钕相的流动性并降低矫顽力。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，Fe：64～68wt％，B：0.85～0.92wt％，Cu：0.05～0.25wt％，Co：0.5～2wt％，Ga：0.2～0.3wt％，Al：0.2～0.4wt％，S：0.095～0.5wt％，O≤0.12wt％，N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为0.4～3.5wt％，所述Nd的含量为28～31wt％；百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比；其中，所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb，所述S较佳地以Nd2S3的形式存在，所述Nd2S3的含量为钕铁硼磁体材料总质量的0.49～2.85wt％。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：R：30.5～31wt％；Fe：65～67wt％，B：0.9～0.92wt％，Cu：0.05～0.15wt％，Co：0.5～1.5wt％，Ga：0.22～0.28wt％，Al：0.25～0.35wt％，S：0.095～0.45wt％，O≤0.11wt％，N：0.3～0.5wt％，所述N包括Zr和/或Ti，N与S的质量比为(1～4.1)：1；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为1.4～3wt％，所述Nd的含量为28～30wt％；较佳地，所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb，其中，所述S以Nd2S3的形式存在，所述Nd2S3的含量为钕铁硼磁体材料总质量的0.52～2.65wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地由如下含量的组分组成：Nd：28.45wt％、Dy：2.41wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.976wt％、S：0.098wt％、O：0.096wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：28.46wt％、Dy：2.38wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.875wt％、S：0.204wt％、O：0.091wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地由如下含量的组分组成：Nd：28.47wt％、Dy：2.39wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.962wt％、S：0.105wt％、O：0.103wt％；其中，较佳地，所述S以Nd2S3的形式存在于所述的钕铁硼磁体材料中，所述Nd2S3的含量为0.523wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：28.44wt％、Dy：2.4wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Ti：0.3wt％、B：0.92wt％、Fe：65.964wt％、S：0.211wt％、O：0.095wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：28.45wt％、Dy：2.41wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.85wt％、Fe：66.041wt％、S：0.101wt％、O：0.098wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：29.44wt％、Tb：1.41wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.963wt％、S：0.099wt％、O：0.108wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：30.43wt％、Tb：0.42wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.989wt％、S：0.099wt％、O：0.092wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：30.91wt％、Al：0.3wt％、Cu：0.1wt％、Co：1wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.92wt％、S：0.107wt％、O：0.093wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：28.47wt％、Dy：2.38wt％、Al：0.25wt％、Cu：0.05wt％、Co：1wt％、Ga：0.3wt％、Zr：0.4wt％、B：0.92wt％、Fe：65.773wt％、S：0.355wt％、O：0.092wt％；其中，较佳地，所述S以Nd2S3的形式存在于所述的钕铁硼磁体材料中，所述Nd2S3的含量为2.087wt％；百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，较佳地包括如下含量的组分：Nd：28.44wt％、Dy：2.39wt％、Al：0.2wt％、Cu：0.1wt％、Co：0.5wt％、Ga：0.25wt％、Zr：0.5wt％、B：0.92wt％、Fe：66.136wt％、S：0.443wt％、O：0.091wt％；其中，较佳地，所述S以Nd2S3的形式存在于所述的钕铁硼磁体材料中，所述Nd2S3的含量为2.641wt％；百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，本领域技术人员知晓Nd为钕，Fe为铁，B为硼，Tb为铽，Co为钴，Cu为铜，Ga为镓，Al为铝，Zr为锆，Ti为钛，Nb为铌，Hf为铪，S为硫，O为氧。
本发明中，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的质量百分比。
本发明还提供了一种上述钕铁硼磁体材料在电机中作为电子元件的应用。
本发明中，所述的电机较佳地为新能源汽车驱动电机、空调压缩机或工业伺服电机、风力发电机、节能电梯或扬声器组件。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本申请的钕铁硼磁体材料在减少了重稀土元素的使用甚至不添加重稀土元素的情况下仍然能显著的提高钕铁硼磁体材料的矫顽力和剩磁，成本低廉，有望进行规模化生产。本发明中的钕铁硼磁体材料的剩磁可高达14.15kGs，矫顽力可高达31.3kOe。
附图说明
图1为实施例3的钕铁硼磁体材料的EPMA图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
按照表1中实施例1所列的钕铁硼合金粉末的组分和含量制备相应的未添加硫元素的厚度为0.3mm钕铁硼合金铸片，将该合金铸片在0.08MPa的氢气压力下饱和吸氢、500℃内脱氢后，接着在氧含量为15ppm以下的气流磨机的磨室中经气流磨进一步细化至粉末的粒径为4μm；其中，气流磨处理中分选轮的转速为4000rpm/min。接着向该粉末中加入粒径为100nm的0.11wt％硫单质得混合物，然后将混合物在三维混料机上混合3h后制成表1中实施例1所列的含硫元素的钕铁硼合金粉末；将含硫元素的钕铁硼合金粉末依次在1.8T以上的磁场中取向成型、1070℃条件下烧结6h和在500℃下热处理6h后，制得含有硫元素的钕铁硼磁体材料。
实施例3
按照表1中实施例3所列的钕铁硼合金粉末的组分和含量制备相应的未添加硫元素的厚度为0.3mm的钕铁硼合金铸片，将该钕铁硼合金铸片在0.08MPa的氢气压力下饱和吸氢、500℃内脱氢后，接着在氧含量为15ppm以下的气流磨机的磨室中经气流磨进一步细化后，在整个气流磨处理的过程中以35ml/min向磨室中通入SO2气体，得到粒径为4μm的含硫元素的钕铁硼合金粉末，其中，气流磨处理中分选轮的转速为4000rpm/min。将含硫元素的钕铁硼合金粉末依次在2T的磁场中取向成型、1080℃条件下烧结6h和在500℃下热处理6h后，制得含有硫元素的钕铁硼磁体材料。
实施例4
将表1中实施例4所列的钕铁硼合金粉末的组分和含量制备相应的未添加硫元素的厚度为0.3mm的钕铁硼合金铸片，将该钕铁硼合金铸片在0.08MPa的氢气压力下饱和吸氢、500℃内脱氢后，接着在氧含量为15ppm以下的气流磨机的磨室中经气流磨进一步细化后，在整个气流磨处理的过程中以71ml/min向磨室中通入SO2气体，得到粒径为4μm的含硫元素的钕铁硼合金粉末，其中，气流磨处理中分选轮的转速为4000rpm/min。将含硫元素的钕铁硼合金粉末依次在2T的磁场中取向成型、1080℃条件下烧结6h和在500℃下热处理6h后，制得含有硫元素的钕铁硼磁体材料。
实施例2、5～10、对比例1～3、5和6的钕铁硼磁体材料是按照表1中相应的实施例和对比例的钕铁硼合金粉末、钕铁硼合金粉末中硫的来源、硫单质的粒径，并采用实施例1的制备方法制得。
对比例4的钕铁硼磁体材料的制备方法中的烧结温度为1050℃，其余制备方法的参数同实施例1。
表1各实施例和对比例的钕铁硼合金粉末中各元素、钕铁硼合金粉末中硫的来源以及硫单质的粒径
Figure BDA0002293400110000131
Figure BDA0002293400110000141
各实施例和对比例中最终制备得到的钕铁硼磁体材料中各组分的含量如下表2：
表2
Figure BDA0002293400110000142
EPMA检测：取实施例3、实施例9和实施例10的钕铁硼磁体材料，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。如图1所示为实施例3的EPMA元素分布图，从图中可看出本实施例中钕铁硼磁体材料中的S元素富集在晶间三角区，同时S富集区与Nd富集区重合。由此可知，S在晶间三角区是以硫钕化合物的形式存在于晶间三角区的，进一步对S富集区进行定量分析后发现，硫钕化合物是以Nd2S3的形式存在。其中，实施例3、9和10的钕铁硼磁体材料中，Nd2S3的含量占钕铁硼总质量的含量分别为0.523wt％、2.087wt％和2.641wt％。
效果实施例1
(1)磁性能检测
磁性能评价：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测，各实施例和对比例中的钕铁硼磁体材料的性能参数如下表3所示。
表3
Figure BDA0002293400110000151
Figure BDA0002293400110000161

Claims (10)

1.一种钕铁硼合金粉末，其特征在于，以质量百分比计，其包括以下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
Fe：64～68wt％；
B：0.85～0.92wt％；
S：0.1～0.5wt％；
N：0.2～0.6wt％；所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种；N与S的质量比为(1～4.1)：1；
所述的S来源于硫单质和/或氧化硫。
2.如权利要求1所述的钕铁硼合金粉末，其特征在于，所述R的含量为30.5～31wt％，更佳地为30.84wt％、30.86wt％或30.9wt％；
和/或，所述R中还包含轻稀土元素，较佳地为Pr；
和/或，所述R中还包含重稀土元素；较佳地，所述重稀土元素的含量在3.5wt％以下，较佳地为0.4～3.5wt％，更佳地为1.4～3wt％；其中，所述重稀土元素的种类包括Dy和/或Tb，较佳地为Dy和/或Tb；
和/或，所述Nd的含量为28～31wt％，例如，28.46wt％、29.46wt％、30.44wt％或30.9wt％，较佳地为28～30wt％；
和/或，所述Fe的含量为65～67wt％，更佳地为65.96wt％、66.02wt％、66.05wt％、66.06wt％、66.08wt％或66.13wt％；
和/或，所述B的含量为0.9～0.92wt％，较佳地为0.92wt％；
和/或，所述S的含量为0.11～0.45wt％，较佳地为0.11wt％、0.21wt％、0.22wt％、0.36wt％或0.45wt％；
和/或，所述硫单质的粒径为10～200nm，较佳地为12nm、50nm、100nm或200nm；
和/或，所述的氧化硫为二氧化硫；
和/或，所述N与S的质量比为(3～4.1)：1；
和/或，所述N的含量为0.3～0.5wt％，较佳地为0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％；较佳地，所述N的种类为Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，更佳地为Zr和/或Ti；其中，所述Zr的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％，所述Ti的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％；
和/或，所述的钕铁硼合金粉末中还包括Cu；较佳地，所述Cu的含量为0.05～0.25wt％，较佳地为0.05～0.15wt％，更佳地为0.05wt％或0.1wt％；
和/或，所述的钕铁硼合金粉末中还包括Co；较佳地，所述Co的含量为0.5～2wt％，较佳地为0.5～1.5wt％，更佳地为0.5wt％或1wt％；
和/或，所述的钕铁硼合金粉末中还包括Ga；较佳地，所述Ga的含量为0.20～0.3wt％，较佳地为0.22～0.28wt％；
和/或，所述的钕铁硼合金粉末中还包括Al；较佳地，所述Al的含量为0.2～0.4wt％，较佳地为0.25～0.35wt％，更佳地为0.25wt％或0.3wt％。
3.如权利要求1或2所述的钕铁硼合金粉末，其特征在于，以质量百分比计，所述的钕铁硼合金粉末包括以下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，Fe：64～68wt％，B：0.85～0.92wt％，S：0.1～0.5wt％，Cu：0.05～0.25wt％，Co：0.5～2wt％，Ga：0.2～0.3wt％，Al：0.2～0.4wt％，N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1，所述S来源于硫单质和/或氧化硫；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为0.4～3.5wt％，所述Nd的含量为28～31wt％；
较佳地，以质量百分比计，所述的钕铁硼合金粉末包括以下含量的组分：R：30.5～31wt％，Fe：65～67wt％，B：0.9～0.92wt％，S：0.11～0.45wt％，Cu：0.05～0.15wt％；Co：0.5～1.5wt％，Ga：0.22～0.28wt％，Al：0.25～0.35wt％，N：0.3～0.5wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1，所述S来源于硫单质和/或氧化硫；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为1.4～3wt％，所述Nd的含量为28～30wt％；所述重稀土元素的种类包括Dy和/或Tb。
4.一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将如权利要求1-3中任一项所述的钕铁硼合金粉末经成型、烧结和热处理即可；所述烧结的温度为1065～1100℃；
较佳地，当所述的S来源于硫单质时，所述硫单质在气流磨处理之后、成型之前加入，所述加入的方式较佳地为与经气流磨处理之后的材料混合；较佳地，当所述的S来源于氧化硫时，所述的氧化硫在气流磨处理中添加。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的混合在三维混料机中进行，所述混合的时间较佳地为2～4h；
和/或，当所述的氧化硫为气体时，所述氧化硫通入气流磨室中的流速较佳地为35～71ml/min；
和/或，在所述的气流磨处理之前还包括氢破处理；较佳地，所述氢破处理的操作和条件为将钕铁硼合金铸片在0.067～0.098MPa的氢气压力下饱和吸氢，在480℃～530℃内脱氢，更佳地在0.08MPa的氢气压力下饱和吸氢、在500℃内脱氢；较佳地，所述钕铁硼合金铸片的厚度为0.28～0.4mm，更佳地为0.3mm；
和/或，经所述气流磨处理之后的钕铁硼合金粉末的粒径为3.9～4.2μm，较佳地为4.0～4.2μm；
和/或，所述气流磨处理中气流磨机的磨室中的含氧量在15ppm以下；
和/或，所述气流磨处理中分选轮的转速为3500～4300rpm/min，较佳地为4000rpm/min；
和/或，所述成型为在1.8T以上磁场中取向成型，较佳地在1.8～2.5T磁场中取向成型；
和/或，所述烧结的温度为1070～1090℃，较佳地为1070℃或1080℃；
和/或，所述烧结的时间为4～7h，较佳地为6h；
和/或，所述热处理的温度为460～520℃，较佳地为500℃；
和/或，所述热处理的时间为4～10h，较佳地为6h。
6.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，其采用如权利要求4或5中所述的制备方法制得。
7.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，以质量百分比计，其包括如下含量的组分：R：29.5～31.5wt％；
Fe：64～68wt％；
B：0.85～0.92wt％；
S：0.095～0.5wt％；
N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1；
所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd；
较佳地所述R中还包括重稀土元素。
8.如权利要求7所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述的R为30.5～31wt％，较佳地为30.83wt％、30.84wt％、30.85wt％、30.86wt％或30.91wt％；
和/或，所述R中还包含轻稀土元素，较佳地为Pr；
和/或，所述Nd的含量为28～31wt％，较佳地为28.44wt％、28.45wt％、28.46wt％、28.47wt％、29.44wt％、30.43wt％或30.91wt％；
和/或，所述重稀土元素的含量在3.5wt％以下，较佳地为0.42wt％、1.41wt％、2.38wt％、2.39wt％、2.4wt％或2.41wt％；
和/或，所述重稀土元素的种类包括Dy和/或Tb，较佳地为Dy和/或Tb；
和/或，所述Fe的含量为65～67wt％，较佳地为65.773wt％、65.875wt％、65.92wt％、65.962wt％、65.963wt％、65.964wt％、65.976wt％、65.989wt％、66.041wt％或66.136wt％；
和/或，所述B的含量为0.9～0.92wt％，较佳地为0.92wt％；
和/或，所述S的含量为0.095～0.445wt％，较佳地为0.098wt％、0.099wt％、0.101wt％、0.105wt％、0.204wt％、0.211wt％、0.355wt％或0.443wt％；
和/或，所述S以Nd2S3的形式存在于所述的钕铁硼磁体材料中；较佳地，所述Nd2S3的含量为所述钕铁硼磁体材料总质量的0.49～2.85wt％，例如0.523wt％、2.087wt％或2.641wt％；
和/或，所述N与S的质量比为(3～4.1)：1；
和/或，所述N的含量为0.3～0.5wt％，较佳地为0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％；
和/或，所述N的种类为Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，较佳地为Zr和/或Ti；其中，所述Zr的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.5wt％，所述Ti的含量较佳地为0.3～0.5wt％，例如0.3wt％；
和/或，所述的钕铁硼磁体材料中还包括Cu；较佳地，所述Cu的含量为0.05～0.15wt％，较佳地为0.05wt％或0.1wt％；
和/或，所述的钕铁硼磁体材料中还包括Co；较佳地，所述Co的含量为0.5～2wt％，较佳地为0.5～1.5wt％，更佳地为0.5wt％或1wt％；
和/或，所述的钕铁硼磁体材料中还包括Ga；较佳地，所述Ga的含量为0.20～0.3wt％，较佳地为0.22～0.28wt％，更佳地为0.25wt％或0.3wt％；
和/或，所述的钕铁硼磁体材料中还包括Al；较佳地，所述Al的含量为0.2～0.4wt％，较佳地为0.25～0.35wt％，更佳地为0.2wt％、0.25wt％或0.3wt％；
和/或，所述的钕铁硼磁体材料中还包括O；较佳地，所述O的含量在0.12wt％以下，较佳地在0.11wt％以下。
9.如权利要求7或8所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，以质量百分比计，其包括如下含量的组分：R：29.5～31.5wt％，Fe：64～68wt％，B：0.85～0.92wt％，Cu：0.05～0.25wt％，Co：0.5～2wt％，Ga：0.2～0.3wt％，Al：0.2～0.4wt％，S：0.095～0.5wt％，O≤0.12wt％，N：0.2～0.6wt％，所述N包括Zr、Nb、Hf和Ti中的一种或多种，N与S的质量比为(1～4.1)：1；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述的RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为0.4～3.5wt％，所述Nd的含量为28～31wt％；其中，所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb；所述S较佳地以Nd2S3的形式存在，较佳地，所述Nd2S3的含量为钕铁硼磁体材料总质量的0.49～2.85wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
更佳地，所述的钕铁硼磁体材料以质量百分比计，包括如下含量的组分：R：30.5～31wt％，Fe：65～67wt％，B：0.9～0.92wt％，Cu：0.05～0.15wt％，Co：0.5～1.5wt％，Ga：0.22～0.28wt％，Al：0.25～0.35wt％，S：0.095～0.45wt％，O≤0.11wt％，N：0.3～0.5wt％，所述N包括Zr和/或Ti，N与S的质量比为(1～4.1)：1；所述R为稀土元素，所述R中包括Nd和RH，所述RH为重稀土元素，所述重稀土元素的含量为1.4～3wt％，所述Nd的含量为28～30wt％；所述重稀土元素的种类较佳地包括Dy和/或Tb；其中，所述S较佳地以Nd2S3的形式存在，所述Nd2S3的含量较佳地为钕铁硼磁体材料总质量的0.52～2.65wt％，百分比为各组分质量占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
10.一种如权利要求6-9中任一项所述的钕铁硼磁体材料在电机中作为电子元件的应用；所述的电机较佳地为新能源汽车驱动电机、空调压缩机或工业伺服电机、风力发电机、节能电梯或扬声器组件。
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